บ้าน › อพาร์ทเมนต์ให้เช่า › ใครต้องการทองแดงที่มีความบริสุทธิ์สูง ได้ทองแดงบริสุทธิ์เป็นพิเศษ วิธีการสกัดโฟโตเมตริกสำหรับการวัดเศษส่วนมวล

ใครต้องการทองแดงที่มีความบริสุทธิ์สูง ได้ทองแดงบริสุทธิ์เป็นพิเศษ วิธีการสกัดโฟโตเมตริกสำหรับการวัดเศษส่วนมวล

GOST 27981.2-88

กลุ่มบี59

มาตรฐานสถานะของสหภาพโซเวียต

ทองแดงที่มีความบริสุทธิ์สูง

วิธีวิเคราะห์การปล่อยก๊าซเคมี-อะตอม

ทองแดงที่มีความบริสุทธิ์สูง วิธีวิเคราะห์การปล่อยก๊าซเคมี-อะตอมมิก

โอเคสตู 1709

มีผลตั้งแต่ 01/01/1990
จนถึง 01.01.2000*
_______________________________
* ลบขีดจำกัดความถูกต้องแล้ว
ตามพิธีสารหมายเลข 7-95 ของสภาระหว่างรัฐ
ในเรื่องมาตรฐาน มาตรวิทยา และการรับรอง
(IUS ฉบับที่ 11, 1995) - หมายเหตุของผู้ผลิตฐานข้อมูล

ข้อมูลสารสนเทศ

1. พัฒนาและแนะนำโดยกระทรวงโลหะวิทยาที่ไม่ใช่เหล็กของสหภาพโซเวียต

นักแสดง:

A.M. Kopanev, E.N. Gilbert, L.N. Shabanova, I.D. เดนิโซวา

2. ได้รับการอนุมัติและมีผลบังคับใช้โดยมติของคณะกรรมการมาตรฐานแห่งรัฐสหภาพโซเวียตลงวันที่ 22 ธันวาคม 2531 N 4443

3. วันที่ตรวจสอบครั้งแรกคือ พ.ศ. 2537

ความถี่ในการตรวจสอบ - 5 ปี

4. เปิดตัวครั้งแรก

5. เอกสารอ้างอิงด้านกฎระเบียบและทางเทคนิค

	หมายเลขมาตรา






GOST 1467-77
GOST 1770-74
GOST 2603-79
GOST 3640-79
GOST 3773-72
GOST 4160-74
GOST 4233-77
GOST 4332-76
GOST 5905-79
GOST 6008-82
GOST 6563-75
GOST 6709-72
GOST 9428-73
GOST 10928-75
GOST 11125-84
GOST 14261-77
GOST 18300-87
GOST 19627-74
GOST 20292-74
GOST 23463-79
GOST 24104-88
GOST 24363-80
GOST 25086-87
GOST 25336-82
GOST 25664-83
GOST 27981.0-88
GOST 27981.1-88

มาตรฐานนี้กำหนดวิธีการปล่อยอะตอมเคมีเพื่อระบุสิ่งเจือปนในทองแดงที่มีความบริสุทธิ์สูงในช่วงเศษส่วนมวล 10%:

วิธีการประกอบด้วยการละลายตัวอย่างทองแดงในส่วนผสมของกรดไฮโดรคลอริกและไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ แยกทองแดงออกจากสิ่งเจือปนโดยการสกัด ดิกรด -2-ethylhexyldithiophosphoric ได้รับความเข้มข้นของสิ่งเจือปนบนผงกราไฟท์ด้วยตัวพา - โซเดียมคลอไรด์และวิเคราะห์ความเข้มข้นโดยวิธีการปล่อยอะตอมมิกในส่วนโค้งกระแสตรงพร้อมการบันทึกภาพถ่ายของสเปกตรัม

1. ข้อกำหนดทั่วไป

1.1. ข้อกำหนดทั่วไปถึงวิธีการวิเคราะห์และข้อกำหนดด้านความปลอดภัยเมื่อทำการวิเคราะห์ตาม GOST 27981.0

1.2. เศษส่วนมวลของสิ่งเจือปนในทองแดงที่มีความบริสุทธิ์สูงจะถูกกำหนดแบบขนานในสามส่วน

2. อุปกรณ์ รีเอเจนต์ และโซลูชัน

สเปกโตรกราฟควอตซ์แบบกระจายปานกลางประเภท ISP-30 พร้อมระบบไฟสามเลนส์หรือสเปกโตรกราฟประเภท STE-1

แหล่งจ่ายไฟ DC สำหรับจ่ายไฟให้กับส่วนโค้ง โดยให้แรงดันไฟฟ้า 200-400 V และกระแสสูงถึง 12 A

สเปกโตรโปรเจคเตอร์

ไมโครโฟโตมิเตอร์

เครื่องเขย่าหรืออุปกรณ์สำหรับผสมของเหลวชนิดเครื่องกลไฟฟ้า เช่น รุ่น AVB-4P

เตาไฟฟ้า.

เตาเผาไฟฟ้าพร้อมเทอร์โมสตัท ให้อุณหภูมิความร้อน 900-950 °C

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการเชิงวิเคราะห์ทุกประเภท ระดับความแม่นยำที่ 2 พร้อมข้อผิดพลาดในการชั่งน้ำหนักตามมาตรฐาน GOST 24104*
_______________
* บนเว็บไซต์ สหพันธรัฐรัสเซีย GOST 24104-2001 ถูกต้อง - หมายเหตุของผู้ผลิตฐานข้อมูล

เครื่องชั่งทางเทคนิคทุกประเภทที่มีข้อผิดพลาดในการชั่งน้ำหนักตามหนังสือเดินทางที่แนบมาด้วย

เครื่องชั่งทอร์ชันบาร์ทุกประเภทที่มีข้อผิดพลาดในการชั่งน้ำหนักตามหนังสือเดินทางที่แนบมาด้วย

เครื่องลับขั้วไฟฟ้ากราไฟท์

กล่องแก้วออร์แกนิกประเภท 8BP-1-OS สำหรับเตรียมตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์สเปกตรัม (หรือประเภทอื่น)

กล่องแก้วออร์แกนิกประเภท 2BP2-OS สำหรับการเตรียมสารเคมีของตัวอย่างด้วยการฟอกอากาศผ่านผ้า Petryanov (หรือประเภทอื่น)

อุปกรณ์แก้วออร์แกนิกสำหรับเตรียมตัวอย่างสำหรับการวิเคราะห์สเปกตรัม (ย่อมาจากขั้วไฟฟ้ากราไฟท์ ไม้พาย เครื่องบรรจุ ฯลฯ)

ชามแพลตตินัมตาม GOST 6563

ฝาครอบแว่น.

ครกและสากที่ทำจากแก้วออร์แกนิก หรือครกโมรา หรือครกพอร์ซเลน

แก้ว PTFE ที่มีฝาปิดแบบขันเกลียวหรือแบบกราวด์ ความจุ 20-25 ซม.

ชามระเหยทำจากควอตซ์ ฟลูออโรเรซิ่น หรือพอร์ซเลน ความจุ 25 และ 100 ซม.

อิเล็กโทรดกราไฟท์ที่ตัดเฉือนจากแท่งกราไฟท์ OSCh-7-3 ที่มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 6 มม. ลับให้แหลมเป็นกรวยที่มีมุมยอด 15° และแท่นที่มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 1.5 มม. ที่ปลาย

อิเล็กโทรดกราไฟท์ที่มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 6 มม. พร้อมช่องลึก 3 มม. และมีเส้นผ่านศูนย์กลาง 4 มม. กลึงจากแท่งกราไฟท์ OSCh-7-3

กราไฟท์แบบผงตาม GOST 23463 เกรด OSCh-7-3

ผงกราไฟท์ที่ได้จากการบดอิเล็กโทรดกราไฟท์บริสุทธิ์ทางสเปกตรัม

หลอดอินฟาเรด.

แผ่นถ่ายภาพประเภท 1 และประเภท 2 ทำให้เส้นวิเคราะห์และพื้นหลังใกล้เคียงในสเปกตรัมมืดลงตามปกติ

แว่นตา N-1-100 THS ตาม GOST 25336

แว่นตา V-1-1000 THS ตาม GOST 25336

ขวดทรงกรวย Kn-2-2000 THS ตาม GOST 25336

ช่องทางแยก VD-1-100 HS ตาม GOST 25336

ช่องทางแยก VD-3-2000 HS ตาม GOST 25336

บีกเกอร์ที่มีความจุ 50 และ 1,000 ซม. ตามมาตรฐาน GOST 1770

ขวดปริมาตร 2-100-2, 2-200-2 ตาม GOST 1770

ปิเปต 4-2-1, 4-2-2, 5-2-2, 6-2-5, 6-2-10 ตามมาตรฐาน GOST 20292*
________________
* ในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย GOST 29169-91, GOST 29227-91-GOST 29229-91, GOST 29251-91-GOST 29253-91 มีผลบังคับใช้ - หมายเหตุของผู้ผลิตฐานข้อมูล

ผู้พัฒนา:

metol (4-methylaminophenol sulfate) ตาม GOST 25664
โซเดียมซัลไฟด์ตาม GOST 195
ไฮโดรควิโนน (paradioxybenzene) ตาม GOST 19627
โซเดียมคาร์บอเนตตาม GOST 83
โพแทสเซียมโบรไมด์ตาม GOST 4160
	สูงถึง 1,000 ซม
อนุญาตให้ใช้ผู้พัฒนาคอนทราสต์ที่มีองค์ประกอบต่างกันได้

ผลึกโซเดียมไธโอซัลเฟตตาม GOST 244
แอมโมเนียมคลอไรด์ตาม GOST 3773
น้ำกลั่นตาม GOST 6709	สูงถึง 1,000 ซม

อนุญาตให้ใช้น้ำยายึดติดขององค์ประกอบอื่นได้

อะซิโตนตาม GOST 2603

กรดไนตริกที่มีความบริสุทธิ์พิเศษตาม GOST 11125 เจือจาง 1:1

กรดไฮโดรคลอริกที่มีความบริสุทธิ์พิเศษตาม GOST 14261 เจือจาง 1:1, 1:2.5; 1:10.

ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ที่มีความบริสุทธิ์สูง (ผลิตภัณฑ์เสถียร)

โซเดียมคลอไรด์ตาม GOST 4233, สารละลาย 40 กรัม/ลูกบาศก์เมตร

โพแทสเซียมคาร์บอเนต - โซเดียมคาร์บอเนตตาม GOST 4332

โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ตาม GOST 24363

กรด ดิ-2-เอทิลเฮกซิลไดไทโอฟอสฟอริก ( ดิ-2-EGDTPA), ทำให้บริสุทธิ์

เอทิลแอลกอฮอล์ทางเทคนิคที่ได้รับการแก้ไขตาม GOST 18300

เหล็กที่ผลิตโดยวิธีคาร์บอนิล OSCh-6-2

บิสมัทตาม GOST 10928* เกรด Vi00
______________
* GOST 10928-90 มีผลบังคับใช้ในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย - หมายเหตุของผู้ผลิตฐานข้อมูล

แคดเมียมตาม GOST 1467* เกรด Kd0
______________
* GOST 1467-93 มีผลบังคับใช้ในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย - หมายเหตุของผู้ผลิตฐานข้อมูล

โคบอลต์ตาม GOST 123* เกรด K0
______________
* GOST 123-98 มีผลบังคับใช้ในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย (GOST 123-2008 มีผลบังคับใช้ตั้งแต่ 07/01/2552) - หมายเหตุของผู้ผลิตฐานข้อมูล

ซิลิคอนไดออกไซด์ตาม GOST 9428

แมงกานีสตาม GOST 6008* เกรด Mr 00 หรือ Mr 0
______________
* GOST 6008-90 มีผลบังคับใช้ในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย - หมายเหตุของผู้ผลิตฐานข้อมูล

ทองแดงตาม GOST 859* เกรด M0k
______________
* GOST 859-2001 มีผลบังคับใช้ในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย - หมายเหตุของผู้ผลิตฐานข้อมูล

Chrome ตามมาตรฐาน GOST 5905* เกรด X00
______________
* GOST 5905-2004 มีผลบังคับใช้ในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย - หมายเหตุของผู้ผลิตฐานข้อมูล

นิกเกิลตาม GOST 849* เกรด N0
______________
* GOST 849-97 มีผลบังคับใช้ในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย (GOST 849-2008 มีผลบังคับใช้ตั้งแต่ 07/01/2552) - หมายเหตุของผู้ผลิตฐานข้อมูล

สังกะสีตาม GOST 3640* เกรด Ts0
______________
* GOST 3640-94 มีผลบังคับใช้ในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซีย - หมายเหตุของผู้ผลิตฐานข้อมูล

ตัวอย่างมาตรฐานขององค์ประกอบทองแดง

3. การเตรียมการวิเคราะห์

3.1. การเตรียมสารละลายมาตรฐานขององค์ประกอบตามข้อ 2.2.1 ของ GOST 27981.1

3.2. การเตรียมสารละลายมาตรฐานแบบหลายองค์ประกอบ

3.2.1. การเตรียมสารละลาย 1

ใส่กรดไฮโดรคลอริก 15 ซม. ลงในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม., สารละลายมาตรฐาน A ซึ่งประกอบด้วยแคดเมียม, โคบอลต์ และโครเมียม 2 ซม. แล้วเติมน้ำให้ถึงระดับที่กำหนด

สารละลาย 1 ซม. 1 ประกอบด้วยแคดเมียมโคบอลต์โครเมียม 20 ไมโครกรัม

3.2.2. การเตรียมสารละลาย 2

ใส่กรดไฮโดรคลอริก 15 ซม. และสารละลาย 1 5 ซม. ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 100 ซม. แล้วเติมน้ำจนถึงเครื่องหมาย

สารละลาย 1 ซม. 2 ประกอบด้วยแคดเมียมโคบอลต์โครเมียม 1 ไมโครกรัม

3.2.3. การเตรียมและรับรองสารผสมสังเคราะห์ตามข้อ 2.2.3 GOST*
______________

3.3. การเตรียมตัวอย่างอ้างอิงโดยใช้ผงกราไฟท์ที่มีสัดส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ 4%

3.3.1. การเตรียมผงกราไฟท์ที่มีโซเดียมคลอไรด์ 4%

วางผงกราไฟท์ 9.600 กรัมในชามฟลูออโรเรซิ่น (หรือวัสดุอื่นๆ) ที่มีความจุ 100 ซม. เติมสารละลายโซเดียมคลอไรด์ 10 ซม. จากนั้นผสมให้แห้งบนกระเบื้องก่อน จากนั้นจึงใช้หลอดอินฟราเรด ส่วนผสมที่ได้จะถูกกวนในครกเป็นเวลา 1.5 ชั่วโมง เก็บส่วนผสมไว้ในแก้วฟลูออโรเรซิ่น (หรือวัสดุอื่น) ที่ปิดสนิท

3.3.2. การเตรียมตัวอย่างอ้างอิงหลัก (MBS)

เตรียมตัวอย่างเปรียบเทียบหลักโดยมีเศษส่วนมวลของสิ่งเจือปนที่กำหนดแต่ละรายการที่ 0.1%: ใส่ผงกราไฟท์ 9.880 กรัมลงในชามฟลูออโรเรซิ่น (หรือวัสดุอื่น) ที่มีความจุ 100 ซม. และ 10 ซม. ของสารละลายมาตรฐาน A ที่ทำจากเหล็ก , แคดเมียม, โคบอลต์, บิสมัท จะถูกเทอย่างต่อเนื่อง, นิกเกิล, ดีบุก, แมงกานีส, โครเมียม, สังกะสี และสารละลายซิลิกอนมาตรฐาน 20 ซม. การระเหยสารละลายของสิ่งเจือปนบนผงกราไฟท์จะดำเนินการภายใต้หลอดไฟ IR สิ่งเจือปนที่ตามมาแต่ละรายการจะถูกนำเข้าไปในผงกราไฟท์ที่แห้งดี เมื่อสิ้นสุดการระเหย ผงกราไฟต์ที่มีสิ่งเจือปนที่นำมาใช้ในรูปของสารละลายจะถูกทำให้แห้งด้วยน้ำหนักคงที่ และผสมในชาม จากนั้นจึงใส่ครกเป็นเวลา 1 ชั่วโมง

3.3.3. การจัดเตรียมตัวอย่างอ้างอิงการทำงาน (OS)

ตัวอย่างการเปรียบเทียบ (OS1-OS9) เตรียมโดยการเจือจาง OOS อย่างต่อเนื่อง จากนั้น OS ต่อมาแต่ละ OS ด้วยผงกราไฟท์ที่มีสัดส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ 4% เศษส่วนมวลของแต่ละสิ่งเจือปนที่กำหนดใน OS (เป็นเปอร์เซ็นต์) และตัวอย่างสำหรับการรับแต่ละ OS แสดงไว้ในตารางที่ 1 ตัวอย่างเหล่านี้จะถูกใส่ในครก บดให้ละเอียดโดยมีเอทิลแอลกอฮอล์เป็นเวลา 30 นาที แล้วทำให้แห้งภายใต้หลอดไฟอินฟราเรด

ตารางที่ 1

ตัวอย่างเปรียบเทียบ	เศษส่วนมวลของสิ่งเจือปนที่กำหนดแต่ละรายการ, %	น้ำหนักตัวอย่างกรัม
		ผงกราไฟท์ที่มีสัดส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ 4%	ตัวอย่างที่จะเจือจาง (ระบุในวงเล็บ)

ตัวอย่างเปรียบเทียบจะถูกจัดเก็บไว้ในถ้วยที่ปิดสนิทซึ่งทำจากฟลูออโรเรซิ่น พลาสติก หรือวัสดุอื่นๆ

การดำเนินการทั้งหมดเพื่อเตรียมตัวอย่างเปรียบเทียบจะดำเนินการในกล่องลูกแก้ว เช็ดผนังด้วยเอทิลแอลกอฮอล์อย่างระมัดระวัง การตัดสินใจครั้งหนึ่งต้องใช้แอลกอฮอล์ 10 กรัม และผ้าดิบ 5 ซม.

3.4. การทำความสะอาดทางเทคนิค ดิ-2-EGDTFC ตามข้อ 2.2.5 ของ GOST 27981.1

3.5. การตั้งค่าปริมาตรของสารละลาย ดิ-2-EGLTPA* จำเป็นสำหรับการสกัดปริมาณสัมพันธ์
________________
* สอดคล้องกับต้นฉบับ - หมายเหตุของผู้ผลิตฐานข้อมูล

สารละลายทองแดงมาตรฐาน 20 ซม. และสารละลายทองแดงบริสุทธิ์ 26 ซม. ใส่ลงในกรวยแยกที่มีความจุ 100 ซม. ดิ-2-EGDTPA การสกัดทองแดงจะดำเนินการเป็นเวลา 15 นาที ราฟฟิเนตจะถูกแยกออกและปริมาณทองแดงในนั้นจะถูกกำหนดโดยวิธีใด ๆ ตัวอย่างเช่นการดูดซึมอะตอมในเปลวไฟอะเซทิลีน - อากาศหรือโพรเพน - บิวเทน - อากาศ ราฟฟิเนต 1 ซม. ควรมีทองแดง 0.01-0.08 มก. หากปริมาณทองแดงสูงกว่า การสกัดจะดำเนินการอีกครั้ง โดยเปลี่ยนแปลงปริมาตรของสารสกัดที่ใช้ (ลดลงหรือเพิ่มขึ้น) ตามนั้น

การตั้งค่าปริมาตรของสารละลาย ดิ-2-EGDTPA ซึ่งจำเป็นสำหรับการสกัดปริมาณสัมพันธ์ จะดำเนินการหนึ่งครั้งสำหรับสารสกัดแต่ละชุด

3.6. ตัวอย่างการละลาย

วางตัวอย่างทองแดงที่วิเคราะห์แล้วส่วนที่ชั่งน้ำหนัก 1.000 กรัมลงในแก้วขนาด 100 ลูกบาศก์เซนติเมตร เพื่อกำจัดสิ่งปนเปื้อนบนพื้นผิว ให้ล้างตัวอย่างหนึ่งครั้งด้วยกรดไฮโดรคลอริกเจือจาง 1:10 และสองครั้งด้วยน้ำ ใช้กระบอกตวงที่มีความจุ 25 ซม. เทกรดไฮโดรคลอริก 12 ซม. ลงในแก้ว ปิดกระจกด้วยแก้วแล้วใส่สารละลายไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ 30% 3-5 ซม. ไว้ใต้แก้วโดยใช้ปิเปต หลังจากเสร็จสิ้นปฏิกิริยา 2-3 นาที จะเติมเปอร์ออกไซด์อีก 3-5 ซม. หลังจากการละลายตัวอย่างจนหมด แก้วจะถูกวางบนกระเบื้อง จากนั้นจึงนำไปต้มให้เดือดช้าๆ หลังจากผ่านไป 3-5 นาที ให้นำกระจกออกจากกระเบื้องและปล่อยให้เย็น

3.7. แผนกทองแดง

แก้วจะถูกเอาออกจากบีกเกอร์ และสารละลายจะถูกถ่ายโอนในเชิงปริมาณลงในกรวยแยกที่มีความจุ 100 ซม. โดยใช้น้ำ 5-7 ซม. สารละลายเฮกเซนถูกใส่เข้าไปในกรวย ดิ-2-EGDTPA ในจำนวนที่กำหนดในข้อ 3.5 ทองแดงจะถูกสกัดเป็นเวลา 15-20 นาที ราฟฟิเนตจะถูกแยกออกและถ่ายโอนกลับไปยังแก้ว ชั้นอินทรีย์จะถูกทิ้งไป กรวยจะถูกล้างด้วยอะซิโตน จากนั้นจึงกลั่นสองครั้ง ราฟฟิเนตจะถูกส่งกลับไปยังกรวย โดยเติมเฮกเซน 20 ซม. ลงไปแล้วเขย่าเป็นเวลา 3-5 นาทีเพื่อกำจัดอินทรียวัตถุที่ตกค้าง

ราฟฟิเนตจะถูกแยกและถ่ายโอนไปยังถ้วยระเหยที่มีความจุ 50 ซม. จากนั้นเติมผงกราไฟท์ 100 มก. ที่มีสัดส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ 4% และสารละลายจะถูกระเหยอย่างระมัดระวังภายใต้หลอดอินฟราเรดที่อุณหภูมิ 80- 100 องศาเซลเซียส

สารตกค้างแห้งที่เกิดขึ้นคือความเข้มข้นของสิ่งเจือปนที่ต้องได้รับการวิเคราะห์

3.8. ดำเนินการทดลองควบคุม

ใส่กรดไฮโดรคลอริก 12 ซม. และสารละลายไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ 30% 12 ซม. ลงในแก้วที่มีความจุ 100 ซม. โดยใช้กระบอกตวง สารละลายถูกให้ความร้อนบนเตาจนกระทั่งเปอร์ออกไซด์สลายตัวและเทลงในถ้วยระเหยที่มีความจุ 50 ซม. ด้วยน้ำ 3-5 ซม. ต่อไปตามย่อหน้าที่ 3.7

อนุญาตให้ทำการทดลองควบคุมโดยใช้ตัวอย่างมาตรฐานขององค์ประกอบทองแดง เช่น OSO A1921X (สำหรับองค์ประกอบที่มีเนื้อหาได้รับการรับรองใน RM เท่านั้น) เพื่อจุดประสงค์นี้ CO จะถูกวิเคราะห์ตามวิธีการ

3.9. การยิงอิเล็กโทรด

ในการกำจัดสิ่งปนเปื้อนบนพื้นผิว อิเล็กโทรดจะถูกเผาในส่วนโค้งของกระแสตรงที่ 12 A เป็นเวลา 20 วินาที อิเล็กโทรดแต่ละคู่จะต้องทำความสะอาดโดยการยิงทันทีก่อนการวิเคราะห์ รวมถึงอิเล็กโทรดที่มีช่องเป็นขั้วบวกในส่วนโค้ง และอิเล็กโทรดลับให้แหลมเป็นรูปกรวยเป็นแคโทดของส่วนโค้ง

4. การวิเคราะห์

สารเข้มข้นแต่ละชนิดที่ได้รับจากตัวอย่างที่วิเคราะห์หรือหลังการทดลองควบคุมจะถูกวางลงในช่องของอิเล็กโทรดกราไฟท์ที่มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 4 มม. และความลึก 3 มม. จากตัวอย่างแต่ละตัวอย่าง จะมีการเติมอิเล็กโทรดสองอัน ตัวอย่างการเปรียบเทียบ OS1-OS9 แต่ละตัวอย่างจะถูกวางไว้ในช่องของขั้วไฟฟ้ากราไฟท์เดียวกัน

ด้วยวิธีนี้ เราได้: อิเล็กโทรด 6 อิเล็กโทรดที่มีความเข้มข้นของตัวอย่าง อิเล็กโทรด 3 อิเล็กโทรดที่มีความเข้มข้นในการทดลองควบคุม และอิเล็กโทรด 2 อิเล็กโทรดสำหรับตัวอย่างเปรียบเทียบแต่ละตัวอย่าง (OS1, OS2, ...OS9) อิเล็กโทรดที่มีสารเจือปนเข้มข้นหรือตัวอย่างอ้างอิงทำหน้าที่เป็นแอโนด (อิเล็กโทรดด้านล่าง) อาร์คแคโทดคืออิเล็กโทรดกราไฟท์ที่ลับให้แหลมเป็นรูปกรวย ส่วนโค้งของกระแสตรง 10 A ถูกจุดติดระหว่างอิเล็กโทรด สเปกตรัมถูกถ่ายภาพโดยใช้สเปกโตรกราฟ ไดอะแฟรมกลาง 5 มม. ความกว้างของสลิทของสเปกโตรกราฟคือ 10 µm เวลาเปิดรับแสง (จนกว่าโซเดียมจะหมด) - 30 วิ ในระหว่างการสัมผัส ระยะห่างระหว่างอิเล็กโทรดจะคงอยู่ที่ 3 มม. ใช้แผ่นถ่ายภาพสเปกตรัม: ประเภท 1 สำหรับการบันทึกในช่วงความยาวคลื่นสูงถึง 300 นาโนเมตร; แบบที่ 2 - สำหรับช่วงความยาวคลื่น 300-220 นาโนเมตร

จานถ่ายภาพแบบเปลือยได้รับการพัฒนา ล้างด้วยน้ำ ตรึงไว้ ล้างในน้ำไหลเป็นเวลา 15 นาที แล้วตากให้แห้ง

5. ผลการประมวลผล

5.1. ในแต่ละสเปกโตรแกรม เส้นวิเคราะห์ขององค์ประกอบจะถูกกำหนด (ตารางที่ 2) และพื้นหลังใกล้เคียงจะถูกวัดด้วยโฟโตมิเตอร์ (ค่าสีดำขั้นต่ำถัดจากเส้นวิเคราะห์ขององค์ประกอบถูกกำหนดไว้ที่ด้านใดด้านหนึ่ง แต่อยู่ด้านเดียวกันในทั้งหมด) สเปกตรัมที่ถ่ายบนจานเดียวกัน) และคำนวณความแตกต่างในการทำให้ดำคล้ำ สำหรับแต่ละตัวอย่างทั้งสามตัวอย่าง (=1, 2, 3) จะถูกคำนวณเป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิตของค่าที่ได้จากสองสเปกโตรแกรม ; - เมื่อใช้ค่าสามค่า (=1, 2, 3) ที่คำนวณสำหรับแต่ละตัวอย่าง จะพบค่าเฉลี่ยเลขคณิต จากค่าเฉลี่ยที่ได้รับเราจะดำเนินการกับค่าที่สอดคล้องกันของลอการิทึมความเข้มสัมพัทธ์ตามภาคผนวกของ GOST 9717.3 ขึ้นอยู่กับค่าและสำหรับตัวอย่างเปรียบเทียบ กราฟการสอบเทียบจะถูกสร้างขึ้นในพิกัด ()

ตารางที่ 2

องค์ประกอบที่กำหนด	ความยาวคลื่นของเส้นวิเคราะห์, นาโนเมตร	เศษส่วนมวลของสิ่งเจือปน, %









อลูมิเนียม

แมงกานีส

ขึ้นอยู่กับค่าของตัวอย่างเข้มข้นที่วิเคราะห์ ค่าของเศษส่วนมวลเฉลี่ยของสิ่งเจือปนที่กำหนดในตัวอย่างเข้มข้นจะพบได้จากกราฟการสอบเทียบ ในทำนองเดียวกันการใช้ค่าสำหรับความเข้มข้นของการทดลองควบคุมจะพบค่าของเศษส่วนมวลเฉลี่ยของสิ่งเจือปนที่กำหนดในความเข้มข้นของการทดลองควบคุม

เศษส่วนมวลของสิ่งเจือปนในตัวอย่างที่วิเคราะห์เป็นเปอร์เซ็นต์ () คำนวณโดยใช้สูตร

, (1)

โดยที่มวลของตัวอย่างผงกราไฟท์ที่มีเศษส่วนมวลของโซเดียมคลอไรด์ 4% (ตัวสะสม), g;

น้ำหนักของตัวอย่างทองแดง g;

ค่าของเศษส่วนมวลเฉลี่ยของสิ่งเจือปนในความเข้มข้นของตัวอย่างที่วิเคราะห์ %;

ค่าของเศษส่วนมวลเฉลี่ยของสิ่งเจือปนในความเข้มข้นของการทดลองควบคุม %

ค่าไม่ควรเกินขีดจำกัดล่างของค่าที่กำหนดของเศษส่วนมวลของสิ่งเจือปนที่กำหนดไว้สำหรับวิธีการ หากไม่เป็นไปตามเงื่อนไขนี้ จำเป็นต้องทำความสะอาดห้อง พื้นที่ทำงาน และอุปกรณ์ที่ใช้อย่างทั่วถึงทีละขั้นตอน เปลี่ยนรีเอเจนต์และวัสดุ จากนั้นทำการวิเคราะห์ซ้ำ

หากทำการทดลองควบคุมโดยใช้ตัวอย่างมาตรฐานขององค์ประกอบทองแดง เศษส่วนมวลของสิ่งเจือปนในตัวอย่างที่วิเคราะห์เป็นเปอร์เซ็นต์ () จะถูกคำนวณโดยใช้สูตร

, (2)

ค่ารับรองของเศษส่วนมวลขององค์ประกอบที่ถูกกำหนดอยู่ที่ไหน ตัวอย่างมาตรฐาน, %.

ผลลัพธ์สุดท้ายของการวิเคราะห์จะถือเป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการหาค่า 3 ครั้ง ซึ่งแต่ละรายการจะได้มาจากการวัด 2 ครั้ง

5.2. เมื่อตรวจสอบการบรรจบกันของผลลัพธ์ของการกำหนดแบบขนานจากสามค่า , , ที่ได้รับจากสองสเปกโตรแกรมแต่ละอัน, นำมาสำหรับสามส่วนของตัวอย่างที่วิเคราะห์, เลือกค่าที่ใหญ่ที่สุดและเล็กที่สุด, ย้ายจากพวกเขาไปยังค่าและ โดยใช้แอปพลิเคชัน GOST 9717.3 และค้นหาค่าที่สอดคล้องกันของเศษส่วนมวลของสิ่งเจือปนในตัวอย่าง และ

อัตราส่วนของผลลัพธ์ที่ใหญ่ที่สุดในสามผลลัพธ์ของการพิจารณาแบบขนานต่อค่าที่น้อยที่สุดโดยมีความน่าจะเป็นความเชื่อมั่น = 0.95 ไม่ควรเกินค่าของความแตกต่างที่อนุญาตระหว่างผลลัพธ์ทั้งสามของการพิจารณาแบบขนาน

สำหรับค่าหลายค่าของเศษส่วนมวลขององค์ประกอบที่ถูกกำหนด ความแตกต่างที่อนุญาตในผลลัพธ์ของการพิจารณาแบบขนานสามค่าจะแสดงไว้ในตารางที่ 3

ตารางที่ 3

องค์ประกอบที่กำหนด	เศษส่วนมวล, %	ความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตโดยสัมบูรณ์ (อัตราส่วนจากมากไปน้อย) ของผลลัพธ์ %
		คำจำกัดความคู่ขนาน	การวิเคราะห์
อลูมิเนียม (แมกนีเซียม)





























แมงกานีส

5.3. เมื่อเปรียบเทียบผลการวิเคราะห์สองรายการ ซึ่งแต่ละผลได้มาจากการพิจารณาแบบคู่ขนานสามครั้ง อัตราส่วนของผลลัพธ์ที่ใหญ่ที่สุดและน้อยที่สุดที่มีความน่าจะเป็นความเชื่อมั่น = 0.95 ไม่ควรเกินค่าของความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตที่กำหนดในตารางที่ 3

ความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตสำหรับค่ากลางของเศษส่วนมวลขององค์ประกอบที่กำหนดจะถูกคำนวณโดยการประมาณค่าเชิงเส้น

5.4. ความถูกต้องของผลการวิเคราะห์ถูกควบคุมโดยใช้ตัวอย่างมาตรฐานขององค์ประกอบทองแดงหรือส่วนผสมที่ผ่านการรับรอง ซึ่งค่ารับรองของเศษส่วนมวลของแต่ละองค์ประกอบที่กำหนดจะแตกต่างจากเศษส่วนมวลขององค์ประกอบนี้ในตัวอย่างที่วิเคราะห์ไม่เกิน 2 ครั้ง. ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์จะถือว่าถูกต้องหากความคลาดเคลื่อนระหว่างเศษส่วนมวลที่พบขององค์ประกอบที่ถูกกำหนดกับค่าที่ได้รับการรับรองที่สอดคล้องกันในตัวอย่างมาตรฐานไม่เกินค่าความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตในผลการวิเคราะห์ที่ให้ไว้ในตารางที่ 3

อนุญาตให้ใช้วิธีการเสริมตาม GOST 25086

การผลิตทองแดงบริสุทธิ์สูง (99.999% Cu และสูงกว่า) สามารถทำได้สามวิธี: การกลั่นด้วยไฟฟ้าซ้ำ การหลอมโซน และการหลอมลำอิเล็กตรอน
การกลั่นด้วยไฟฟ้าซ้ำสามารถทำได้ในอิเล็กโทรไลต์ซัลเฟตและไนเตรต
ในรูป ภาพที่ 33 แสดงแผนภาพของการกลั่นทองแดงด้วยไฟฟ้าซ้ำๆ ตามโครงการนี้ อ่างอิเล็กโทรไลต์เชื่อมต่อกันเป็นอนุกรม และทองแดงแคโทดจากอ่างแรกนั้นมีจุดประสงค์เพื่อเป็นขั้วบวกสำหรับอ่างถัดไป ซึ่งโดยเฉพาะอย่างยิ่งจะได้ทองแดงบริสุทธิ์ อิเล็กโทรไลต์ (1-2-N Cu2+1 - 1.5-N H2SO4) เตรียมจากเศษทองแดงบริสุทธิ์พิเศษที่ได้ อุณหภูมิกระบวนการ 55-60° C ความหนาแน่นกระแส 120-150 a/m2 เมื่อทองแดงเดนไดรต์เกิดขึ้น จะมีการเติมแอลกอฮอล์บริสุทธิ์ (4 กรัม/ลิตร) ลงในอิเล็กโทรไลต์ ทองแดงที่ได้จากวิธีนี้ (99.995% Cu) มีสิ่งสกปรกดังต่อไปนี้: 2*10v-4% As, 2*10v-4% Sb, 1*10v-4% Ag, 2*10v-4 - 5*10v- 4% S และ 5*10v-3% O

เพื่อให้ได้ทองแดงที่ปราศจากซัลเฟอร์ที่บริสุทธิ์ยิ่งขึ้น Baimakov และ Syrovegin ได้ตรวจสอบความเป็นไปได้ในการกลั่นทองแดงในอิเล็กโทรไลต์คลอไรด์และไนเตรต ข้อเสียของการใช้อิเล็กโทรไลต์คลอไรด์ (NaCl 200 กรัม/ลิตร + HCl 150 กรัม/ลิตร และ CuCl2 50 กรัม/ลิตร) คือการเปลี่ยนสารเจือปนของสารหนูและพลวงไปเป็นทองแดงแคโทด ซึ่งอธิบายได้ด้วยศักยภาพทางไฟฟ้าบวกของสารเจือปนเหล่านี้ใน อิเล็กโทรไลต์คลอไรด์เมื่อเปรียบเทียบกับศักย์สมดุลของทองแดง (0 .02 c) สำหรับพลวงคือ 0.087 V สำหรับสารหนู 0.275 V และสำหรับบิสมัท 0.06 V
เพื่อให้ได้ทองแดงบริสุทธิ์โดยเฉพาะ ขอแนะนำให้ใช้อิเล็กโทรไลต์ไนเตรต ค่าการนำไฟฟ้าของสารละลายคอปเปอร์ไนเตรตนั้นสูงกว่าและถึงสารละลายคอปเปอร์ซัลเฟตอย่างมาก มูลค่าสูงสุดที่ความเข้มข้นของทองแดงในสารละลายประมาณ 100 กรัม/ลิตร ความเข้มข้นของกรดอิสระในสารละลายต้องเพียงพอเพื่อป้องกันการตกตะกอนของเกลือพื้นฐานของสิ่งเจือปน การปล่อยสารเจือปนของพลวงและสารหนูที่แคโทดเกิดขึ้นที่ศักย์ไฟฟ้าลบมากกว่าศักย์สมดุลของทองแดงซึ่งค่าจะสูงกว่าค่าศักย์มาตรฐานของทองแดงเล็กน้อยในสารละลายซัลเฟตและที่ 20 ° C คือ 0.346 วี. การปล่อยไอออนพลวงและสารหนูเกิดขึ้นโดยมีโพลาไรเซชันสูงเป็นพิเศษ ซึ่งอธิบายถึงความน่าจะเป็นต่ำที่จะปล่อยไอออนทองแดงและสิ่งเจือปนที่ข้อต่อ โพลาไรเซชันทางเคมีในระดับสูงของการปล่อยไอออนที่ไม่บริสุทธิ์อธิบายได้จากการก่อตัวของการดูดซับชั้นใกล้แคโทดจากไฮดรอกไซด์และเกลือพื้นฐานของสิ่งสกปรก ซึ่งต้องใช้พลังงานกระตุ้นที่สูงกว่า เช่นเดียวกับการปล่อยสิ่งสกปรกเหล่านี้จากไอออนเชิงซ้อน (AsO3 - และ SbO3-)
ปริมาณสิ่งเจือปนในทองแดงแคโทดเพิ่มขึ้นอย่างรวดเร็วพบได้ที่ความเข้มข้นของกรดน้อยกว่า 0.1-0.15 N ซึ่งอธิบายได้โดยการไฮโดรไลซิสที่เพิ่มขึ้นของเกลือพลวงและสารหนูและการจับอนุภาคคอลลอยด์ของไฮดรอกไซด์ในการสะสมของแคโทด
องค์ประกอบของอิเล็กโทรไลต์ที่เหมาะสมที่สุด: 1.5-2.5-N Cu และ 0.1-0.15-N HNO3 (ฟรี) เพื่อให้อิเล็กโทรไลต์บริสุทธิ์จากซัลเฟอร์ได้ลึกยิ่งขึ้นเพื่อจับไอออน SO4 จะมีการเติมอิเล็กโทรไลต์ประมาณ 0.5 กรัม/ลิตร x เข้าไป รวมถึง Ba(NO3)2- หลังจากตกตะกอนสารละลายที่ให้ความร้อนเป็นเวลา 24 ชั่วโมง ก็จะถูกเทและกรองอย่างทั่วถึง ทำให้สามารถลดปริมาณซัลเฟอร์เจือปนในอิเล็กโทรไลต์ลงเหลือ 1*10v-3 g/l SO2-
หากสารละลายอิเล็กโทรไลต์ได้รับการบำบัดด้วยแบเรียมไนเตรต ก็เป็นไปได้ที่จะได้รับทองแดงที่มี S ไม่เกิน 1*10v-8% อุณหภูมิกระบวนการที่เหมาะสมที่สุดคือ 35° C ความหนาแน่นกระแสคือ 150-250 a/m2

อิเล็กโทรไลซิสดำเนินการในอ่างพลาสติกไวนิลที่มีไดอะแฟรมแอโนดที่ทำจากกระดาษแก้วหรือผ้าที่ชุบด้วยคอลโลเดียน (รูปที่ 34) อะโนไลต์ที่อุดมด้วยสิ่งเจือปนและสารแขวนลอย จะถูกกำจัดเป็นระยะ ๆ (ทุกๆ 12-24 ชั่วโมง) ออกจากช่องว่างของขั้วบวกที่ถูกจำกัดโดยไดอะแฟรม และแทนที่ด้วยแคโทไลต์ที่หมดลง
ด้วยการใช้กระบวนการกลั่นด้วยไฟฟ้าที่กำหนด จะทำให้ได้ทองแดงที่มีความบริสุทธิ์ 99.999% โดยมีปริมาณสิ่งเจือปนดังต่อไปนี้:<3*10в-4 % As, <2*10в-4% Sb, <1*10в-4% Sn, <1*10в-4% Zn, <2*10в-4% Mn, <3*10в-4% Pb, <1*10в-4% Bi, <3*10в-4% Fe, <7*10в-4% Ni, <3*10в-4% Si, <2*10в-4% Mg.
ปริมาณซัลเฟอร์ในโลหะดังกล่าวไม่สามารถตรวจพบได้โดยวิธีการวิเคราะห์แบบเดิมๆ
การตกผลึกโซนของทองแดง
เวอร์นิค คุนซเลอร์ และโอลเซ่นเป็นคนแรกที่ศึกษาการทำให้ทองแดงบริสุทธิ์โดยการถลุงแบบโซน การหลอมดำเนินการในเรือกราไฟท์ในหลอดควอทซ์ที่มีการให้ความร้อนแบบเหนี่ยวนำในบรรยากาศของไนโตรเจนบริสุทธิ์ จากการศึกษาครั้งนี้ สารปนเปื้อนที่ไม่พึงประสงค์ ได้แก่ ซัลเฟอร์ ซีลีเนียม แคลเซียม และสารหนู
โซน Tolmi และ Robins ละลายทองแดงบริสุทธิ์ที่มี Cu 99.99% และปราศจากออกซิเจน เนื้อหาของสิ่งสกปรกหลักในนั้นคือ 3*10v-3% S, 3*10v-3% Ag และ 7*10v-4% Ni
ทองแดงถูกใส่ในเรือที่ทำจากกราไฟต์ที่มีความบริสุทธิ์สูงและกำจัดแก๊สในสุญญากาศที่อุณหภูมิ 2800° C ความยาวของแท่งทองแดงคือ 200 มม. เส้นผ่านศูนย์กลาง 9 มม. ก่อนโซนละลาย แท่งโลหะจะถูกทำความสะอาดด้วยเครื่องจักรและบำบัดด้วยกรดไนตริก 60% เรือที่มีแท่งโลหะถูกติดตั้งในท่อควอทซ์ที่มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 25 มม. ซึ่งไฮโดรเจนแห้งบริสุทธิ์ที่บริสุทธิ์ถูกส่งผ่านภายใต้ความกดดันที่สูงกว่าบรรยากาศเล็กน้อย ความยาวของโซนหลอมเหลวคือ 22 มม. อัตราส่วนของความยาวโซนต่อความยาวของแท่งโลหะคือ l/z = 1/10 ความเร็วในการเคลื่อนที่ของโซนคือ 11 มม./ชม. โซนได้รับความร้อนจากการเหนี่ยวนำ
หลังจากผ่านโซนไปแล้วสามครั้ง พบว่ามีสิ่งเจือปนของโครเมียม เงิน แมงกานีส และดีบุกถูกผลักไปที่ปลายด้านตรงข้ามของแท่งโลหะ และตะกั่วที่เจือปนก็ถูกกำจัดออกจากส่วนเริ่มต้นของแท่งโลหะจนหมด ทองแดงไม่ได้ถูกทำให้บริสุทธิ์จากสิ่งเจือปนของโคบอลต์ เหล็ก และนิกเกิล

ในรูป รูปที่ 35 แสดงการกระจายตัวของสิ่งเจือปนหลักตามความยาวของแท่งทองแดงหลังจากผ่านไปเก้าโซน หลังจากผ่านไปสิบแปดโซน แท่งโลหะประมาณ 1/4 ก็บริสุทธิ์ทางสเปกตรัมจากสารเจือปนของตะกั่ว เงิน ซิลิคอน แมงกานีส และดีบุก และที่ระยะ 12 ซม. นั่นคือ ตรงกลางของแท่งโลหะ เนื้อหาทั้งหมด สิ่งสกปรกลดลงอย่างเห็นได้ชัด
ตามแผนภาพเฟส ทองแดงเป็นสิ่งเจือปน ค่าสัมประสิทธิ์การกระจายตัวของเหล็ก โคบอลต์ และนิกเกิลควรมากกว่าเอกภาพ และสำหรับสิ่งเจือปนอื่น ๆ ก็ควรจะน้อยกว่า จากแผนภาพเฟส ค่าสัมประสิทธิ์สมดุลถูกคำนวณ และค่าสัมประสิทธิ์การกระจายที่มีประสิทธิผลของสิ่งเจือปนแต่ละตัวในทองแดงในระหว่างการกลั่นโซนนั้นถูกพบโดยใช้ข้อมูลการทดลอง ข้อมูลเหล่านี้ถูกรวบรวมไว้ในตาราง 16.

จากข้อมูลในตาราง 16 ตามมาว่าค่าสัมประสิทธิ์การกระจายของสิ่งเจือปนที่กำหนดนั้นไม่ดีพอเนื่องจากมีค่าค่อนข้างใกล้เคียงกับความสามัคคี ดีกว่าวิธีอื่นๆ การกลั่นแบบโซนควรขจัดสิ่งเจือปนของซิลิคอนและเงิน
จากการศึกษาวิจัยดังกล่าว ในส่วนตรงกลางของแท่งโลหะ สิ่งเจือปนทั้งหมดจะถูกกำจัดออกไปโดยเฉลี่ย 70% และเนื่องจากปริมาณสิ่งเจือปนทั้งหมดในทองแดงดั้งเดิมอยู่ที่ประมาณ 0.01% ดังนั้นจากการหลอมโซน จึงได้ทองแดงที่มีความบริสุทธิ์ 99.997%
การหลอมลำแสงอิเล็กตรอนของทองแดงจะเพิ่มความบริสุทธิ์ลดปริมาณก๊าซและสารเจือปนที่ระเหยได้ลงอย่างรวดเร็วเพิ่มความเหนียวและการนำไฟฟ้าของโลหะ ในกรณีนี้ สังเกตการสูญเสียทองแดงบางส่วนเนื่องจากความยืดหยุ่นที่สังเกตได้ของไอระเหยภายใต้สภาวะการหลอมลำอิเล็กตรอน

24.07.2019

เป็นเวลานานมากแล้วที่ถุงพลาสติกโพลีเอทิลีนมาตรฐานได้รับการพิจารณาว่าเป็นหนึ่งในถุงที่มีความได้เปรียบทางเศรษฐกิจมากที่สุด ใช้งานได้หลากหลาย และ...

24.07.2019

ทางตอนใต้ของเอกวาดอร์ เหมืองทองแดงและทองคำ Mirador ซึ่งมีกลุ่มบริษัท 2 แห่งจากสาธารณรัฐประชาชนจีนเป็นเจ้าของ ได้ถูกนำมาใช้...

24.07.2019

เราทุกคนรู้ดีว่าการมองเห็นไม่ใช่เรื่องล้อเล่น นี่คือสิ่งที่ทุกคนที่เกี่ยวข้องกับงานเชื่อมต้องจำไว้ เราอยากจะพูดคุยรายละเอียดเพิ่มเติมเกี่ยวกับ...

22.07.2019

โครงสร้างอะลูมิเนียมมีความน่าเชื่อถือในการใช้งานและมีอายุการใช้งานยาวนานหลายสิบปี อย่างไรก็ตามเพื่อให้มั่นใจได้ถึงอายุการใช้งานที่ยาวนาน...

22.07.2019

เจ้าของรถมือสองหลายรายกำลังคิดที่จะขายรถเป็นเศษเหล็ก Zhiguli, Volga และ Moskvich รุ่นที่ล้าสมัยไม่ใช่...

20.07.2019

บริษัท National Aluminium Company ของอินเดียนำเสนอโครงการลงทุนในอนาคตอันใกล้นี้ในวันแรกของเดือนกรกฎาคมปีนี้ เธอกำลังจะ...

20.07.2019

ไม่มีความลับใดที่ผลิตภัณฑ์เคเบิลได้รับการออกแบบมาเพื่อการใช้งานและการเก็บรักษาในช่วงระยะเวลาหนึ่ง เสร็จแล้วต้อง...

ทองแดงปราศจากออกซิเจน M0b เป็นทองแดงที่มีความบริสุทธิ์สูง โดยมีปริมาณทองแดงไม่น้อยกว่า 99.99% ปริมาณออกซิเจนคือ 0.0003% และสิ่งสกปรกอื่น ๆ ไม่เกิน 0.004% มีคุณสมบัติทางเทคโนโลยีที่สำคัญ: ค่าการนำไฟฟ้า (0.01707 - 0.01719 μOhm/m); การนำความร้อน (386 - 390 วัตต์/ม.*องศา); ความสม่ำเสมอของโครงสร้าง ความต้านทานต่อการเปราะ (ไฮโดรเจน) ตามตัวชี้วัดเหล่านี้เกรดทองแดงที่ปราศจากออกซิเจน M0b นั้นค่อนข้างด้อยกว่าเงินเล็กน้อย
การจำแนกทองแดงตามเกรดนั้นจัดทำขึ้นตามองค์ประกอบทางเคมีและกำหนดใน GOST 859 - 2001 ลักษณะการผลิตทองแดงถูกกำหนดโดยเนื้อหาของสิ่งเจือปนและปริมาณออกซิเจน ทองแดงที่มีความบริสุทธิ์สูง (เกรด M00b และ M0b) เป็นทองแดงปราศจากออกซิเจน ซึ่งอนุญาตให้มีปริมาณออกซิเจนได้ไม่เกิน 0.0003%
วิธีหลักในการได้รับทองแดงที่ปราศจากออกซิเจนคือการหลอมแคโทดอีกครั้งในบรรยากาศเฉื่อย ลดบรรยากาศ หรือในสุญญากาศ
ทองแดงไร้ออกซิเจนมักมาในรูปแบบของแท่ง เหล็กลวด และแท่งโลหะ
ทองแดงไร้ออกซิเจนถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในสาขาวิศวกรรมไฟฟ้าต่างๆ ซึ่งจำเป็นต้องมีการนำไฟฟ้าสูงของวัสดุ แต่ยังใช้ในด้านต่อไปนี้ด้วย:
- อุตสาหกรรมการบินและอวกาศ
- การทำเครื่องมือ
-อุตสาหกรรมนิวเคลียร์
-อุตสาหกรรมอิเล็กทรอนิกส์
-การผลิตอุปกรณ์ทางการแพทย์
- การผลิตอุปกรณ์สูญญากาศ
เกรดทองแดงปลอดออกซิเจน M0b ใช้ในการผลิต:
- สายเคเบิลโทรคมนาคมแบบใช้แสง รวมถึงสายเคเบิลใต้น้ำ
- สวิตช์;
- ขดลวดหม้อแปลงไฟฟ้า
- แผงวงจรพิมพ์
- ท่อนำคลื่นโคแอกเชียลและสายเคเบิล
- ระบบจำหน่ายไฟฟ้า
- อุปกรณ์ไฟฟ้าสุญญากาศ

เราจะจัดหาทองแดง M00b และ M000b สั่งซื้อ!

ทองแดงปราศจากออกซิเจนในแท่งโลหะบริสุทธิ์โดยเฉพาะ

เรามีความสามารถในการจัดหาทองแดงที่ปราศจากออกซิเจนบริสุทธิ์สูงในแท่งโลหะ

แอปพลิเคชัน.

การใช้ทองแดงไร้ออกซิเจนมีสาเหตุมาจากความต้านทานต่อการแตกตัวของไฮโดรเจนและมีองค์ประกอบทางเคมีในปริมาณต่ำซึ่งระเหยได้ในสุญญากาศที่อุณหภูมิสูง เช่น สิ่งสกปรกที่เป็นอันตรายเมื่อใช้ในอุตสาหกรรมอิเล็กทรอนิกส์และด้านอื่น ๆ

ทองแดงไร้ออกซิเจนที่มีความบริสุทธิ์สูงใช้ในอุปกรณ์สุญญากาศอิเล็กทรอนิกส์ ท่ออิเล็กทรอนิกส์ ซึ่งอนุญาตให้มีสารเจือปนที่ระเหยได้ขั้นต่ำที่แน่นอนเท่านั้นที่สามารถปล่อยออกมาจากทองแดงภายใต้เงื่อนไขของสุญญากาศและอุณหภูมิสูงร่วมกัน นอกจากนี้ ผลิตภัณฑ์ที่ซับซ้อน เช่น อุปกรณ์ไครโอเจนิกและออปติคัลยังต้องการทองแดงที่ปราศจากออกซิเจนคุณภาพสูง

ตัวอย่างการใช้งานอื่นๆ:

* แมกนีตรอน

* ตัวเก็บประจุสูญญากาศ

* ปะเก็นสำหรับอุปกรณ์สุญญากาศ

* ฐานหรือฐานสำหรับเซมิคอนดักเตอร์และซับสเตรต

* อุปกรณ์ทางทหาร ฯลฯ

ความบริสุทธิ์ของทองแดง

ปัจจุบันทองแดงไร้ออกซิเจนที่ใช้นั้นถูกแบ่งออกเป็นทองแดงไร้ออกซิเจนบริสุทธิ์และมีความบริสุทธิ์สูงแบบ "มีเงื่อนไข"

ทองแดงปราศจากออกซิเจนบริสุทธิ์ - รับประกันปริมาณ Cu+Ag อย่างน้อย 99.95-99-97% โดยมีค่าการนำไฟฟ้าที่ประกาศไว้อย่างน้อย 100% IACS (M0b, Cu-OF)

ทองแดงปราศจากออกซิเจนที่มีความบริสุทธิ์สูง (ความบริสุทธิ์สูง) - รับประกันปริมาณ Cu อย่างน้อย 99.99% โดยมีค่าการนำไฟฟ้าที่ประกาศไว้อย่างน้อย 101-102% IACS (M00b, Cu-OFE)

ความบริสุทธิ์ของทองแดงถูกกำหนดโดยเนื้อหาของสารหลัก ซึ่งแสดงเป็นเปอร์เซ็นต์ และกำหนดเป็นความแตกต่างระหว่าง 100% กับผลรวมของสิ่งเจือปนที่ถูกควบคุม

สิ่งเจือปนควบคุม - รายการองค์ประกอบที่วัดในตัวอย่างเพื่อระบุความบริสุทธิ์

มาตรฐานการกำหนดความบริสุทธิ์ของทองแดง

สิ่งเจือปนที่ควบคุมอาจถูกกำหนดโดยมาตรฐานหรือข้อกำหนดต่างๆ

ในรัสเซียมาตรฐานที่มีชื่อเสียงที่สุดคือ GOST 859-2001 (14 องค์ประกอบ - O / P / S / Zn / Bi / Pb / Se / Te / Sn / Sb / As / Ni / Fe / Ag)

ในยุโรปหรือประเทศอื่นๆ เหล่านี้เป็นข้อกำหนดทางเทคนิคของเกรด Cu-OFE (16 องค์ประกอบ - O / P / S / Zn / Cd / Bi / Pb / Se / Te / Sn / Mn / Sb / As / Ni / Fe / Ag - GOST 859 -2001 + Cd, Mn) หรืออื่น ๆ

สิ่งเจือปนที่ควบคุมจากมาตรฐาน GOST 859-2001 และ Cu-OFE นั้นยากที่สุดในการกำจัดและส่งผลต่อคุณลักษณะของผลิตภัณฑ์ทองแดงที่ใช้ในพื้นที่วิกฤติที่มีอุณหภูมิสูงและอุณหภูมิเย็นจัด (ต่ำ) รวมถึงในสุญญากาศ

สิ่งเจือปนที่ควบคุมอาจถูกกำหนดโดยข้อกำหนดอื่นๆ ที่ตกลงกันระหว่างลูกค้าและผู้ผลิต

ตามกฎแล้วไม่เพียงแต่กำหนดรายการองค์ประกอบควบคุมเท่านั้น แต่ยังรวมถึงเนื้อหาสูงสุดของบางส่วนด้วย

GOST 859-2001 และข้อกำหนดทางเทคนิคสำหรับเกรด Cu-OF/Cu-OFE อธิบายข้อกำหนดสำหรับทองแดงไร้ออกซิเจนบริสุทธิ์และมีความบริสุทธิ์สูง ตามรายการองค์ประกอบควบคุมจากมาตรฐานและข้อกำหนดเหล่านี้ รับประกันความบริสุทธิ์ของทองแดงอย่างน้อย 99, 9x% และ 99.99% ตามลำดับ ผลลัพธ์แต่ละรายการอาจสูงกว่า 99.99% แต่รับประกันไม่น้อยกว่า 99.99% เช่น สิ่งเจือปนไม่เกิน 100 ppm

ตามเทคโนโลยีมาตรฐานและรายการมาตรฐานของสิ่งเจือปนควบคุม (GOST 859-2001 และ Cu-OFE) แทบจะเป็นไปไม่ได้เลย (อย่างน้อยในหนึ่งรอบเทคโนโลยี) ที่จะบรรลุผลลัพธ์ที่สูงกว่า 99.99(5-7)% นั่นคือ ผลรวมของสิ่งเจือปนตามรายการมาตรฐานน้อยกว่า 30-50 ppm

สินค้าที่ให้มา ลักษณะเฉพาะ.

ความบริสุทธิ์ของสารเคมี

ยังไม่มีมาตรฐานที่ยอมรับกันโดยทั่วไปสำหรับแท่งทองแดงที่มีความบริสุทธิ์สูงกว่า 99.99% อย่างน้อยเราก็ยังไม่ตระหนักถึงมาตรฐานเหล่านั้น ผู้ผลิตกำหนดเงื่อนไขทางเทคนิคของตนเองโดยอธิบายรายการองค์ประกอบที่กำหนดความบริสุทธิ์ (100% - ผลรวมของสิ่งเจือปนควบคุมที่อธิบายไว้) ตามกฎแล้วจะมีการเสนอรายการองค์ประกอบแบบย่อจากมาตรฐาน GOST 859-2001 และ Cu-OF(E) หรือรายการที่แตกต่างไปจากเดิมอย่างสิ้นเชิงซึ่งไม่รวมองค์ประกอบที่ส่งผลต่อลักษณะของผลิตภัณฑ์ทองแดงที่ใช้ในพื้นที่วิกฤติที่มีอุณหภูมิสูงและไครโอเจนิก (ต่ำ) และยังอยู่ในสุญญากาศอีกด้วย

บางครั้งมีการเสนอมาตรฐานโลหะที่มีโลหะมากกว่า 60 ชนิดเพื่อคำนวณความบริสุทธิ์ แต่ขอย้ำอีกครั้งว่าไม่รวมองค์ประกอบ/สิ่งเจือปนที่เป็นอันตรายที่สำคัญอย่างยิ่งซึ่งไม่ใช่โลหะ

มาตรฐานที่นำเสนอคือความบริสุทธิ์ 99.999%(+) ตามรายการสารเจือปนควบคุมจาก GOST 859-2001 และมาตรฐาน Cu-OFE (16 องค์ประกอบ - O / P / S / Zn / Cd / Bi / Pb / Se / Te / Sn / Mn / Sb / As / Ni / Fe / Ag)

วิธีการวิเคราะห์ - แมสสเปกโตรเมตรีเลเซอร์, สเปกโตรเมทรีการปล่อยอะตอมมิก

การวิเคราะห์โดยทั่วไปคือ 99.9991-99.9993% ซึ่งถูกจำกัดโดยความสามารถของห้องปฏิบัติการวิเคราะห์

สิ่งสำคัญไม่เพียงแต่มีความบริสุทธิ์สัมบูรณ์ซึ่งแสดงเป็นเปอร์เซ็นต์เท่านั้น แต่ยังรวมถึงข้อจำกัดของสิ่งเจือปนเฉพาะที่มีผลกระทบต่อคุณลักษณะของทองแดงที่แตกต่างกันอีกด้วย

ตัวอย่างสามารถเข้าถึงความบริสุทธิ์ได้ 99.9994-99.9997% หรือสูงกว่า ความบริสุทธิ์ไม่เปลี่ยนแปลง ผลการวัด แสดงเป็นเปอร์เซ็นต์ การเปลี่ยนแปลง ค่าความบริสุทธิ์เหล่านี้อยู่ที่ขีดจำกัดความสามารถของวิธีตรวจวัดเชิงวิเคราะห์ และหากสามารถวัดออกซิเจน (O) น้อยกว่า 2 ppm และซัลเฟอร์ (S) น้อยกว่า 3 ppm ได้อย่างเสถียร ซึ่งถือว่ายากมากด้วยค่าวิเคราะห์ที่มีอยู่ วิธีการวัดความบริสุทธิ์

นอกจากนี้ ตามมาตรฐานโลหะ การทดสอบแสดงให้เห็นอย่างน้อย 99.999%

โครงสร้างของทองแดง

คุณลักษณะของผลิตภัณฑ์ทองแดงไม่เพียงได้รับอิทธิพลจากความบริสุทธิ์ทางเคมีเท่านั้น แต่ยังรวมถึงโครงสร้างผลึกด้วย แท่งทองแดงทั่วไปของเราประกอบด้วยผลึกเดี่ยวหลอมรวมหลายก้อน (มีจำนวนจำกัด/น้อย) โดยปกติจะมี 1-3 รายการที่ด้านล่าง + 2-7 อยู่ด้านบน

ลักษณะของทองแดง

ลักษณะของทองแดงนั้นพิจารณาจากคุณภาพของทองแดง คุณภาพของทองแดงนั้นพิจารณาจากความบริสุทธิ์และโครงสร้างทางเคมี คุณลักษณะที่มีคุณภาพ "ดี" ของทองแดงคือความต้านทานหรือการนำไฟฟ้า

การวัดค่าการนำไฟฟ้าของทองแดงที่ให้มาแสดงให้เห็นผลลัพธ์ของ IACS ประมาณ 104-105%

ค่าการนำไฟฟ้าของเกรด M00b (GOST 859-2001) และ Cu-OFE ได้รับการประกาศที่ระดับ 101-102% IACS

ความแตกต่างของค่าการนำไฟฟ้าของทองแดงตาม IACS ทำให้เกิดความแตกต่างอย่างมีนัยสำคัญในลักษณะที่อุณหภูมิต่ำ - ความต้านทานจำเพาะ (ปริมาตร) อาจแตกต่างกันหลายสิบถึงร้อยเปอร์เซ็นต์ ความต้านทานพื้นผิว (สัมประสิทธิ์การสะท้อน) อาจแตกต่างกันไป ขึ้นอยู่กับความถี่ สิบเปอร์เซ็นต์ขึ้นไป

แท่งโลหะบรรจุในโพลีเอทิลีนสองชั้น (สูญญากาศภายใน) แท่งละ 2 อันต่อกล่องไม้

สภาระหว่างรัฐเพื่อการกำหนดมาตรฐาน มาตรวิทยา และการรับรอง

ระหว่างรัฐ

มาตรฐาน

ทองแดงที่มีความบริสุทธิ์สูง วิธีการวิเคราะห์แบบโฟโตเมตริก

สิ่งพิมพ์อย่างเป็นทางการ

สไปดี้อาร์ติโฟอี

คำนำ

เป้าหมาย หลักการพื้นฐาน และขั้นตอนพื้นฐานสำหรับการดำเนินงานเกี่ยวกับมาตรฐานระหว่างรัฐกำหนดโดย GOST 1.0-92 “ระบบมาตรฐานระหว่างรัฐ” บทบัญญัติพื้นฐาน" และ GOST 1.2-2009 "ระบบมาตรฐานระหว่างรัฐ มาตรฐานระหว่างรัฐ กฎและข้อเสนอแนะสำหรับการสร้างมาตรฐานระหว่างรัฐ กฎสำหรับการพัฒนา การนำไปใช้ การประยุกต์ใช้ การอัปเดต และการยกเลิก"

ข้อมูลมาตรฐาน

1 พัฒนาโดยคณะกรรมการด้านเทคนิคเพื่อการมาตรฐาน TK 368 “ทองแดง”

2 แนะนำโดยคณะกรรมการด้านเทคนิคระหว่างรัฐเพื่อการมาตรฐาน MTK 503 “ทองแดง”

3 รับรองโดยสภาระหว่างรัฐว่าด้วยการมาตรฐาน มาตรวิทยา และการรับรอง (พิธีสารลงวันที่ 27 สิงหาคม 2558 Ne 79-P)

4 ตามคำสั่งของหน่วยงานกลางด้านกฎระเบียบทางเทคนิคและมาตรวิทยาลงวันที่ 17 กุมภาพันธ์ 2559 มาตรฐานระหว่างรัฐ Ne 52-st GOST 27981.5-2015 มีผลบังคับใช้เป็นมาตรฐานแห่งชาติของสหพันธรัฐรัสเซียเมื่อวันที่ 1 พฤศจิกายน 2559

5 83อาเมน GOST 27981.S-88

ข้อมูลเกี่ยวกับการเปลี่ยนแปลงมาตรฐานนี้เผยแพร่ในดัชนีข้อมูลประจำปี "มาตรฐานแห่งชาติ" และข้อความของการเปลี่ยนแปลงและการแก้ไขเผยแพร่ในดัชนีข้อมูลรายเดือน "มาตรฐานแห่งชาติ" ในกรณีที่มีการแก้ไข ("แทนที่") หรือยกเลิกมาตรฐานนี้ ประกาศที่เกี่ยวข้องจะถูกเผยแพร่ในดัชนีข้อมูลรายเดือน "มาตรฐานแห่งชาติ" ข้อมูล ประกาศ และข้อความที่เกี่ยวข้องจะถูกโพสต์ในระบบข้อมูลสาธารณะด้วย เว็บไซต์อย่างเป็นทางการของหน่วยงานกลางด้านกฎระเบียบทางเทคนิคและมาตรวิทยาบนอินเทอร์เน็ต อินเทอร์เน็ต ()

ในสหพันธรัฐรัสเซีย มาตรฐานนี้ไม่สามารถทำซ้ำทั้งหมดหรือบางส่วนได้ ทำซ้ำและแจกจ่ายเป็นสิ่งพิมพ์อย่างเป็นทางการโดยไม่ได้รับอนุญาตจากหน่วยงานกลางด้านกฎระเบียบทางเทคนิคและมาตรวิทยา

มาตรฐานระดับรัฐ

ทองแดงที่มีความบริสุทธิ์สูง

วิธีการวิเคราะห์เชิงแสง

ทองแดงที่มีความบริสุทธิ์สูง วิธีการวิเคราะห์เชิงแสง

วันที่แนะนำ - 2016-11-01

1 พื้นที่ใช้งาน

มาตรฐานนี้ระบุวิธีการวัดแสงสำหรับการกำหนดส่วนประกอบในทองแดงที่มีความบริสุทธิ์สูงตามรายการในตารางที่ 1

ตารางที่ 1 เปอร์เซ็นต์

ใหม่ มุ่งมั่น ส่วนประกอบ	พิสัย เศษส่วนมวลของส่วนประกอบ	ชื่อ มุ่งมั่น ส่วนประกอบ	พิสัย เศษส่วนมวลของส่วนประกอบ
	ตั้งแต่ 0.00020 ถึง 0.0050 ต่อคีย์		ตั้งแต่ 0.00010 ถึง 0.0050 รวม
แมงกานีส	ตั้งแต่ 0.0002 ถึง 0.0050 รวม		ตั้งแต่ 0.00010 ถึง 0.0100 รวม
	ตั้งแต่ 0.00002 ถึง 0.0010 akp		ตั้งแต่ 0.0003 ถึง 0.010 รวม
	ตั้งแต่ 0.00010 ถึง 0.006 รวม		ตั้งแต่ 0.00010 ถึง 0.006 รวม
	ตั้งแต่ 0.0005 ถึง 0.0050 รวม		ตั้งแต่ 0.00010 ถึง 0.006 รวม

2 การอ้างอิงเชิงบรรทัดฐาน

8 ของมาตรฐานนี้ใช้การอ้างอิงด้านกฎระเบียบกับมาตรฐานระหว่างรัฐต่อไปนี้:

GOST 61-75 รีเอเจนต์ กรดอะซิติก ข้อมูลจำเพาะ

GOST 84-76 รีเอเจนต์ โซเดียมคาร์บอเนต 10-ไอโอดีน ข้อมูลจำเพาะ

GOST 123-2008 โคบอลต์ ข้อมูลจำเพาะ

GOST 849-2008 นิกเกิลปฐมภูมิ ข้อมูลจำเพาะ

GOST 859-2014 ทองแดง แสตมป์

GOST 860-75 ดีบุก ข้อมูลจำเพาะ

GOST 1,089-82 พลวง ข้อมูลจำเพาะ

GOST 1770-74 (ISO 1042-83. ISO 4788-80) เครื่องแก้วสำหรับห้องปฏิบัติการ กระบอกสูบ บีกเกอร์, ขวด, หลอดทดลอง “เงื่อนไขทางเทคนิคทั่วไป

GOST 1973-77 สารหนูแอนไฮไดรด์ ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค GOST 3118-77 รีเอเจนต์ กรดไฮโดรคลอริก ข้อมูลจำเพาะ

GOST 3652-69 รีเอเจนต์ กรดซิตริกโมโนไฮเดรตและแอนไฮดรัส ข้อมูลจำเพาะ

GOST 3760-79 รีเอเจนต์ น้ำแอมโมเนีย. ข้อมูลจำเพาะ

GOST 3765-78 รีเอเจนต์ กรดแอมโมเนียมโมลิบเดต ข้อมูลจำเพาะ

GOST 3773-72 รีเอเจนต์ แอมโมเนียมคลอไรด์ ข้อมูลจำเพาะ

GOST 4197-74 รีเอเจนต์ โซเดียมเอโอทอกไซด์ ข้อมูลจำเพาะ

GOST 4198-75 รีเอเจนต์ โพแทสเซียมฟอสเฟตทดแทนเดี่ยว ข้อมูลจำเพาะ

สิ่งพิมพ์อย่างเป็นทางการ

GOST 4204-77 รีเอเจนต์ กรดซัลฟูริก ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค GOST 4232-74 รีเอเจนต์ โพแทสเซียมไอโอไดด์ ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค GOST 4328-77 รีเอเจนต์ โซเดียมไฮดรอกไซด์ ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค GOST 4461-77 รีเอเจนต์ กรดไนตริก ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค GOST 4465-74 รีเอเจนต์ นิกเกิล (U) ซัลเฟต 7-odn ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค GOST 5456-79 รีเอเจนต์ ไฮดรอกซิลามีน ไฮโดรคลอไรด์. ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค GOST ISO 5725*6-2003 ความแม่นยำ (ความถูกต้องและแม่นยำ) ของวิธีการวัดและผลลัพธ์ ส่วนที่ 6: การใช้ค่าความแม่นยำในทางปฏิบัติ *

GOST 5789-78 รีเอเจนต์ โทลูอีน ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค GOST 5817-77 รีเอเจนต์ กรดทาร์ทาริก ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค GOST 5828-77 รีเอเจนต์ ไดเมทิลไกลออกซิม. ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค GOST 5841-74 รีเอเจนต์ ไฮดราซีนซัลเฟต

GOST 5845-79 รีเอเจนต์ โพแทสเซียม-โซเดียมทาร์เตรต 4 น้ำ ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค GOST 5846-73 รีเอเจนต์ กรดฟอร์มิก ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค GOST 5955-75 รีเอเจนต์ เบนซิน. ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค GOST 6006-78 รีเอเจนต์ บิวทานอล-1 ข้อมูลจำเพาะ

GOST 6008-90 แมงกานีสโลหะและแมงกานีสไนไตรด์ ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค GOST 6259-75 รีเอเจนต์ กลีเซอรอล เงื่อนไขทางเทคนิค

GOST 6552-80 รีเอเจนต์ กรดฟอสฟอริก ข้อมูลจำเพาะ

GOST 6563-75 ผลิตภัณฑ์ทางเทคนิคที่ทำจากโลหะมีตระกูลและโลหะผสม ข้อมูลจำเพาะ

GOST 6691-77 รีเอเจนต์ ยูเรีย ข้อมูลจำเพาะ

GOST 6709-72 น้ำกลั่น ข้อมูลจำเพาะ

GOST 9147-80 เครื่องใช้และอุปกรณ์ในห้องปฏิบัติการพอร์ซเลน ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค GOST 9428-73 รีเอเจนต์ ซิลิคอน (IV) ออกไซด์ ข้อมูลทางเทคนิค GOST 9849-86 ผงเหล็ก ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค GOST 10298-79 ซีลีเนียมทางเทคนิค ข้อมูลจำเพาะ

GOST 10652-73 รีเอเจนต์ เกลือไดโซเดียม เอทิลีนไดเอมีน-เอ็น N. N". N"-tetra กรดอะซิติก- 2-น้ำ (ไตรลอน B) ข้อมูลจำเพาะ

GOST 10928-90 บิสมัท ข้อมูลจำเพาะ

GOST 10929-76 รีเอเจนต์ ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ ข้อมูลจำเพาะ

GOST 11069-2001 อลูมิเนียมปฐมภูมิ แสตมป์

GOST 11125-84 กรดไนตริกที่มีความบริสุทธิ์พิเศษ ข้อมูลจำเพาะ

GOST 11773-76 รีเอเจนต์ โซเดียมฟอสเฟตถูกแทนที่ ข้อมูลจำเพาะ

GOST 12026-76 กระดาษกรองสำหรับห้องปฏิบัติการ ข้อมูลจำเพาะ

GOST 14261-77 กรดไฮโดรคลอริกที่มีความบริสุทธิ์พิเศษ ข้อมูลจำเพาะ

GOST 18300-87 แก้ไขเอทิลแอลกอฮอล์ทางเทคนิค ข้อมูลจำเพาะ '

GOST 19807-91 ไทเทเนียมและโลหะผสมไทเทเนียมที่ทำขึ้น เกรด GOST 20015-88 คลอโรฟอร์ม ข้อมูลจำเพาะ

GOST 20288-74 รีเอเจนต์ คาร์บอนเตตระคลอไรด์ ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค GOST 20478-75 รีเอเจนต์ แอมโมเนียมเพอร์ซัลเฟต ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค GOST 20490-75 รีเอเจนต์ ด่างทับทิม. ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค GOST 22280-76 รีเอเจนต์ โซเดียมซิเตรต 5.5-น้ำ ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค GOST 22867-77 รีเอเจนต์ แอมโมเนียมไนเตรต ข้อกำหนดทางเทคนิค GOST 24104-2001 เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการ ทั่วไป ข้อกำหนดทางเทคนิค *

GOST 24363-80 รีเอเจนต์ โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ ข้อมูลจำเพาะ

GOST 25336-82 เครื่องแก้วและอุปกรณ์ในห้องปฏิบัติการ ประเภท พารามิเตอร์หลัก และขนาด

GOST 29169-91 (ISO 648-77) เครื่องแก้วสำหรับห้องปฏิบัติการ ปิเปตเครื่องหมายเดียว

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) เครื่องแก้วสำหรับห้องปฏิบัติการ ปิเปตไล่ระดับ ส่วนที่ 1 ข้อกำหนดทั่วไป

GOST 29251-91 (ISO 385*1-84) เครื่องแก้วสำหรับห้องปฏิบัติการ บิวเรตต์ ส่วนที่ 1 ข้อกำหนดทั่วไป

GOST 31382-2009 ทองแดง วิธีการวิเคราะห์

หมายเหตุ - เมื่อใช้มาตรฐานนี้ขอแนะนำให้ตรวจสอบความถูกต้องของมาตรฐานอ้างอิงในระบบข้อมูลสาธารณะ - บนเว็บไซต์อย่างเป็นทางการของหน่วยงานกลางด้านกฎระเบียบทางเทคนิคและมาตรวิทยาบนอินเทอร์เน็ตหรือใช้ดัชนีข้อมูลประจำปี "มาตรฐานแห่งชาติ" ซึ่งเผยแพร่ ณ วันที่ 1 มกราคมของปีปัจจุบัน และในประเด็นของดัชนีข้อมูลรายเดือน “มาตรฐานแห่งชาติ” สำหรับปีปัจจุบัน หากมีการเปลี่ยนมาตรฐานอ้างอิง (เปลี่ยนแปลง) เมื่อใช้มาตรฐานนี้ คุณควรได้รับคำแนะนำจากมาตรฐานทดแทน (เปลี่ยนแปลง) หากมาตรฐานอ้างอิงถูกยกเลิกโดยไม่มีการเปลี่ยน ข้อกำหนดในการอ้างอิงจะถูกนำมาใช้ในส่วนที่ไม่ส่งผลกระทบต่อการอ้างอิงนี้

3 บทบัญญัติทั่วไป

3.1 ข้อกำหนดทั่วไปสำหรับวิธีการวัด - ตาม GOST 31382

4 วิธีโฟโตเมตริกสำหรับการวัดเศษส่วนมวลของบิสมัท

4.1 ลักษณะของตัวบ่งชี้ความแม่นยำในการวัด

ตัวบ่งชี้ความแม่นยำในการวัดเศษส่วนมวลของบิสมัทนั้นสอดคล้องกับคุณลักษณะที่กำหนดในตารางที่ 2 (ที่ P - 0.95;

ค่าของขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำและความสามารถในการทำซ้ำของการวัดที่ระดับความเชื่อมั่นของ P = 0.95 แสดงไว้ในตารางที่ 2

ตารางที่ 2 - ค่าของตัวบ่งชี้ความแม่นยำ ขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำ และความสามารถในการทำซ้ำของการวัดปริมาณสารเจือของบิสมัทที่ความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นของ P = 0.95 เกี่ยวกับ pooyeng

ช่วงการวัดเศษส่วนมวลบิสมัท	ตัวบ่งชี้ความแม่นยำ 1 ลิตร	(ค่าสัมบูรณ์)
ช่วงการวัดเศษส่วนมวลบิสมัท	ตัวบ่งชี้ความแม่นยำ 1 ลิตร	การทำซ้ำ	การทำซ้ำ
ตั้งแต่ 0.00020 ถึง 0.00050 อิงค์
เสีย. 0.0005 » 0.0010 »
» 0.0010 » 0.0020 »
» 0.0020 » 0.0050 »

4.2 เครื่องมือวัด อุปกรณ์เสริม วัสดุ สารละลาย

เครื่องวัดสเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์มิเตอร์พร้อมอุปกรณ์เสริมทั้งหมด ให้การวัดที่ความยาวคลื่น 450 นาโนเมตร

แผ่นทำความร้อนตามข้อ 4] ให้อุณหภูมิความร้อนสูงถึง 400 °C หรือที่คล้ายกัน

กระจกนาฬิกา;

ขวดปริมาตร 2-25-2.2-100-2 2-250-2.2-1000-2 แท้จริง GOST 1770;

แว่นตา N-1-100 THS, N-1-400 THS ตาม GOST 25336;

ขวดทรงกรวย Kn-2*250 THS ตาม GOST 25336

กรวยทรงกรวย V-36-80 HS lo GOST 25336;

น้ำกลั่นตาม GOST 6709:

กรดไนตริกตาม GOST 4461 หรือกรดไนตริกที่มีความบริสุทธิ์พิเศษตาม GOST 11125

กรดไฮโดรคลอริกตาม GOST 3118 เจือจาง 1: 1;

กรดทาร์ทาริกตาม GOST 5817 สารละลาย ความเข้มข้นของมวล 250 กรัม/ลูกบาศก์เมตร 3:

กรดแอสคอร์บิกตาม (2): สารละลายเตรียมใหม่ที่มีความเข้มข้น 50 กรัม/ลูกบาศก์เมตร 3 ;

แอมโมเนียในน้ำตาม GOST 3760 เจือจาง 1:99;

ผงเหล็กตาม GOST 9849. สารละลายที่มีความเข้มข้น 10 g/dm 3;

โพแทสเซียมไอโอไดด์ตาม GOST 4232 สารละลายเตรียมใหม่ที่มีความเข้มข้น 200 กรัม/ลูกบาศก์เมตร 3 ;

บิสมัทตาม GOST 10928:

กรองยาสลบหรือคล้ายกัน

หมายเหตุ

1 อนุญาตให้ใช้เครื่องมือวัดอื่น ๆ ประเภทอุปกรณ์เสริมและวัสดุที่ได้รับอนุมัติซึ่งมีลักษณะทางเทคนิคและมาตรวิทยาซึ่งไม่ด้อยกว่าที่ระบุไว้ข้างต้น

2 อนุญาตให้ใช้รีเอเจนต์ที่ผลิตตามวิธีอื่นได้ เอกสารกำกับดูแลโดยมีเงื่อนไขว่าต้องจัดให้มีคุณลักษณะทางมาตรวิทยาของผลการวัดที่กำหนดในมาตรฐานนี้

4.3 วิธีการวัด

วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการวัดความหนาแน่นของแสงที่ความยาวคลื่นตั้งแต่ 420 ถึง 450 นาโนเมตรของสารเชิงซ้อนบิสมัทไอโอดีนที่มีสีซึ่งเกิดขึ้นในสารละลายกรดไฮโดรคลอริกโดยมีกรดทาร์ทาริกและตัวรีดิวซ์อยู่ด้วย

บิสมัทยังถูกแยกออกจากเหล็กไฮดรอกไซด์อีกด้วย

4.4 การเตรียมตัวเข้าวัด

4.4.1 การเตรียมสารละลายสำหรับสร้างเส้นโค้งการสอบเทียบ

เมื่อเตรียมสารละลาย A ที่มีความเข้มข้นของมวลบิสมัท 0.1 มก./สัปดาห์ e ให้วางตัวอย่างบิสมัทน้ำหนัก 0.1000 กรัมลงในแก้วที่มีความจุ 100 ซม. 3 โดยเติมกรดไนตริก 5 ถึง 10 ซม. 3 และให้ความร้อนจนกระทั่ง ไนโตรเจนออกไซด์จะถูกกำจัดออกไป สารละลายจะถูกทำให้เย็นลงและถ่ายโอนไปยังขวดปริมาตรที่มีความจุ 1,000 ซม. 3, เติมกรดไนตริก 65 ซม. 3, เติมน้ำลงในเครื่องหมายและผสม

เมื่อเตรียมสารละลาย B ที่มีความเข้มข้นของมวลบิสมัท 0.01 มก./ซม. 3 ให้ใส่สารละลาย A 25 ซม. 3 ลงในขวดตวงที่มีความจุ 250 ซม. 3 โดยเติมกรดไนตริก 5 ซม. 3 จากนั้นจึงเติมน้ำลงไป เพิ่มลงในเครื่องหมายและผสม

สารละลายนี้เหมาะสำหรับการใช้งานภายใน 5 ชั่วโมง

4.4.2 การเตรียมสารละลายเหล็กที่มีความเข้มข้นมวล 10 กรัม/ลูกบาศก์เมตร

ใส่เหล็กส่วนที่ชั่งน้ำหนัก 1.0 กรัมลงในแก้วที่มีความจุ 100 ซม. 3 เทกรดไฮโดรคลอริก 10 ถึง 15 ซม. 3 แล้วละลายเมื่อถูกความร้อน หลังจากเย็นลงแล้ว สารละลายจะถูกถ่ายโอนไปยังขวดวัดปริมาตรขนาด 100 ซม. 3 เติมน้ำตามเครื่องหมายและผสม

4.4.3 การสร้างกราฟการสอบเทียบ

ใส่ 0.0 ในขวดทรงกรวย 6 ใบ ขนาดความจุ 250 ซม. 3 ใบต่อขวด 1.0; 2.0; 3.0; สารละลาย 4.0 และ 5.0 ซม. 3* B. ซึ่งสอดคล้องกับ 0.0 0.01; 0.02; 0.03; บิสมัท 0.04 และ 0.05 มก. เติมกรดไนตริก 5 ซม. 3 กรดไฮโดรคลอริก 20 ซม. 3 ส่วนขยายจะถูกให้ความร้อนและระเหยให้มีปริมาตร 3 ถึง 5 ซม. 3 เติมสารละลายเหล็ก 5 ซม. 3 จากน้ำ 100 ถึง 120 ซม. 3 ให้ความร้อนที่อุณหภูมิ 60 * C ถึง 70 * C แล้วเติมแอมโมเนียจนกระทั่งทองแดงผ่านเข้าไปในแอมโมเนียคอมเพล็กซ์และหลังจากนั้นอีก 5 ซม. 3 ให้ความร้อนต่อประมาณ 5-7 นาทีแล้วทิ้งสารละลายไว้จนกว่าตะกอนจะจับตัวเป็นก้อนในที่อบอุ่นบนเตา

ตะกอนไฮดรอกไซด์จะถูกกรองบนตัวกรองแบบหลวมๆ และล้าง 3 ถึง 5 ครั้งด้วยแอมโมเนียร้อนที่เจือจาง 1:99 ตะกอนจากตัวกรองจะถูกล้างลงในขวดที่ใช้ทำการตกตะกอน และเติมกรดไฮโดรคลอริกร้อน 15 ถึง 20 ซม. 3 ซึ่งเจือจางในอัตราส่วน 1:1 สารละลายที่ได้จะถูกเจือจางด้วยน้ำให้มีปริมาตร 80 ถึง 106 ซม. 3 และไฮดรอกไซด์จะถูกตกตะกอนด้วยแอมโมเนียอีกครั้ง ตะกอนจะถูกกรองลงในตัวกรองเดียวกันและล้าง 3 ถึง 4 ครั้งด้วยแอมโมเนียร้อนเจือจาง 1:99 วางช่องทางที่มีตัวกรองไว้เหนือขวดที่มีการตกตะกอน 10 ถึง 15 ซม. 3 ของกรดไฮโดรคลอริกร้อนที่เจือจาง 1: 1 จะถูกเติมลงในตะกอนกรองจะถูกล้างด้วยน้ำร้อน 2-3 ครั้ง ตัวกรองถูกทิ้ง สารกรองจะถูกระเหยเป็นปริมาตร 10 cm3 หลังจากเย็นลงแล้วใส่ในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 25 cm3 จากนั้นเติมสารละลายกรดทาร์ทาริก 4 cm3 สารละลายโพแทสเซียมไอโอไดด์ 5 ซม. 3 จากสารละลายกรดแอสคอร์บิก 1.0 ถึง 1.5 ซม. 3 แล้วเติมน้ำตามเครื่องหมาย

หลังจากผ่านไป 10-15 นาที ให้วัดความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายโดยใช้เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์ริมิเตอร์ที่ความยาวคลื่นตั้งแต่ 420 ถึง 450 นาโนเมตรในคิวเวตต์ที่มีความหนาของชั้นที่เหมาะสมที่สุด สารละลายอ้างอิงคือน้ำ

ขึ้นอยู่กับค่าที่ได้รับของความหนาแน่นของแสงและความเข้มข้นของบิสมัทที่สอดคล้องกัน กราฟการสอบเทียบจะถูกสร้างขึ้น

4.5 การวัดขนาด

ตัวอย่างทองแดงที่มีน้ำหนัก 2.0000 กรัมวางอยู่ในแก้วที่มีความจุ 400 ซม. 3, เติมกรดไนตริก 25 ถึง 30 ซม. 3 คลุมด้วยกระจกนาฬิกาและเก็บไว้โดยไม่ให้ความร้อนจนกระทั่งเกิดปฏิกิริยารุนแรงของการปล่อยไนโตรเจนออกไซด์ หยุด

แก้วจะถูกเอาออก ล้างด้วยน้ำบนแก้ว เติมกรดไฮโดรคลอริก 20 ถึง 25 ซม. 3 และสารละลายจะระเหยไปในขณะที่ให้ความร้อนจนถึงปริมาตร 3 ถึง 5 ซม. 3

จากนั้นเทน้ำ 80 ถึง 100 ซม. 3 และสารละลายเหล็ก 5 ซม. 3 ลงในแก้ว ให้ความร้อนแล้วทำการวัดต่อตามที่ระบุไว้ใน 4.4.3

การวัดจะดำเนินการตามคู่มือการใช้งานสำหรับสเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์ริมิเตอร์ มวลของบิสมัทจะถูกกำหนดตามแผนภูมิการสอบเทียบ

4.6 การประมวลผลผลการวัด

4.6.1 เศษส่วนมวลของบิสมัท X.% คำนวณโดยสูตร

(gt>! -/P2)100 mlO®

โดยที่ m คือมวลของบิสมัทที่พบจากเส้นโค้งการสอบเทียบ μg; m2 คือมวลของบิสมัทที่ได้รับจากการทดลองเปล่า μg; t คือมวลของตัวอย่างทองแดง ช.

4.6.2 ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการพิจารณาแบบขนานสองครั้งนั้นถือเป็นผลการวัด โดยมีเงื่อนไขว่าความแตกต่างสัมบูรณ์ระหว่างกันภายใต้เงื่อนไขความสามารถในการทำซ้ำจะต้องไม่เกินค่า (ด้วยความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นของ P = 0.95) ของขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำ r ให้ไว้ในตารางที่ 2

4.6.3 ความคลาดเคลื่อนระหว่างผลการวัดที่ได้รับในห้องปฏิบัติการสองแห่งไม่ควรเกินค่าขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำที่กำหนดในตารางที่ 2 ในกรณีนี้ ค่าเฉลี่ยเลขคณิตสามารถใช้เป็นผลลัพธ์สุดท้ายได้ หากไม่ตรงตามเงื่อนไขนี้อาจใช้ขั้นตอนที่กำหนดไว้ใน GOST ISO 5725-6 (ข้อ 5.3.3)

5 วิธีโฟโตเมตริกสำหรับการวัดเศษส่วนมวลของแมงกานีส

5.1 ลักษณะของตัวบ่งชี้ความแม่นยำในการวัด

ตัวบ่งชี้ความแม่นยำในการวัดเศษส่วนมวลของแมงกานีสสอดคล้องกับคุณลักษณะที่กำหนดในตารางที่ 3 (ที่ P - 0.95;

ค่าของขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำและความสามารถในการทำซ้ำของการวัดด้วยระดับความเชื่อมั่นที่ P-0.95 แสดงไว้ในตารางที่ 3

ตารางที่ 3 - ค่าของตัวบ่งชี้ความแม่นยำ ขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำ และความสามารถในการทำซ้ำของการวัดเศษส่วนมวลของแมงกานีส ด้วยความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นที่ P = 0.95 เกี่ยวกับ poieng

ช่วงการวัดเศษส่วนมวลของแมงกานีส	ตัวบ่งชี้ความแม่นยำ 1 ลิตร	(ค่าสัมบูรณ์)
ช่วงการวัดเศษส่วนมวลของแมงกานีส	ตัวบ่งชี้ความแม่นยำ 1 ลิตร	ทำซ้ำ OS g (l "2)	การทำซ้ำ
ตั้งแต่ 0.0002 ถึง 0.0005 รวม
เสีย. 0.0005 » 0.0010 »
» 0.0010 » 0.0020 »
» 0.0020 » 0.0050 »

5.2 เครื่องมือวัด อุปกรณ์เสริม วัสดุ สารละลาย

เมื่อทำการวัด จะใช้เครื่องมือวัดและอุปกรณ์เสริมต่อไปนี้:

แผ่นทำความร้อนตาม. ให้อุณหภูมิความร้อนสูงถึง 400 องศาเซลเซียส หรือที่คล้ายกัน

อ่างน้ำ

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการระดับความแม่นยำพิเศษตาม GOST 24104

แว่นตา N-1-100 THS. N-1-250 THS ตาม GOST 25336:

ขวดทรงกรวย Kn-1-250-14/23 THS ตาม GOST 25336

ขวดปริมาตร 2-50-2.2-100-2.2-1000-2 ตาม GOST 1770

ปิเปตที่มีระดับความแม่นยำอย่างน้อย 2 ตาม GOST 29169 และ GOST 29227

เมื่อทำการวัด จะใช้วัสดุและวิธีแก้ปัญหาต่อไปนี้:

กรดไนตริกตาม GOST 4461 หรือกรดไนตริกที่มีความบริสุทธิ์พิเศษตาม

GOST 11125 และเจือจาง 1:1.1:3;

กรดโพแทสเซียมไอโอดิก ความเข้มข้นของมวลสารละลาย 50 กรัม/ลูกบาศก์เมตร 3:

แมงกานีสโลหะตาม GOST 6008

หมายเหตุ

5.3 วิธีการวัด

วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการวัดความหนาแน่นของแสงของสารประกอบเชิงซ้อนที่มีสีของแมงกานีสเฮปตาวาเลนต์ที่ความยาวคลื่นตั้งแต่ 520 ถึง 540 นาโนเมตร

5.4 การเตรียมตัวเข้าวัด

5.4.1 การเตรียมสารละลายสำหรับสร้างเส้นโค้งการสอบเทียบ

เมื่อเตรียมสารละลาย A ที่มีความเข้มข้นของแมงกานีส 0.1 มก./ซม.3 ให้วางตัวอย่างแมงกานีสน้ำหนัก 0.1 กรัมลงในแก้วที่มีความจุ 100 ซม.3 และเติมกรดไนตริก 10 ถึง 15 ซม.3 ที่เจือจางในอัตราส่วน 1:1 ให้ความร้อนจนไนโตรเจนออกไซด์ถูกกำจัดออกไป สารละลายถูกทำให้เย็นลง แล้วเทลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 1,000 มล. และเติมน้ำลงไปถึงจุดที่กำหนด

เมื่อเตรียมสารละลาย B โดยมีแมงกานีสเข้มข้น 0.01 มก./ซม. 3 ให้ใส่สารละลาย A 10 ซม. 3 ลงในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 และกรดไนตริก 1 ซม. 3 เจือจางใน 1:1 ถูกเพิ่ม และเติมน้ำตามเครื่องหมาย

เมื่อเตรียมสารละลาย B ด้วยความเข้มข้นมวล 0.005 มก./ซม. 3 ให้ใส่สารละลาย B 50 ซม. 3 ลงในขวด e-volume ที่มีความจุ 100 ซม. 3 และกรดไนตริก 0.5 ซม. 3 ที่เจือจางในอัตราส่วน 1:1 คือ เพิ่ม และเติมให้ถึงเครื่องหมาย

5.4.2 การเตรียมสารละลายกรดโพแทสเซียมไอโอดิกที่มีความเข้มข้น 50 กรัมต่อลูกบาศก์เมตร 3

ส่วนที่ชั่งน้ำหนักของกรดโพแทสเซียมไอโอดิกที่มีน้ำหนัก 50 กรัมจะถูกละลายในสารละลายกรดไนตริกเจือจาง

1:3. และดื่มได้ถึง 100 ซม. 3 ด้วยสารละลายเดียวกัน

5.4.3 การสร้างกราฟการสอบเทียบ

วาง 0.0 ในแก้วที่มีความจุ 250 ซม. 3 อัน 1.0; 2.0 และ 5.0 ซม. 3 สารละลาย B และ 1.0:2.0; 3.0:

4.0 และ 5.0 ซม. 3 ของสารละลายมาตรฐาน B. ซึ่งสอดคล้องกับ 0.0; 0.005; 0.010; 0.025:0.100:0.200; 0.300; 0.400; แมงกานีส 0.500 มก. เติมน้ำลงในแก้วทั้งหมดด้วยปริมาตร 20 ลูกบาศก์เซนติเมตร จากนั้นต้มเป็นเวลา 5 นาที

เทสารละลายกรดโพแทสเซียมไอโอดิก 5 ซม. 3 ลงในสารละลายเดือดแล้วต้มต่อไปอีก 5 นาที จากนั้นแก้วจะถูกวางในอ่างน้ำเดือดและเก็บไว้เป็นเวลา 20 นาที

หลังจากเย็นลงแล้ว ให้เทสารละลายลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 50 ซม. 3 เติมน้ำตามเครื่องหมาย (สารละลายสต๊อก) แล้วผสม

ความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายวัดโดยใช้เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ที่ความยาวคลื่น 530 นาโนเมตรหรือโฟโตคัลเลอร์ริมิเตอร์ที่มีตัวกรองแสงที่มีความยาวคลื่นซึ่งสอดคล้องกับการส่งผ่านแสงสูงสุดตั้งแต่ 520 ถึง 540 นาโนเมตรในคิวเวตต์ที่มีความหนาของชั้น 20 หรือ 30 มม.

สารละลายอ้างอิงเป็นส่วนหนึ่งของสารละลายตัวอย่างหลัก ซึ่งแมงกานีส (VII) จะถูกรีดิวซ์เป็นแมงกานีส (H) โดยการเติมสารละลายโซเดียมไนเตรต 1 ถึง 2 หยด

ขึ้นอยู่กับค่าที่ได้รับของความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายและความเข้มข้นของแมงกานีสที่สอดคล้องกัน กราฟการสอบเทียบจะถูกสร้างขึ้นในพิกัดสี่เหลี่ยม

5.5 การวัดขนาด

ตัวอย่างทองแดงที่มีน้ำหนัก 2.000) กรัม (โดยมีสัดส่วนมวลของแมงกานีสตั้งแต่ 0.0002% ถึง 0.001%) หรือ 1.0000 กรัม (โดยมีสัดส่วนมวลของแมงกานีสตั้งแต่ 0.001% ถึง 0.005%) ใส่ในขวดทรงกรวยที่มีความจุ 250 cm 3 เทกรดไนตริกจาก 20 ถึง 25 cm 3 แล้วต้มจนกระทั่งปฏิกิริยารุนแรงของการปล่อยไนโตรเจนออกไซด์หยุดลงและตัวอย่างจะละลาย สารละลายระเหยไปครึ่งหนึ่งแล้วจึงระเหยต่อไปตามที่ระบุไว้ใน 5.4.3

การวัดจะดำเนินการตามคู่มือการใช้งานสำหรับสเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์มิเตอร์ โดยมีการกำหนดมวลของแมงกานีสเป็นมิลลิกรัมตามตารางการสอบเทียบ

5.6 การประมวลผลผลการวัด

5.6.1 เศษส่วนมวลของแมงกานีส X, % คำนวณโดยสูตร

(ตู -/t)2)100 /7)1000

โดยที่ mi คือมวลของแมงกานีสที่พบจากเส้นโค้งการสอบเทียบ mg; m2 คือมวลของแมงกานีสที่ได้จากการทดลองเปล่า mg: t คือมวลของตัวอย่างทองแดง ช.

5.6.2 ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการพิจารณาแบบคู่ขนานสองครั้งนั้นถือเป็นผลการวัด โดยมีเงื่อนไขว่าความแตกต่างสัมบูรณ์ระหว่างพวกเขาภายใต้เงื่อนไขความสามารถในการทำซ้ำจะต้องไม่เกินค่า (ด้วยความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นของ P - 0.95) ของขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำ r ให้ไว้ในตารางที่ 3

หากความคลาดเคลื่อนระหว่างผลลัพธ์ที่ใหญ่ที่สุดและน้อยที่สุดของการวัดแบบขนานเกินขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำ ให้ปฏิบัติตามขั้นตอนที่กำหนดไว้ใน GOST ISO 5725-6 (ข้อย่อย 5.2.2.1)

5.6.3 ความคลาดเคลื่อนระหว่างผลการวัดที่ได้รับในห้องปฏิบัติการสองแห่งไม่ควรเกินค่าขีดจำกัดการปล่อยก๊าซ กำหนดไว้ในตารางที่ 3 ในกรณีนี้ สามารถใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตเป็นผลลัพธ์สุดท้ายได้ หากไม่ตรงตามเงื่อนไขนี้ สามารถใช้ขั้นตอนที่กำหนดไว้ใน I OS I ISO LY2b-b (ข้อ b.3.3) ได้

6 วิธีโฟโตเมตริกสำหรับการวัดเศษส่วนมวลของโคบอลต์

6.1 ลักษณะของตัวบ่งชี้ความแม่นยำในการวัด

ตัวบ่งชี้ความแม่นยำในการวัดเศษส่วนมวลของโคบอลต์สอดคล้องกับคุณลักษณะที่กำหนดในตารางที่ 4 (ที่ P - 0.95;

ค่าของขีด จำกัด ของการทำซ้ำและความสามารถในการทำซ้ำของการวัดที่มีความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นที่ P - 0.95 แสดงไว้ในตารางที่ 4

ตารางที่ 4 - ค่าของตัวบ่งชี้ความแม่นยำขีด จำกัด การติดไฟและความสามารถในการทำซ้ำของการวัดเศษส่วนมวลของโคบอลต์ที่ความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นที่ P = 0.95

เปอร์เซ็นต์

6.2 เครื่องมือวัด อุปกรณ์เสริม วัสดุ สารละลาย

เมื่อทำการวัด จะใช้เครื่องมือวัดและอุปกรณ์เสริมต่อไปนี้:

เครื่องวัดสเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์มิเตอร์พร้อมอุปกรณ์เสริมทั้งหมด ให้การวัดที่ความยาวคลื่น 410 นาโนเมตร

แผ่นทำความร้อนตาม (1) ให้อุณหภูมิความร้อนสูงถึง 400 องศาเซลเซียส หรือที่คล้ายกัน:

กระจกนาฬิกา:

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการระดับความแม่นยำพิเศษตาม GOST 24104

ขวดทรงกรวย Kn-2-250-18 THS ตาม GOST 25336

ขวดปริมาตร 2-100-2.2-500-2 ตาม GOST 1770

แว่นตา N-1-50 THS. N-1-100 THS ตาม GOST 25336;

การแยกช่องทาง VD-1-250 (100) XS ตาม GOST 25336

ปิเปตที่มีระดับความแม่นยำอย่างน้อย 2 ตาม GOST 29169 และ GOST 29227

เมื่อทำการวัด จะใช้วัสดุและวิธีแก้ปัญหาต่อไปนี้:

น้ำกลั่นตาม GOST 6709

กรดไนตริกตาม GOST 4461 (ต้มเพื่อกำจัดไนโตรเจนออกไซด์) เจือจาง 1: 1;

กรดไฮโดรคลอริกตาม GOST 3118 และสารละลายที่มีความเข้มข้นโมลาร์ 4 โมล/เดซิเมตร 3 ;

กรดซิตริกตาม GOST 3652. ความเข้มข้นของมวลสารละลาย 250 g/dm 3 ;

โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ตาม GOST 24363, สารละลายความเข้มข้นของมวล 50 g/dm 3 ;

กรดอะซิติกตาม GOST 61;

อลูมิเนียมตาม GOST 11069;

โทลูอีนตาม GOST 5789;

1-ไนโตรโซ-2-แนฟทอลตาม ความเข้มข้นของมวลสารละลาย 0.5 g/dm 3 ;

ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ตาม "OST 10929 (ผลิตภัณฑ์ที่คงตัว);

โคบอลต์ตาม GOST 123;

ทองแดงตาม GOST 859 ไม่มีโคบอลต์

หมายเหตุ

2 อนุญาตให้ใช้รีเอเจนต์ที่ผลิตตามเอกสารกำกับดูแลอื่น ๆ โดยมีเงื่อนไขว่าต้องมีคุณสมบัติทางมาตรวิทยาของผลการวัดที่กำหนดในมาตรฐานนี้

6.3 วิธีการวัด

วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการวัดความหนาแน่นของแสงที่ความยาวคลื่น 410 นาโนเมตรของสารประกอบโคบอลต์สีที่มี 1-ไนโตรโซ-2-แชฟทอล หลังจากการสกัดด้วยโทลูอีน และการแยกทองแดงเบื้องต้นบนโลหะอะลูมิเนียม

6.4 การเตรียมตัวเข้าวัด

6.4.1 การเตรียมสารละลายสำหรับสร้างเส้นโค้งการสอบเทียบ

เมื่อเตรียมสารละลาย A ที่มีความเข้มข้นของโคบอลต์ 1.0 มก./ซม. 3 ให้วางตัวอย่างโคบอลต์โลหะที่มีน้ำหนัก 0.1000 กรัมในแก้วที่มีความจุ 100 ซม. 3, 20 ซม. 3 ของส่วนผสมของกรดไนตริกและกรดไฮโดรคลอริก เพิ่ม (ในอัตราส่วน 1:3) ให้ความร้อนจนไนโตรเจนออกไซด์ถูกกำจัดออกไป สารละลายจะระเหยเป็นเกลือเปียก เติมกรดไฮโดรคลอริก 1C cm 3 แล้วระเหยจนแห้ง บำบัดด้วยกรดไฮโดรคลอริกซ้ำอีก 2 ครั้ง

เติมน้ำร้อน 30 ถึง 50 ซม. 3 ลงในส่วนที่แห้ง เย็น โอนไปยังขวดวัดปริมาตรขนาด 100 ซม. 3 เติมน้ำตามเครื่องหมายและผสม

เมื่อเตรียมสารละลาย B ด้วยโคบอลต์ที่มีความเข้มข้น 0.01 มก./ซม. 3 ให้ใส่สารละลาย A ขนาด 5 ซม. 3 ลงในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 500 ซม. 3 โดยเติมน้ำจนถึงเครื่องหมายแล้วผสม

เมื่อเตรียมสารละลาย B ที่มีความเข้มข้นของโคบอลต์ 0.001 มก./ซม. 3 ให้ใส่สารละลาย B ขนาด 10 ซม. 3 ลงในถ้วยตวงที่มีความจุ 100 ซม. 3 เติมน้ำตามเครื่องหมายและผสม สารละลายนี้ใช้เตรียมสดใหม่

เมื่อเตรียมสารละลาย G ที่มีความเข้มข้นของโคบอลต์ 0.0001 มก./ซม. 3 ให้ใส่สารละลาย 8 ขนาด 10 ซม. 3 ลงในเหยือกวัดแบบอิเล็กทรอนิกส์ที่มีความจุ 100 ซม. 3 เติมน้ำตามเครื่องหมายและผสม สารละลายนี้ใช้เตรียมสดใหม่

6.4.2 การสร้างกราฟการสอบเทียบ

6.4.2.1 การสร้างกราฟการสอบเทียบสำหรับเศษส่วนมวลของโคบอลต์ตั้งแต่ 0.00002% ถึง 0.0001%

ทองแดงที่ชั่งน้ำหนักสองส่วนที่มีน้ำหนัก 1.0000 กรัม (สำหรับแต่ละจุดของกราฟการสอบเทียบ) ให้บวก 2.0 3.0; 4.0; สารละลาย G. 5.0 และ 10.0 ซม. 3 ซึ่งสอดคล้องกับ 0.0002; 0.0003; 0.0004; โคบอลต์ 0.0005 และ 0.0010 มิลลิกรัม จากนั้นทำการวัดต่อตามที่ระบุใน 6.5.1

ขึ้นอยู่กับค่าความหนาแน่นของแสงที่ได้รับและความเข้มข้นของโคบอลต์ที่สอดคล้องกัน กราฟการสอบเทียบจะถูกสร้างขึ้น

6L2.2 การสร้างกราฟการสอบเทียบที่มีเศษส่วนมวลของโคบอลต์ตั้งแต่ 0.0001% ถึง 0.0005%

สำหรับทองแดงสองตัวอย่างที่มีน้ำหนัก 1.0000 กรัม (สำหรับแต่ละจุดของกราฟการสอบเทียบ) ให้เพิ่มสารละลาย B และ 1.0 1.0 และ 5.0 ซม. 3 2.5; สารละลาย B. 5.0 ซม. 3 ซึ่งสอดคล้องกับ 0.001; 0.005: 0.010: 0.025 และ 0.050 มก. โคบอลต์ จากนั้นทำการวัดต่อตามที่ระบุใน 6.5.1

6.4.2.3 การเตรียมสารละลาย 1-ไนโตรโอ-2-แนฟทอล ความเข้มข้นมวล 0.5 กรัม/ลูกบาศก์เมตร*

ตัวอย่างของรีเอเจนต์ที่มีน้ำหนัก 0.25 กรัมถูกละลายในสารละลายโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ 50 ซม. 3 ที่มีความเข้มข้นมวล 50 กรัม/เดซิเมตร 3 ใส่ในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 500 ซม. 3, กรดอะซิติก 100 ซม. 3 เติมเจือจางด้วยน้ำจนถึงเครื่องหมายแล้วผสม

6.5 การวัดขนาด

6.5.1 วางตัวอย่างทองแดงที่มีน้ำหนัก 1.0000 กรัมในขวดทรงกรวยที่มีความจุ 250 ซม.* เติมกรดไนตริกเจือจาง 1:1 ลงไป 15 ซม.* และให้ความร้อนจนกระทั่งตัวอย่างละลายและกำจัดไนโตรเจนออกไซด์ออก สารละลายถูกระเหยบน p/mtv ด้วยแร่ใยหินเป็นปริมาตร 2 ซม.* จากนั้นบำบัดสามครั้งด้วยกรดไฮโดรคลอริกในส่วนละ 10 ซม.* เพื่อกำจัดไนโตรเจนออกไซด์ออกจนหมด โดยระเหยสองครั้งจนเป็นเกลือเปียก และครั้งสุดท้ายทำให้แห้ง เติมน้ำ 100 ซม. 3 ลงในกากแห้งและให้ความร้อนจนเกลือละลาย

สารละลายหมายเลข 8 นำโลหะอลูมิเนียมจำนวน 7 ถึง 8 เม็ดมาใช้ ซึ่งมีมวลรวมตั้งแต่ 3.5 ถึง 4.0 กรัม และให้ความร้อนที่อุณหภูมิ 80 ถึง 90 °C เป็นเวลา 2 ถึง 3 ชั่วโมงจนกระทั่งทองแดงแยกออกจากกันอย่างสมบูรณ์ ( สารละลายควรมีความโปร่งใสโดยไม่มีโทนสีน้ำเงิน)

หลังจากการประสานทองแดง สารละลายจะถูกถ่ายโอนโดยการแยกลงในแก้วที่มีความจุ 100 ซม. 3 ผนังของขวดและทองแดงที่ปล่อยออกมาจะถูกล้างด้วยน้ำอย่างระมัดระวัง โดยเติมน้ำที่ใช้ล้างลงในสารละลายหลักดังต่อไปนี้ เพื่อไม่ให้ทองแดงเข้าไปในสารละลายและระเหยบนแร่ใยหินเป็นปริมาตร 20 ถึง 30 ซม. 3

หลังจากเย็นลงแล้ว ให้เติมส่วนผสมสารละลาย 5 ซม.* ลงในสารละลายขณะกวน กรดซิตริกและสารละลาย 1-ไนโตรโอ-2-แนพทอล 10 ซม. 3 (เตรียมส่วนผสมก่อนเติมสำหรับแต่ละตัวอย่าง) สารละลายถูกทำให้เป็นกลางด้วยโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์แบบเม็ดจนถึงค่า pH 4.0 ถึง 4.5 ตั้งไฟให้เดือดและเติมไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ 0.3 ซม. 3 แก้วถูกคลุมด้วยกระจกนาฬิกา ต้มสารละลายเป็นเวลา 10 นาที จากนั้นจึงทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง

เทสารละลายลงในกรวยแยกที่มีความจุ 10 cm3 เติมโทลูอีน 10 cm3 และสกัดเป็นเวลา 2 นาที สารสกัดจะถูกล้างด้วยกรดไฮโดรคลอริก 10 ซม. 3 โดยมีความเข้มข้นของโมลาร์ 4 โมล/เดซิเมตร* เป็นเวลา 1 นาที จากนั้นสารละลายโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ 10 ซม. 3 ที่มีความเข้มข้นมวล 50 กรัม/เดซิเมตร* เป็นเวลา 1 นาที สารสกัดจะถูกเทลงในแก้วแห้ง และวัดความหนาแน่นของแสงโดยใช้สเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์ริมิเตอร์ที่ความยาวคลื่น 410 นาโนเมตรในคิวเวตต์ที่มีความหนาของชั้น 20 มม. สารละลายอ้างอิงคือโทลูอีน

การวัดจะดำเนินการตามคู่มือการใช้งานสำหรับสเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์มิเตอร์ โดยมวลของโคบอลต์ในหน่วยมิลลิกรัมจะถูกกำหนดตามแผนภูมิการสอบเทียบ

6.5.2 การทำการทดลองเปล่า

ทองแดงที่ตกตะกอนบนอะลูมิเนียม ปราศจากโคบอลต์ จะละลายในกรดไนตริกเจือจางในอัตราส่วน 1:1 สารละลายถูกระเหยจนมีปริมาตร 2 ถึง 3 ซม. 3 แล้วจึงทำต่อตามที่ระบุไว้ใน 6.5.1

6.6 การประมวลผลผลการวัด

6.6.1 เศษส่วนมวลของโคบอลต์ X.% คำนวณโดยสูตร

โดยที่ mi คือมวลของโคบอลต์ในสารละลายของตัวอย่างที่วิเคราะห์ μg;

เสื้อ 2 - มวลบิสมัทที่ได้จากการทดลองเปล่า μg; t คือมวลของตัวอย่างทองแดง ช.

6.6.2 ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการพิจารณาแบบคู่ขนานสองครั้งนั้นถือเป็นผลการวัด โดยมีเงื่อนไขว่าความแตกต่างสัมบูรณ์ระหว่างกันภายใต้เงื่อนไขความสามารถในการทำซ้ำจะต้องไม่เกินค่า (ด้วยความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นของ P - 0.95) ของขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำที่กำหนด ในตารางที่ 4

6.6.3 ความคลาดเคลื่อนระหว่างผลการวัดที่ได้รับในห้องปฏิบัติการสองแห่งไม่ควรเกินค่าขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำที่กำหนดในตารางที่ 4 ในกรณีนี้ ค่าเฉลี่ยเลขคณิตสามารถใช้เป็นผลลัพธ์สุดท้ายได้ หากไม่ตรงตามเงื่อนไขนี้อาจใช้ขั้นตอนที่กำหนดไว้ใน GOST ISO 5725-6 (ข้อ 5.3.3)

7 วิธีโฟโตเมตริกสำหรับการวัดเศษส่วนมวลของสารหนู

7.1 ลักษณะของตัวบ่งชี้ความแม่นยำในการวัด

ความแม่นยำในการวัดเศษส่วนมวลของสารหนูสอดคล้องกับคุณลักษณะที่กำหนดในตารางที่ 5 (ที่ P-095)

ค่าของขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำและความสามารถในการทำซ้ำของการวัดที่ระดับความเชื่อมั่น P - 0.95 แสดงไว้ในตารางที่ 5

ตารางที่ 5 - ค่าของตัวบ่งชี้ความแม่นยำ ขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำ และความสามารถในการทำซ้ำของการวัดเศษส่วนมวลของสารหนูที่ระดับความเชื่อมั่น P = 0.95

เปอร์เซ็นต์

ช่วงการวัดเศษส่วนมวลสารหนู	ตัวบ่งชี้ ความแม่นยำฉัน l	(ค่าสัมบูรณ์)
ช่วงการวัดเศษส่วนมวลสารหนู	ตัวบ่งชี้ ความแม่นยำฉัน l	การทำซ้ำ	การทำซ้ำ
ตั้งแต่ 0.00010 ถึง 0.00030 รวม
เซนต์ 0.00030 » 0.00060 »
» 0.0006 » 0.0012 »
» 0.0012 » 0.0030 »
» 0.003 » 0.006 »

7.2 เครื่องมือวัด อุปกรณ์เสริม วัสดุ สารละลาย

เมื่อทำการวัด จะใช้เครื่องมือวัดและอุปกรณ์เสริมต่อไปนี้:

เครื่องวัดสเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์มิเตอร์พร้อมอุปกรณ์เสริมทั้งหมด ให้การวัดที่ความยาวคลื่น 610 นาโนเมตร

แผ่นทำความร้อนตาม (1) ให้อุณหภูมิความร้อนสูงถึง 400 * C. หรือที่คล้ายกัน:

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการระดับความแม่นยำพิเศษ LO GOST 24104

แว่นตา N-1-250 THS. M-400 THS. วี-1-250ทส. V-1-400 THS ตาม GOST 25336:

การแยกช่องทาง VD-1-250 HS, VD-1-1000 HS ตามมาตรฐาน GOST 25336

ขวดทรงกรวย Kn-2-500-24/29 THS; Kn-2-750-24/29 THS ตาม GOST 25336;

ขวดปริมาตร 2-50-2.2-100-2.2-200-2 ตาม GOST 1770

ขวดเจลดาห์ล GOST 25336;

ช่องทางสำหรับการกรองในห้องปฏิบัติการตาม GOST 25336

อ่างน้ำ

ช่องทาง Buchner ตาม GOST 9147

เมื่อทำการวัด จะใช้วัสดุและสารละลายต่อไปนี้

น้ำกลั่นตาม GOST 6709

กรดไนตริกที่มีความบริสุทธิ์พิเศษตาม GOST 11125 หรือ GOST 4461 กลั่นเจือจาง 1: 1;

กรดซัลฟูริกตาม GOST 4204 เจือจาง 1:3 และ 1:10 สารละลายที่มีความเข้มข้นของโมลาร์ 0.5 และ 3 โมล/ลูกบาศก์เมตร:

กรดไฮโดรคลอริกที่มีความบริสุทธิ์พิเศษตาม GOST 14261 ความหนาแน่น 1.19 g/cm3 เจือจาง 1:1 สารละลายที่มีความเข้มข้นของฟันกราม 9 โมล/เดซิเมตร 3:

โพแทสเซียมไอโอไดด์ตาม GOST 4232:

คาร์บอนเตตระคลอไรด์ตาม GOST 20288 กลั่น

เอทิลแอลกอฮอล์ทางเทคนิคที่ได้รับการแก้ไขตาม GOST 18300:

กรดแอมโมเนียมโมลิบเดตตาม GOST 3765 สารละลาย 10 g/dm 3 ในสารละลายกรดซัลฟิวริก 3 mol/dm 3:

ไฮดราซีนซัลเฟต ตามมาตรฐาน GOST 5841 สารละลายที่มีความเข้มข้นของมวล 5 g/dm 3:

สารส้มเฟอร์โรแอมโมเนียมตาม ความเข้มข้นของมวลสารละลาย 100 กรัม/ลูกบาศก์เมตร 3:

โซเดียมคาร์บอเนต 10 น้ำตาม GOST 84 สารละลายอิ่มตัว:

โซเดียมไฮดรอกไซด์ตาม GOST 4328 สารละลายที่มีความเข้มข้นของโมลาร์ 1 โมล/เดซิเมตร 3:

โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตตาม GOST 20490 สารละลายที่มีความเข้มข้นโมลาร์ 0.06 โมล/ลูกบาศก์เมตร 3 ;

แอมโมเนียมคลอไรด์ ตามมาตรฐาน GSST 3773. ความเข้มข้นของมวลสารละลาย 20 g/dm 3 ;

ไทเทเนียมไตรคลอไรด์ตาม (7) ความเข้มข้นของมวลสารละลาย 400 กรัม/ลูกบาศก์เมตร 3 ;

ไทเทเนียมตาม GOST 19807:

สารหนูแอนไฮไดรด์ตาม GOST 1973;

ตัวกรองเป็นแบบละอองลอยหรือคล้ายกัน

หมายเหตุ

7.3 วิธีการวัด

วิธีการนี้อาศัยการวัดแสงของสารเชิงซ้อนสารหนู-โมลิบดีนัมที่มีสี สารหนูจะถูกแยกเบื้องต้นด้วยแอมโมเนียโดยการตกตะกอนร่วมกับไฮดรอกไซด์ของเหล็ก และต่อมาการสกัดสารหนูด้วยคาร์บอนเตตราคลอไรด์

7.4 การเตรียมตัวเข้าวัด

741 rlptiorlp ที่ดีสำหรับ plg.trliiiiiii กราฟิกที่มา wirllchnlgl

เมื่อเตรียมสารละลาย A ที่มีความเข้มข้นของสารหนู 0.1 มก./ซม.3 ตัวอย่างของอาร์ซีนัสแอนไฮไดรด์ที่มีน้ำหนัก 0.0266 กรัมจะถูกใส่ในขวด e-volume ที่มีความจุ 200 ซม.3, สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 2 ซม.3 และน้ำ 50 ซม.3 เติมและคนจนตัวอย่างละลาย หลังจากนั้น ให้เติมสารละลายกรดซัลฟิวริก 3 ซม. 3 โดยมีความเข้มข้นของโมลาร์ 0.5 โมล/เดซิเมตร 3 เติมน้ำลงในเครื่องหมายและผสม

เมื่อเตรียมสารละลาย B ที่มีความเข้มข้นของสารหนู 0.01 มก./ซม. 3 ให้ใส่สารละลาย A ขนาด 10 ซม. 3 ลงในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 โดยเติมน้ำจนถึงเครื่องหมายแล้วผสม

7.4.2 การสร้างกราฟการสอบเทียบ

8 ขวดปริมาตร 7 ใบที่มีความจุ 50 ซม. 3 อันในแต่ละตำแหน่ง 0.0; 0.5: 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; และ 3.0 ซม. 3 ของสารละลาย B. ซึ่งสอดคล้องกับ 0.00; 0.005; 0.010; 0.015:0.020; สารหนู 0.025 และ 0.030 มก. 8 เติมน้ำ 40 ซม. 3 ลงในขวดแต่ละขวดและดำเนินการตามที่ระบุไว้ใน 7.5 สารละลายอ้างอิงเป็นสารละลายที่ไม่มีสารหนู

ขึ้นอยู่กับค่าที่ได้รับของความหนาแน่นทางจริยธรรมและเศษส่วนมวลที่สอดคล้องกันของสารหนูกราฟการสอบเทียบจะถูกสร้างขึ้นในพิกัดสี่เหลี่ยม

7.4.3 การเตรียมสารละลายกรดไฮโดรคลอริกที่มีความเข้มข้นโมลเท่ากับ 9 โมล/ลูกบาศก์เมตร 3

เมื่อเตรียมสารละลายของกรดไฮโดรคลอริกที่มีความเข้มข้นโมลาร์ 9 โมล/เดซิเมตร 3 กรดจะถูกทำให้บริสุทธิ์จากสารหนู: โพแทสเซียมไอโอไดด์ 10 กรัมละลายในกรดไฮโดรคลอริก 500 ซม. 3 สารละลายจะถูกถ่ายโอนไปยังกรวยแยกที่มี ความจุ 000 ซม. 3 เติมคาร์บอนเตตระคลอไรด์ 25 ซม. 3 เขย่าเป็นเวลา 2 นาที หลังจากตกตะกอน ชั้นอินทรีย์จะถูกทิ้ง จากนั้นเติมคาร์บอนเตตระคลอไรด์ 25 ซม. ลงในสารละลายในกรวยแยก และชั้นอินทรีย์จะถูกทิ้งไป ก่อนใช้งาน

7.4.4 การเตรียมสารละลายแอมโมเนียม โมลิบเดต ความเข้มข้นมวล 10 กรัมต่อลูกบาศก์เมตร 3

เมื่อเตรียมสารละลายแอมโมเนียม โมลิบเดตที่มีมวลความเข้มข้น 10 กรัม/ลูกบาศก์เมตร รีเอเจนต์จะถูกตกผลึกอีกครั้งสองครั้งจากสารละลายแอลกอฮอล์ก่อนใช้งาน: วางตัวอย่างเกลือน้ำหนัก 70 กรัมในขวดทรงกรวยที่มีความจุ 750 ลูกบาศก์เซนติเมตร หรือ 400 เติมน้ำร้อน cm3 และกรองสองครั้งผ่านตัวกรองที่มีความหนาแน่นสูง เติมเอทิลแอลกอฮอล์ 250 ซม. 3 ลงในตัวกรองและเก็บไว้เป็นเวลา 1 ชั่วโมงที่อุณหภูมิห้อง หลังจากนั้นคริสตัลจะถูกดูดออกโดยใช้กรวย Buchner แอมโมเนียมโมลิบเดตที่ได้จะถูกละลายและตกผลึกอีกครั้ง ผลึกจะถูกดูดออกอีกครั้งโดยใช้กรวย Buchner แล้วล้างด้วยเอทิลแอลกอฮอล์ 2-3 ครั้งในปริมาณ 20 ถึง 30 ซม. 3 หลังจากนั้นคริสตัลจะถูกทำให้แห้งในอากาศ

7.4.5 เมื่อเตรียมสารละลายของโมลิบเดตไฮดราซีน ให้ใส่สารละลายแอมโมเนียมโมลิบเดต 50 ซม. 3 ลงในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 เติมสารละลายไฮดราซีน 5 ซม. 3 เติมน้ำตามเครื่องหมายและผสม สารละลายนี้ใช้เตรียมสดใหม่

7.4.6 เมื่อเตรียมสารละลายเฟอร์โรแอมโมเนียมสารส้ม ให้ใส่ตัวอย่างเกลือน้ำหนัก 10 กรัมในแก้วที่มีความจุ 25 C cm 3, เติมกรดไนตริก 5 cm 3 และน้ำ 70 cm 3 สารละลายจะถูกให้ความร้อนจนกว่าตัวอย่างจะละลาย ทำให้เย็นลง และกรองผ่านตัวกรองที่มีความหนาแน่นปานกลาง ตัวกรองถูกทิ้ง และน้ำกรองจะเจือจางด้วยน้ำให้มีปริมาตร 100 ซม. 3

7.4.7 เมื่อเตรียมสารละลายไทเทเนียมซัลเฟต ให้ใส่ไทเทเนียม 2.0 กรัมในขวดเจลดาห์ลที่มีความจุ 100 ซม. 3 ด้วยคอนเดนเซอร์ไหลย้อน และเติมกรดซัลฟิวริก 40 ซม. 3 ที่เจือจางในอัตราส่วน 1:3 หลังจากละลายแล้วให้เติม* กรดซัลฟิวริก, เจือจาง 1:10. สูงถึง 100 ซม. 3 สารละลายจะถูกเก็บไว้ในบรรยากาศคาร์บอนไดออกไซด์

7.5 การวัดขนาด

วางตัวอย่างทองแดงที่มีมวลตามตารางที่ 6 ในแก้วที่มีความจุ 400 ซม. 3 หรือขวดทรงกรวยที่มีความจุ 500 ซม. 3 และเติมกรดไนตริกเจือจางในอัตราส่วน 1:1 ตามปริมาณที่ระบุในตารางที่ 6 ให้ความร้อนจนตัวอย่างละลายและกำจัดไนโตรเจนออกไซด์ออก

ตารางที่ 6

เติมน้ำ 100 ซม. 3 ลงในสารละลายที่ได้ สารละลายสารส้มเฟอร์ริกแอมโมเนียม 1 ซม. 3 ถูกให้ความร้อนที่อุณหภูมิตั้งแต่ 60 * C ถึง 70 ° C และสารหนูและไฮดรอกไซด์เหล็กจะถูกตกตะกอนด้วยสารละลายโซเดียมคาร์บอเนต สารละลายที่มีตะกอนจะถูกนำไปต้มและทิ้งไว้ที่อุณหภูมิ 40 * C ถึง 50 * C เป็นเวลา 20 นาทีจนกระทั่งตะกอนจับตัวเป็นก้อน

ตะกอนจะถูกกรองลงในตัวกรองความหนาแน่นปานกลาง และล้างด้วยสารละลายแอมโมเนียมคลอไรด์ 3-4 ครั้ง จากนั้นตะกอนจะละลายในตัวกรองในกรดไฮโดรคลอริก 25 ซม. 3 เจือจาง 1: 1 ล้างตัวกรอง 2-3 ครั้งด้วยน้ำร้อน เติมน้ำ 100 ซม. 3 ลงในตัวกรอง อุ่นที่อุณหภูมิ 60 * C ถึง 70 * C และตกตะกอนสารหนูและเหล็กไฮดรอกไซด์อีกครั้ง ตะกอนจะถูกกรองผ่านตัวกรองเดียวกันและล้างด้วยน้ำร้อน 3-4 ครั้ง

ละลายเค้กกรองในกรดไฮโดรคลอริก 25 ซม. 3 เจือจางในอัตราส่วน 1:1 รวบรวมสารกรองลงในแก้วที่มีการตกตะกอน ล้างตัวกรองด้วยน้ำร้อน 3-4 ครั้งแล้วทิ้ง

เหล็กและสารหนูจะลดลงในตัวกรองโดยการเติมสารละลายไทเทเนียมซัลเฟตหรือไทเทเนียมคลอไรด์ทีละหยดจนกระทั่งสารละลายเปลี่ยนสี จากนั้นจึงหยดอีก 1-2 หยด

วางสารละลายในกรวยแยกที่มีความจุ 250 ซม. 3 โดยเติมกรดไฮโดรคลอริกบริสุทธิ์ในปริมาตร 3 เท่า คาร์บอนเตตระคลอไรด์ 30 ซม. 3 จะถูกเติมและสกัดเป็นเวลา 2 นาที หลังจากการตกตะกอนแล้ว ชั้นอินทรีย์จะถูกเทลงในช่องทางแยกอีกช่องทางหนึ่ง และเติมคาร์บอนเตตระคลอไรด์อีก 15 ซม. 3 ลงในช่องทางแรกและทำการสกัดซ้ำ

สารสกัดอินทรีย์ที่รวมกันจะถูกล้างด้วยกรดไฮโดรคลอริก 20 ซม. 3 โดยมีความเข้มข้นของโมลาร์ 9 โมล/เดซิเมตร 3 เป็นเวลา 20 วินาที จากนั้นเติมน้ำ 15 ซม. 3 ลงในชั้นอินทรีย์ และสกัดสารหนูอีกครั้งเป็นเวลา 2 นาที ชั้นอินทรีย์จะถูกแยกออกและแยกแถบออกซ้ำภายใต้เงื่อนไขเดียวกัน

ชั้นที่เป็นน้ำจะถูกเทลงในขวดแตงโมขนาด 50 ซม. 3 โดยเติมสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตทีละหยดจนได้สีชมพูคงที่ จากนั้นจะถูกทำลายโดยการเติมสารละลายไฮดราซีนแบบหยด เติมสารละลายไฮดราซีน-โมลิบดีนัมที่เตรียมไว้ใหม่ขนาด 4 ซม. 3 ลงในขวดแล้ววางขวดลงในอ่างน้ำเดือดเป็นเวลา 15 นาที

จากนั้นสารละลายจะเย็นลงและเติมน้ำลงในเครื่องหมาย ความหนาแน่นที่เหมาะสมที่สุดวัดโดยใช้สเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์ริมิเตอร์ที่ความยาวคลื่น 610 นาโนเมตรในคิวเวตต์ที่มีความหนาของชั้นที่เหมาะสมที่สุด น้ำถูกใช้เป็นสารละลายอ้างอิง

การวัดจะดำเนินการตามคู่มือการใช้งานสำหรับสเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์มิเตอร์ โดยมวลของสารหนูในหน่วยมิลลิกรัมจะถูกกำหนดตามเส้นโค้งการสอบเทียบ

7.6 การประมวลผลผลการวัด

7.6.1 เศษส่วนมวลของสารหนู X.% คำนวณโดยสูตร

โดยที่ m คือมวลของสารหนูที่พบจากกราฟการสอบเทียบ mg: t 2 คือมวลของสารหนูที่ได้จากผลการทดลองเปล่า mg: t คือมวลของตัวอย่างทองแดง ช.

7.6.2 ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการพิจารณาแบบขนานสองครั้งนั้นถือเป็นผลการวัด โดยมีเงื่อนไขว่าความแตกต่างสัมบูรณ์ระหว่างกันภายใต้เงื่อนไขความสามารถในการทำซ้ำจะต้องไม่เกินค่า (ด้วยความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นของ P = 0.95) ของขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำ r ให้ไว้ในตารางที่ 5

หากความแตกต่างระหว่างผลลัพธ์ที่ใหญ่ที่สุดและเล็กที่สุดของการวัดแบบขนานเกินขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำ ให้ปฏิบัติตามขั้นตอนที่ระบุไว้ใน GOST ISO 5725-6 (ข้อย่อย S.2.2.1)

7.6.3 ความคลาดเคลื่อนระหว่างผลการวัดที่ได้รับในห้องปฏิบัติการสองแห่งไม่ควรเกินค่าขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำที่กำหนดในตารางที่ 5 ในกรณีนี้ ค่าเฉลี่ยเลขคณิตสามารถใช้เป็นผลลัพธ์สุดท้ายได้ หากไม่ตรงตามเงื่อนไขนี้อาจใช้ขั้นตอนที่กำหนดไว้ใน GOST ISO 5725-6 (ข้อ 5.3.3)

8 วิธีโฟโตเมตริกสำหรับการวัดเศษส่วนมวลของซิลิคอน

8.1 ลักษณะของตัวบ่งชี้ความแม่นยำในการวัด

ตัวบ่งชี้ความแม่นยำในการวัดเศษส่วนมวลของซิลิคอนสอดคล้องกับคุณลักษณะที่กำหนดในตารางที่ 7 (ที่ P - 0.95;

ค่าของขีด จำกัด ของการทำซ้ำและความสามารถในการทำซ้ำของการวัดที่มีความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นที่ P - 0.95 แสดงไว้ในตารางที่ 7

ตารางที่ 7 - ค่าของตัวบ่งชี้ความแม่นยำ ขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำ และความสามารถในการทำซ้ำของการวัดการเติมมวลของซิลิคอนที่ระดับความเชื่อมั่นที่ P = 0.95

เปอร์เซ็นต์

8.2 เครื่องมือวัด อุปกรณ์เสริม วัสดุ สารละลาย

เมื่อทำการวัด จะใช้เครื่องมือวัดและอุปกรณ์เสริมต่อไปนี้:

เครื่องวัดสเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์ริมิเตอร์พร้อมอุปกรณ์เสริมทั้งหมด ให้การวัดที่ความยาวคลื่นตั้งแต่ 750 ถึง 800 นาโนเมตร

การติดตั้งสำหรับกระแสไฟฟ้า:

เครื่องวัดค่า pH;

กระจกนาฬิกา:

ชามแพลตตินัมและถ้วยใส่ตัวอย่างตาม GOST 6563:

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการระดับความแม่นยำพิเศษตาม GOST 24104

แว่นตา N-1-250ТхС ตาม GOST 25336;

ขวดปริมาตร 2*50*2.2*100*2.2*1000*2 ตาม GOST 1770:

ปิเปตไม่ต่ำกว่าระดับความแม่นยำที่ 2 ตาม GOST 29169 และ GOST 29227

เมื่อทำการวัด จะใช้วัสดุและวิธีแก้ปัญหาต่อไปนี้:

น้ำกลั่นตาม GOST 6709:

กรดไนตริกความบริสุทธิ์พิเศษตาม GOST 11125 เจือจาง 2:1.1:1:

กรดซัลฟูริกตาม GOST 4204 เจือจาง 1:1:

แอมโมเนียในน้ำตาม GOST 3760;

กรดซิตริกตาม GOST 3652 สารละลายที่มีความเข้มข้น 500 g/dm e;

กรดแอมโมเนียมโมลิบเดตตาม GOST 3765 ตกผลึกซ้ำสองครั้ง: สารละลายที่มีความเข้มข้นของมวล 100 กรัม/ลูกบาศก์เมตร 3 ที่ประกอบด้วยแอมโมเนีย 25 ซม. 3 ใน 500 ซม. 3;

ดีบุกคลอไรด์ปล. สารละลายที่มีความเข้มข้นของมวล 10 กรัม/เดซิเมตร 3 ในกรดไฮโดรคลอริก เจือจาง 1:1;

โซเดียมคาร์บอเนตตาม GOST 84:

ซิลิคอน (IV) ออกไซด์ตาม GOST 9428 เผาที่ 1,000 * C ถึงน้ำหนักคงที่:

กระดาษบ่งชี้สากลตาม (9)

หมายเหตุ

8.3 วิธีการวัด

วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการวัดความหนาแน่นของแสงที่ความยาวคลื่นตั้งแต่ 750 ถึง 800 นาโนเมตรของซิลิคอนคอมเพล็กซ์สีน้ำเงินที่มีแอมโมเนียม เมลิบเดต

8.4 การเตรียมตัวเข้าวัด

8.4.1 การเตรียมสารละลายสำหรับสร้างเส้นโค้งการสอบเทียบ

เมื่อเตรียมสารละลาย A ที่มีความเข้มข้นของซิลิคอน 0.04 มก./ซม. 3 ตัวอย่างของซิลิคอนไดออกไซด์ที่มีน้ำหนัก 0.0856 กรัมจะถูกวางไว้ในเบ้าหลอมแพลตตินัมและหลอมรวมกับโซเดียมคาร์บอเนต 1.0 กรัมที่อุณหภูมิตั้งแต่ 900 * C ถึง 1,000 * C . โลหะผสมถูกชะล้างด้วยน้ำร้อน ทำให้เย็นลง วางขวด e-volume ที่มีความจุ 1,000 ซม. 3 เติมน้ำที่เครื่องหมายแล้วผสม

เมื่อเตรียมสารละลาย B ด้วยมวลความเข้มข้นของซิลิคอน 0.004 มก./ซม. 3 ให้ใส่สารละลาย A ขนาด 10 ซม. 3 ลงในเหยือกตวงที่มีความจุ 100 ซม. 3 และเติมน้ำจนถึงเครื่องหมาย เตรียมสารละลายก่อนใช้งานและเก็บไว้ในภาชนะโพลีเอทิลีน

8.4.2 การสร้างกราฟการสอบเทียบ

ใส่ 0.0 ในขวดปริมาตร 6 ใบที่มีความจุขวดละ 50 ซม. 3 ใบ 0.5: 1.0: 2.0; สารละลาย B. 5.0 และ 10 ซม. 3 ซึ่งสอดคล้องกับ OD 0.002 0.004; 0.008; ซิลิคอน 0.020 และ 0.040 มก. เทน้ำจาก 15 ถึง 20 ซม. 3 ลงในขวดแต่ละขวดและทำให้เป็นกลางด้วยแอมโมเนียหรือกรดไนตริกจนถึงค่า pH 1.2 ถึง 1.4 (ตามกระดาษตัวบ่งชี้หรือเครื่องวัดค่า pH) จากนั้นเติมสารละลายกรดซิตริก 2 ซม. 3 แล้วปล่อยทิ้งไว้อีก 5 นาที หลังจากนั้น เทสารละลายแอมโมเนียมโมลิบเดต 5 ซม. 3 และสารละลายดีบุกไดคลอไรด์ 0.2 ซม. 3 ลงในขวด เติมน้ำจนถึงเครื่องหมายแล้วผสม

ขึ้นอยู่กับค่าความหนาแน่นของแสงที่ได้รับและความเข้มข้นของซิลิคอนที่สอดคล้องกัน กราฟการสอบเทียบจะถูกสร้างขึ้น

8.5 การวัดขนาด

8.5.1 ตัวอย่างทองแดงที่มีน้ำหนัก 2.0000 กรัม (โดยมีเศษส่วนมวลของซิลิคอนสูงถึง 0.002%) หรือ 0.5000 กรัม (ที่มีเศษส่วนมวลของซิลิคอนมากกว่า 0.002%) ใส่ในแก้วที่มีความจุ 250 ซม. 3, 20 เติมกรดไนตริก cm 3 เจือจาง 1:1 และกรดซัลฟิวริก 5 ซม. 3 เจือจาง 1:1 ปิดกระจกด้วยแก้วแล้วปล่อยทิ้งไว้โดยไม่ให้ความร้อนจนกว่าไนโตรเจนออกไซด์จะหยุด แก้วจะถูกเอาออก ล้างด้วยน้ำเหนือกระจก และให้ความร้อนสารละลายจนกว่าตัวอย่างจะละลาย จากนั้นเติมน้ำจาก 150 ถึง 180 ซม. 3 ตั้งอุณหภูมิสารละลายให้ร้อน 40 °C อิเล็กโทรดตาข่ายแพลทินัมจะถูกจุ่มลงในสารละลายและดำเนินการอิเล็กโทรลิซิสเป็นเวลา 2-2.5 ชั่วโมงที่ความหนาแน่นกระแส 2 ถึง 3 A/dm 2 แรงดันไฟฟ้าตั้งแต่ 2.2 ถึง 2.5 V พร้อมการกวน

เมื่อสารละลายไม่มีสี อิเล็กโทรดจะถูกเอาออก ล้างด้วยน้ำ และอิเล็กโทรไลต์จะระเหยไปที่ปริมาตร 10 ถึง 15 ซม. 3 เย็น เติมน้ำลงในปริมาตร 20 ซม. 3 และทำให้เป็นกลางด้วยแอมโมเนียหรือกรดไนตริกที่เจือจาง 2:1 ถึงค่า pH 1.2 ถึง 1.4 (โดยใช้กระดาษบ่งชี้หรือเครื่องวัด pH) เติมกรดซิตริก 2 ซม. 3 แล้วปล่อยทิ้งไว้ 5 นาที สารละลายจะถูกถ่ายโอนไปยังขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 50 ซม. 3 และเติมสารละลายแอมโมเนียมโมลิบเดต 5 ซม. 3 สารละลายดีบุกไดคลอไรด์ 0.2 ซม. 3 เติมน้ำตามเครื่องหมายและผสม

ความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายวัดโดยใช้สเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์ริมิเตอร์ที่ความยาวคลื่นตั้งแต่ 750 ถึง 800 นาโนเมตรในคิวเวตต์ที่มีความหนาของชั้นที่เหมาะสมที่สุด โซลูชันอ้างอิงคือโซลูชันเปล่า

การวัดจะดำเนินการตามคู่มือการใช้งานสำหรับสเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์มิเตอร์ โดยมวลของซิลิคอนในหน่วยมิลลิกรัมจะถูกกำหนดตามแผนภูมิการสอบเทียบ

8.6 การประมวลผลผลการวัด

8.6.1 เศษส่วนมวลของซิลิคอน X.% คำนวณโดยสูตร

โดยที่ m t คือมวลของซิลิคอนที่ได้จากกราฟการสอบเทียบ mg t คือมวลของตัวอย่างทองแดง ช.

8.6.2 ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการพิจารณาแบบคู่ขนานสองครั้งนั้นถือเป็นผลการวัด โดยมีเงื่อนไขว่าความแตกต่างสัมบูรณ์ระหว่างกันภายใต้เงื่อนไขความสามารถในการทำซ้ำจะต้องไม่เกินค่า (ด้วยความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นของ P - 0.95) ของขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำ r ให้ไว้ในตารางที่ 7

8.6.3 ความคลาดเคลื่อนระหว่างผลการวัดที่ได้รับในห้องปฏิบัติการสองแห่งไม่ควรเกินค่าขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำที่กำหนดในตารางที่ 7 ในกรณีนี้ ค่าเฉลี่ยเลขคณิตสามารถใช้เป็นผลลัพธ์สุดท้ายได้ หากไม่ตรงตามเงื่อนไขนี้อาจใช้ขั้นตอนที่กำหนดไว้ใน GOST ISO 5725-6 (ข้อ 5.3.3)

9 วิธีการสกัดโฟโตเมตริกสำหรับการวัดเศษส่วนมวล

นิกเกิล

9.1 ลักษณะของตัวบ่งชี้ความแม่นยำในการวัด

ความแม่นยำในการวัดเศษส่วนมวลของนิกเกิลสอดคล้องกับคุณลักษณะที่กำหนดในตารางที่ 8 (ที่ P - 0.95)

ค่าของขีด จำกัด ของการทำซ้ำและความสามารถในการทำซ้ำของการวัดที่มีความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นที่ P - 0.95 แสดงไว้ในตารางที่ 8

ตารางที่ 8 - ค่าของตัวบ่งชี้ความแม่นยำขีด จำกัด การทำซ้ำและความสามารถในการทำซ้ำของการวัดเศษส่วนมวลของนิกเกิลด้วยความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นที่ P = 0.95

เปอร์เซ็นต์

ช่วงการวัดเศษส่วนมวลนิกเกิล	Pokeitel ความอ่อนล้าใน A	(มาเชนย่าสัมบูรณ์)
ช่วงการวัดเศษส่วนมวลนิกเกิล	Pokeitel ความอ่อนล้าใน A	ความสามารถในการทำซ้ำ ก.(ลิตร *2)	การทำซ้ำ
จาก O.OOOYU ถึง 0.00020 รวม
เซนต์ 0.0002 » 0.0005 x
» 0.0005 » 0.0010 เท่า
» 0.0010 » 0.0020x
» 0.0020 » 0.0050 >-

9.2 เครื่องมือวัด อุปกรณ์เสริม วัสดุ สารละลาย

เมื่อทำการวัด จะใช้เครื่องมือวัดและอุปกรณ์เสริมต่อไปนี้:

สเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์ริมิเตอร์พร้อมอุปกรณ์เสริมทั้งหมด ช่วยให้สามารถตรวจวัดที่ความยาวคลื่นตั้งแต่ 520 ถึง 540 นาโนเมตร:

การติดตั้งสำหรับกระแสไฟฟ้า:

แผ่นทำความร้อนตาม. ให้อุณหภูมิความร้อนสูงถึง 400 * C หรือคล้ายกัน:

อิเล็กโทรดตาข่ายแพลตตินัมตาม GOST 6563:

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการระดับความแม่นยำพิเศษตาม GOST 24104

ขวดปริมาตร 2-50*2.2-100-2.2-1000-2 ตาม GOST 1770

แว่นตา V-1-100 THS. V-1-400 THS ตาม GOST 25336;

ขวดทรงกรวย Kn-2-1000-29/32 THS ตาม GOST 25336

กรวยแยก VD-1-50 HS VD-1-100 HS ตาม GOST 25336;

ปิเปตที่มีระดับความแม่นยำอย่างน้อย 2 ตาม GOST 29169 และ GOST 29227

เมื่อทำการวัด จะใช้วัสดุและวิธีแก้ปัญหาต่อไปนี้:

กรดไนตริกตาม GOST 4461;

กรดไฮโดรคลอริกตาม GOST 3118 และสารละลายที่มีความเข้มข้น 0.5 โมล/เดซิเมตร 3 ;

แอมโมเนียที่เป็นน้ำตาม GOST 3760 เจือจาง 2:98:

โซเดียมไฮดรอกไซด์ตาม GOST 4328 สารละลายที่มีความเข้มข้นโมลาร์ 40 โมล/เดซิเมตร 3 ;

Dimvtylglyoxime ตามมาตรฐาน GOST 5828 สารละลายที่มีความเข้มข้นของมวล 10 g/dm e ในเอทิลแอลกอฮอล์ และเหมือนกันในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์

แอมโมเนียมเพอร์ซัลเฟตตาม GOST 20478, สารละลายที่มีความเข้มข้นของมวล 100 g/dm 3 ;

คลอโรฟอร์มตาม GOST 20015

ไฮดรอกซิลามีน ไฮโดรคลอไรด์ ตามมาตรฐาน GOST 5456. สารละลายที่มีความเข้มข้นมวล 100 กรัม/ลูกบาศก์เมตร 3 ;

โซเดียมซิเตรตที่ทดแทนไตรซับสเตรตตาม GOST 22280 ความเข้มข้นของมวลสารละลาย 100 g/dm 3;

ไตรเอทาโนลามีน โดย ความเข้มข้นของมวลสารละลาย 100 กรัม/ลูกบาศก์เมตร 3:

โพแทสเซียม-โซเดียมทาร์เทรตตาม GOST 5845 ความเข้มข้นของมวลสารละลาย 100 กรัม/ลูกบาศก์เมตร 3;

แอมโมเนียมคลอไรด์ ตามมาตรฐาน GOST 3773. ความเข้มข้นของมวลสารละลาย 60 g/dm 3 ;

เกลือไดโซเดียมเอทิลีนไดเอมีน-N N. N". N'-กรดเตตร้าอะซิติก น้ำ 2 (ไตรลอน B) ตาม GOST 10652 สารละลายที่มีความเข้มข้นโมลาร์ 0.05 โมล/เดซิเมตร 3:

ฟีนอล์ฟทาลีนตาม. สารละลายความเข้มข้น 0.10 กรัมต่อลูกบาศก์เมตร 3 ในเอทิลแอลกอฮอล์

ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ตาม "OST 10929:

นิกเกิลปฐมภูมิตาม GOST 849;

นิกเกิล (I) ซัลเฟตตาม GOST 4465

หมายเหตุ

2 อนุญาตให้ใช้รีเอเจนต์ที่ผลิตตามเอกสารกำกับดูแลอื่น ๆ ได้ โดยมีเงื่อนไขว่าต้องมีคุณสมบัติทางมาตรวิทยาของผลการวัดที่กำหนดในมาตรฐานนี้

9.3 วิธีการวัด

วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการวัดความหนาแน่นของแสงของสารประกอบเชิงซ้อนที่มีสีของนิกเกิลด้วยไดเมทิลไกลออกซิมัมที่ความยาวคลื่นตั้งแต่ 520 ถึง 540 นาโนเมตร ทองแดงจะถูกแยกเบื้องต้นด้วยกระแสไฟฟ้า

9.4 การเตรียมตัวเข้าวัด

9.4.1 การเตรียมสารละลายสำหรับสร้างเส้นโค้งการสอบเทียบ

เมื่อเตรียมสารละลาย A ที่มีความเข้มข้นของมวลนิกเกิล 0.1 มก./ซม. 3 ให้วางตัวอย่างโลหะนิกเกิลที่มีน้ำหนัก 0.1000 กรัม* ลงในขวดทรงกรวยที่มีความจุ 1,000 ซม. 3 โดยเติมกรดไฮโดรคลอริก 5 ถึง 10 ซม. 3 ด้วยการเติมไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ 2 - 3 ซม. 3 หลังจากละลายตัวอย่างแล้ว สารละลายจะถูกทำให้เย็นลง และเติมกรดซัลฟิวริก 5 ถึง 7 ซม. 3 ที่เจือจางในอัตราส่วน 1:1 สารละลายจะระเหยไปจนกระทั่งไอระเหยของกรดซัลฟิวริกสีขาวหนาปรากฏขึ้น สารละลายถูกทำให้เย็นลง โดยเติมน้ำ 100 ถึง 120 ซม. 3 ตั้งให้ร้อนจนกระทั่งเกลือละลายและทำให้เย็นลงอีกครั้ง ใส่สารละลายลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 1000 ซม. 3 เติมน้ำตามเครื่องหมายและผสม

สารละลายเดียวกันนี้สามารถเตรียมได้จากนิกเกิลซัลเฟต: ตัวอย่างเกลือที่มีน้ำหนัก 0.4784 กรัมจะถูกใส่ในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 1,000 ซม. 3 และเติมน้ำ 100 ถึง 200 ซม. 3 กรดซัลฟิวริก 1 ซม. 3 คนจนตัวอย่างละลาย เติมน้ำตามเครื่องหมายและผสม

เมื่อเตรียมสารละลาย B ด้วยมวลความเข้มข้นของนิกเกิล 0.01 มก./ซม. 3 ให้ใส่สารละลาย A 10 ซม. 3 ลงในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 และกรดซัลฟิวริก 1 ซม. 3 เจือจางใน 1:1 ถูกเพิ่ม เติมน้ำลงในเครื่องหมายและผสม

เมื่อเตรียมสารละลาย B ด้วยมวลความเข้มข้นของนิกเกิล 0.002 มก./ซม. 3 ให้ใส่สารละลาย B ขนาด 10 ซม. 3 ลงในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 50 ซม. 3 และกรดซัลฟิวริก 0.5 ซม. 3 ที่เจือจางในอัตราส่วน 1:1 คือ เพิ่ม เติมน้ำลงในเครื่องหมายและผสม

9.4.2 เมื่อเตรียมกรดสำหรับการละลาย ให้ผสมกรดซัลฟิวริก 500 ซม. 3 กับน้ำ 1250 ซม. 3 หลังจากเย็นลงแล้วเติมกรดไนตริก 350 ซม. 3 แล้วผสม

9.4.3 การสร้างกราฟการสอบเทียบ

8 ขวดปริมาตร 6 ใบความจุ 50 ซม. 3 อันในแต่ละตำแหน่ง 0.0; 1.0; 2.0; 3.0; สารละลาย 4.0 และ 6.0 ซม. 3 8 ซึ่งสอดคล้องกับ 0.0; 0.002 0.004; 0.006; นิกเกิล 0.008 และ 0.012 มก. น้ำถูกเทลงในขวดแต่ละขวดให้มีปริมาตรหมายเลข cm 3 จากนั้นเทสารละลายโพแทสเซียมโซเดียมทาร์เทรต 2 ซม. 3 และสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 6 ซม. 3 ตามลำดับ สารละลายไดเมทิลไกลออกซิม 5 และ 3 ในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ และหลังจากเติมรีเอเจนต์แต่ละตัวแล้ว ให้ผสม หลังจากผ่านไป 5-7 นาที ให้เติมสารละลาย Trilon B 5 ซม. 3 และสารละลายแอมโมเนียมคลอไรด์ 5 ซม. 3 เติมน้ำตามเครื่องหมายและผสม

ความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายจะถูกวัดหลังจากผ่านไป 7-10 นาทีโดยใช้เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์ริมิเตอร์ที่ความยาวคลื่นตั้งแต่ 520 ถึง 540 นาโนเมตรในคิวเวตต์ที่มีความหนาของชั้นที่เหมาะสมที่สุด สารละลายอ้างอิงคือน้ำ

ขึ้นอยู่กับค่าความหนาแน่นของแสงที่ได้รับและความเข้มข้นของนิกเกิลที่สอดคล้องกัน กราฟการสอบเทียบจะถูกสร้างขึ้น

9.5 การวัดขนาด

9.5.1 ใส่ตัวอย่างทองแดงหนัก 2.0000 กรัมลงไป ถ้วยตวงด้วยความจุ 400 ซม. 3 เติมส่วนผสมของกรดจาก 20 ถึง 25 ซม. 3 เพื่อละลายและให้ความร้อนจนกระทั่งตัวอย่างละลายและกำจัดไนโตรเจนออกไซด์ออก สารละลายถูกทำให้เย็นลง โดยเติมน้ำ 150 ถึง 160 ซม. 3 วางอิเล็กโทรดแพลทินัมแบบตาข่ายไว้ในแก้ว และดำเนินการอิเล็กโทรไลซิสที่กระแส 2 ถึง 2.5 A และแรงดันไฟฟ้า 2 ถึง 2.5 V เมื่อเสร็จสิ้นอิเล็กโทรลิซิส อิเล็กโทรดจะถูกถอดออกจากสารละลายและล้างด้วยแอลกอฮอล์ (ขึ้นอยู่กับแอลกอฮอล์ 10 ซม. 3 ต่อการพิจารณา) จากนั้นด้วยน้ำ

อิเล็กโทรไลต์จะถูกระเหยเมื่อได้รับความร้อนจนถึงปริมาตร 50 ถึง 70 ซม. 3 และหลังจากเย็นลงแล้ว จะใส่ในขวดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 และเติมน้ำให้ถึงเครื่องหมาย

8 ขึ้นอยู่กับเศษส่วนมวลของนิกเกิลและทองแดง ให้เลือกส่วนลงตัว 5.10 20 ซม.3 . วางลงในกรวยแยกที่มีความจุ 100 cm3 เจือจางด้วยน้ำให้มีปริมาตร 50 cm3 และเติมสารละลายไตรเอทาโนลามีน 1 cm3 สารละลายโซเดียมซิเตรต 5 ซม. 3 สารละลายไฮดรอกซีลามีน ไฮโดรคลอไรด์ 2 ซม. 3 แล้วคนสารละลาย จากนั้นเติมสารละลายฟีนอล์ฟทาลีน 2-3 หยด แล้วล้างด้วยแอมโมเนียจนเป็นสีชมพู จากนั้นจึงเติมแอมโมเนียอีก 2-3 หยด

สารละลายแอลกอฮอล์ของ dimvtylglyoxime 10 ซม. 3 เทลงในช่องทางแยก หลังจากผ่านไป 2-3 นาที ให้เติมคลอโรฟอร์ม 10 ซม. 3 แล้วสกัดเป็นเวลา 1 นาที ชั้นอินทรีย์จะถูกเทลงในช่องทางแยกอีกช่องทางหนึ่งที่มีความจุ 50 ซม.3 และคลอโรฟอร์มอีก 5 ซม.3 จะถูกเติมลงในชั้นที่เป็นน้ำและทำการสกัดซ้ำ สารสกัดจะถูกเพิ่มเข้าไปในส่วนแรก และชั้นที่เป็นน้ำจะถูกละทิ้งไป

หากต้องการส่วนผสมพิเศษที่รวมกันให้เติมแอมโมเนีย 15 ซม. 3 เจือจาง 2:98 และดึงออกมาเป็นเวลา 1 นาที ชั้นที่เป็นน้ำจะถูกทิ้งไป และเติมสารละลายแอมโมเนีย 15 ซม. 3 ลงในชั้นอินทรีย์และทำการสกัดซ้ำ ชั้นน้ำจะถูกทิ้งอีกครั้ง

ในการสกัดนิกเกิลจากสารสกัดคลอโรฟอร์ม ให้เทสารละลายกรดไฮโดรคลอริก 15 ซม. 3 ที่มีความเข้มข้นทางโมลาร์ 0.5 โมล/เดซิเมตร 3 ลงในกรวยแยกแล้วเขย่าอย่างแรงเป็นเวลา 1 นาที ชั้นอินทรีย์ถูกเทลงในกรวยแยกอีกช่องทางหนึ่งที่มีความจุ 50 ซม. 3 และทำการสกัดซ้ำอีกครั้งด้วยสารละลายกรดไฮโดรคลอริก 15 ซม. 3 ที่มีความเข้มข้นโมลาร์ 0.5 โมล/เดซิเมตร 3 ชั้นอินทรีย์จะถูกทิ้งไป และชั้นกรดไฮโดรคลอริกจะถูกเทลงในแก้วที่มีความจุ 100 ซม. 3 แล้วระเหยเป็นเกลือแห้ง

จาก 1 ถึง 2 ซม. 3 ของส่วนผสมของกรดไนตริกและกรดไฮโดรคลอริก (1:3) จะถูกเติมลงในกากแห้งและระเหยอีกครั้งเป็นเกลือหนา จากนั้นเติมกรดไฮโดรคลอริก 1 ซม. 3 แล้วระเหยให้แห้ง เติมกรดไฮโดรคลอริก 0.5 ถึง 1 ซม. 3 ที่มีความเข้มข้นโมล 0.5 โมล/เดซิเมตร 3 ลงในกากแห้ง เติมน้ำ 8 ถึง 10 ซม. 3 แล้วโอนสารละลายไปยังขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 50 ซม. 3

นำไปใช้กับสารละลายในขวดตามลำดับ โดยคนหลังจากเติมรีเอเจนต์แต่ละตัว สารละลายโพแทสเซียมโซเดียมทาร์เทรต 2 ซม. 3 สารละลายแอมโมเนียมแคดเมียมซัลเฟตในปริมาณ 5 ซม. 3 จากนั้นทำการตรวจวัดต่อไปตามที่อธิบายไว้ใน 9.4.3

การวัดจะดำเนินการตามคู่มือการใช้งานสำหรับสเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์มิเตอร์ โดยมวลของนิกเกิลในหน่วยมิลลิกรัมจะถูกกำหนดตามแผนภูมิการสอบเทียบ

9.6 การประมวลผลผลการวัด

9.6.1 เศษส่วนมวลของนิกเกิล X, % คำนวณโดยสูตร

โดยที่ mi คือมวลของนิกเกิลที่พบจากเส้นโค้งการสอบเทียบ mg; m2 คือมวลของนิกเกิลที่ได้จากผลการทดลองเปล่า mg; t คือมวลของตัวอย่างทองแดง ช.

9.6.2 ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการพิจารณาแบบคู่ขนานสองครั้งนั้นเป็นผลมาจากการเปลี่ยนแปลง โดยมีเงื่อนไขว่าความแตกต่างสัมบูรณ์ระหว่างสิ่งเหล่านั้นภายใต้เงื่อนไขความสามารถในการทำซ้ำจะต้องไม่เกินค่า (ด้วยความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นของ P - 0.95) ของขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำ r ให้ไว้ในตารางที่ 8

หากความแตกต่างระหว่างผลลัพธ์ที่ใหญ่ที่สุดและเล็กที่สุดของการวัดแบบขนานเกินขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำ ให้ปฏิบัติตามขั้นตอนที่กำหนดไว้ใน GOST ISO 5725*6 (ข้อย่อย 5.2.2.1)

9.6.3 ความคลาดเคลื่อนระหว่างผลการวัดที่ได้รับในห้องปฏิบัติการสองแห่งไม่ควรเกินค่าขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำที่กำหนดในตารางที่ 8 ในกรณีนี้ ค่าเฉลี่ยเลขคณิตสามารถใช้เป็นผลลัพธ์สุดท้ายได้ หากไม่ตรงตามเงื่อนไขนี้อาจใช้ขั้นตอนที่กำหนดไว้ใน GOST ISO 5725*6 (ข้อ 5.3.3)

10 วิธีสเปกโตรโฟโตเมตริกสำหรับการวัดเศษส่วนมวลของซีลีเนียม

10.1 ลักษณะของตัวบ่งชี้ความแม่นยำในการวัด

ตัวบ่งชี้ความแม่นยำในการวัดเศษส่วนมวลของซีลีเนียมสอดคล้องกับคุณลักษณะที่กำหนดในตารางที่ 9 (ที่ P - 0.95)

ค่าของขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำและความสามารถในการทำซ้ำของการวัดที่ระดับความเชื่อมั่นที่ P = 0.95 แสดงไว้ในตารางที่ 9

ตารางที่ 9 - ค่าของตัวบ่งชี้ gi ที่แน่นอน ขีดจำกัดของการทำซ้ำและความสามารถในการทำซ้ำของการวัดเศษส่วนมวลของซีลีเนียมที่ระดับความเชื่อมั่นที่ P = 0.95

เปอร์เซ็นต์

ช่วงการวัดเศษส่วนมวลของซีลีเนียม	ดัชนีความแม่นยำ i D	(ค่าสัมบูรณ์)
ช่วงการวัดเศษส่วนมวลของซีลีเนียม	ดัชนีความแม่นยำ i D	ความภักดี	การทำซ้ำ
ตั้งแต่ 0.00010 ถึง 0.00020 รวม
เซนต์ 0.0002 และ 0.0005 "
» 0.0005 » 0.0010 ก
> 0.0010 » 0.0020 ก
» 0.0020 » 0.0040 »
» 0.0040 » 0.0100 »

10.2 เครื่องมือวัด อุปกรณ์เสริม วัสดุ สารละลาย

เมื่อทำการวัด จะใช้เครื่องมือวัดและอุปกรณ์เสริมต่อไปนี้:

เครื่องวัดสเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์มิเตอร์พร้อมอุปกรณ์เสริมทั้งหมด ให้การวัดที่ความยาวคลื่น 335 นาโนเมตร

แผ่นทำความร้อนตาม "1] ให้อุณหภูมิความร้อนสูงถึง 400 * C. หรือที่คล้ายกัน

อ่างน้ำ

กระจกนาฬิกา;

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการระดับความแม่นยำพิเศษตาม GSST 24104

ขวดปริมาตร 2-100-2.2-500*2 ตาม GOST 1770

ขวดทรงกรวย Kn-2-100 THS. Kn-2-250 THS ตาม GOST 25336;

การแยกช่องทาง VD-M00 HS ตาม GOST 25336

บิวเรตต์ M-2-25-0.05 ตาม GOST 29251;

แว่นตา V-1-100 THS. V-1-250 THS ตาม GOST 25336;

ปิเปตที่มีระดับความแม่นยำอย่างน้อย 2 ตาม GOST 29169 และ GOST 29227

เมื่อทำการวัด จะใช้วัสดุและวิธีแก้ปัญหาต่อไปนี้:

น้ำกลั่นตาม GOST 6709

กรดซัลฟิวริกตาม GOST 4204 เจือจาง 1: 1;

กรดไนตริกตาม GOST 4461 เจือจาง 1:1;

กรดไฮโดรคลอริกตาม GOST 3118

น้ำแอมโมเนียตาม GOST 3760:

กรดฟอสฟอริกตาม GOST 6552:

กรดฟอร์มิกตาม GOST 5648:

เกลือไดโซเดียม เอติแลนด์ ไออามีน-เอ็น N. N. "N"-กรดเตตร้าอะซิติก 2-ไอโอดิก (ไตรลอน B) ตาม GOST 10652 สารละลายที่มีความเข้มข้นโมลาร์ 0.1 โมล/เดซิเมตร 3;

น้ำมันเบนซินตาม GOST 5955;

โทลูอีนตาม GOST 5789;

Opmo-phenylenediamine ไฮโดรคลอไรด์ตาม สารละลายที่มีความเข้มข้น 10 กรัม/เดซิเมตร 3 (ใช้ที่เตรียมสดใหม่) อนุญาตให้ใช้รีเอเจนต์ที่มีเกรดการวิเคราะห์ต่ำกว่า

ซีลีเนียมทางเทคนิคตาม GOST 10298:

หมายเหตุ

10.3 วิธีการวัด

วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการวัดความหนาแน่นเชิงแสงของสารประกอบเชิงซ้อนของซีลีเนียมกับออร์โธ-ฟีนิลีนไดเอมีน สกัดได้ด้วยเบนซีนหรือโทลูอีน อิทธิพลของการรบกวนของทองแดงจะถูกกำจัดโดยการเติมรีเอเจนต์ส่วนเกิน, เหล็ก - ด้วยกรดฟอสฟอริก, บิสมัท - ด้วย Trilon B.

10.4 การเตรียมการตรวจวัด

10.4.1 การเตรียมสารละลายสำหรับสร้างเส้นโค้งการสอบเทียบ

เมื่อเตรียมสารละลาย A ที่มีความเข้มข้นของซีลีเนียมเป็นมวล 0.1 มก./ซม. 3 ให้วางตัวอย่างซีลีเนียมที่มีน้ำหนัก 0.0500 กรัมในแก้วที่มีความจุ 100 ซม. 3 โดยเติมกรดไนตริก 7 ถึง 10 ซม. 3 โดยให้ซีลีเนียมเป็น ละลายเมื่อถูกความร้อนในอ่างน้ำและเติมกรดไฮโดรคลอริก 10 ซม. 3 เติมน้ำจาก 15 ถึง 20 ซม. 3 ลงในสารละลาย ระบายความร้อนและถ่ายโอนไปยังขวดปริมาตรที่มีความจุ 500 ซม. 3 เติมกรดไฮโดรคลอริกจาก 15 ถึง 20 ซม. 3 น้ำจะถูกเติมลงในเครื่องหมายและผสม

เมื่อเตรียมสารละลาย B ด้วยซีลีเนียมความเข้มข้นมวล 0.001 มก./ซม. 3 ให้ใส่สารละลาย A 5 ซม. 3 ลงในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 500 ซม. 3 โดยเติมกรดไฮโดรคลอริก 5 ซม. 3 น้ำจะถูก เพิ่มลงในเครื่องหมายและผสม

10.4.2 การสร้างกราฟการสอบเทียบ

ในฟันเฟืองทรงกรวยเก้าซี่ที่มีความจุ 100 ซม. 3 อันแต่ละซี่จะวาง 0.0: 0.5: 1.0: 2.0 3.0: 5.0; 7.0: 10.0 และ 15.0 ซม. 3 ของสารละลาย B. ซึ่งสอดคล้องกับ 0; 0.0005: 0.0010; 0.0020; 0.0030; 0.0050; 0.0070; ซีลีเนียม 0.0100 และ 0.0150 มก. สารละลายจะถูกเจือจางด้วยน้ำให้มีปริมาตร 30 ถึง 35 ซม. 3 และเติมกรดฟอร์มิก 1 ซม. 3 กรดออร์โธฟอสฟอริก 5 ซม. 3 สารละลาย Trilon B 0.5 ซม. 3 จากนั้นหยดแอมโมเนียไปที่ pH 1 (โดยใช้กระดาษบ่งชี้สากล) หลังจากนั้นให้เติมสารละลายออร์โธ-ฟีนิลีนไดเอมีน 3 ซม. 3 แล้วทิ้งไว้ 20-25 นาที

สารละลายที่ได้จะถูกวางในกรวยแยกที่มีความจุ 100 ซม. 3 ของเบนซีนหรือโทลูสลา 5 ซม. 3 เทจากบิวเรตต์และสกัดเป็นเวลา 2 นาที สารสกัดจะถูกเทลงในแก้วแห้ง และวัดความหนาแน่นของแสงบนเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ที่ความยาวคลื่น 335 นาโนเมตรในคิวเวตต์ที่มีความหนาของชั้น 10 มม.

สารละลายอ้างอิงคือเบนซีน (โทลูอีน)

ขึ้นอยู่กับค่าที่ได้รับของความหนาแน่นของแสงและความเข้มข้นของซีลีเนียมที่สอดคล้องกัน กราฟการสอบเทียบจะถูกสร้างขึ้น

10.5 การวัดขนาด

ตัวอย่างทองแดงสองตัวอย่างที่มีน้ำหนักตั้งแต่ 1.0000 ถึง 2.0000 กรัม ตามตารางที่ 10 ใส่ในแก้วที่มีความจุ 250 ซม. 3 เติมสารละลายซีลีเนียมที่มีความเข้มข้น 0.1 มก./ซม. 3 ลงในแก้วเดียว ปริมาตรที่เลือกในลักษณะที่สัญญาณการวิเคราะห์ของส่วนประกอบเพิ่มขึ้นจาก 2 เป็น 3 เท่าเมื่อเทียบกับสัญญาณการวิเคราะห์นี้ในกรณีที่ไม่มีสารเติมแต่ง

ตารางที่ 10

เทกรดไนตริกจาก 20 ถึง 25 ซม. 3 เจือจาง 1: 1 ลงในแก้ว และทิ้งไว้โดยไม่ให้ความร้อนประมาณ 5-10 นาที จากนั้นให้ความร้อนและระเหยสารละลายจนมีปริมาตร 4 ถึง 5 ซม. 3 เย็น เติมกรดซัลฟิวริก 10 ถึง 20 ซม. 3 เจือจางในอัตราส่วน 1:1 และให้ความร้อนจนไอของกรดซัลฟิวริกถูกปล่อยออกมา สารละลายถูกทำให้เย็นลง โดยเติมน้ำ 5 ถึง 10 ซม. 3 แล้วระเหยอีกครั้งจนกระทั่งไอกรดปรากฏ หลังจากเย็นลงแล้ว ให้เติมน้ำ 20 ถึง 40 ซม. 3 ปิดแก้วด้วยแก้วแล้วตั้งไฟให้เดือด สารละลายจะถูกทำให้เย็นลง และใส่ในขวดทรงกรวยหรือขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 ขึ้นอยู่กับตัวอย่างที่นำมา สารละลายในขวดวัดปริมาตรเจือจางด้วยน้ำจนถึงเครื่องหมายและผสม

สารละลายทั้งหมดหรือส่วนของสารละลายตามตารางที่ 10 ที่มีปริมาตร 10 ถึง 20 ซม. 3 จะถูกถ่ายโอนไปยังขวดทรงกรวยที่มีความจุ 100 ซม. 3 และเจือจางด้วยน้ำดังนี้ เพื่อให้ปริมาตรสุดท้ายไม่เกิน 30-35 ซม. 3 ให้เติมกรดฟอร์มิก 1 ซม. 3 กรดออร์โธฟอสฟอริก 5 ซม. 3 สารละลาย Trilon B 0.5 ซม. 3 จากนั้นหยดแอมโมเนียไปที่ pH 1 opmo-femylendiamine 3 ซม. 3 แล้วทิ้งไว้ 20-25 นาที

จากนั้นสารละลายจะถูกเทลงในช่องทางแยก โดยเทเบนซีนหรือโทลูอีน 5 ซม. 3 จากบิวเรตแล้วสกัดเป็นเวลา 2 นาที สารสกัดจะถูกเทลงในแก้วแห้ง และวัดความหนาแน่นของแสงบนเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ที่ความยาวคลื่น 335 นาโนเมตรในคิวเวตต์ที่มีความหนาของชั้น 10 มม. สารละลายอ้างอิงคือเบนซีน (โทลูอีน)

การวัดจะดำเนินการตามคู่มือการใช้งานสำหรับสเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์มิเตอร์ โดยมวลของซีลีเนียมในหน่วยมิลลิกรัมจะถูกกำหนดตามแผนภูมิการสอบเทียบ

10.6 การประมวลผลผลการวัด

10.6.1 เศษส่วนมวลของซีลีเนียม X % คำนวณโดยสูตร

โดยที่ m คือมวลของซีลีเนียมที่พบจากกราฟการสอบเทียบ mg;

V คือความจุของขวดปริมาตร cm 3;

Vi คือปริมาตรของส่วนลงตัวของสารละลาย cm 3: t คือมวลของตัวอย่างทองแดง ช.

10.6.2 ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการพิจารณาแบบคู่ขนานสองครั้งนั้นถือเป็นผลการวัด โดยมีเงื่อนไขว่าความแตกต่างสัมบูรณ์ระหว่างพวกเขาภายใต้เงื่อนไขความสามารถในการทำซ้ำจะต้องไม่เกินค่า (ด้วยความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นของ P - 0.95) ของขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำ r ให้ไว้ในตารางที่ 9

10.6.3 ความแตกต่างระหว่างผลการวัดที่ได้รับในห้องปฏิบัติการสองแห่งไม่ควรเกินค่าของขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำที่กำหนดในตารางที่ 9 6 ในกรณีนี้ ค่าเฉลี่ยเลขคณิตสามารถใช้เป็นผลลัพธ์สุดท้ายได้ หากไม่ตรงตามเงื่อนไขนี้อาจใช้ขั้นตอนที่กำหนดไว้ใน GOST ISO 5725-6 (ข้อ 5.3.3)

11 วิธีการสกัดโฟโตเมตริกสำหรับการวัดเศษส่วนมวล

พลวง

11.1 ลักษณะของตัวบ่งชี้ความแม่นยำในการวัด

ตัวบ่งชี้ความแม่นยำในการวัดเศษส่วนมวลของพลวงสอดคล้องกับคุณลักษณะที่กำหนดในตารางที่ 11 (ที่ P - 0.9S)

ค่าของขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำและความสามารถในการทำซ้ำของการวัดที่ระดับความเชื่อมั่นที่ P-0.95 แสดงไว้ในตารางที่ 11

ตารางที่ 11 - ค่าของตัวบ่งชี้ความแม่นยำความสามารถในการคาดการณ์และความสามารถในการทำซ้ำของการวัดเศษส่วนมวลของพลวงที่ระดับความเชื่อมั่นของ P = 0.95

เปอร์เซ็นต์

ช่วงการวัดเศษส่วนมวลพลวง	ระดับความแม่นยำ 1 ลิตร	(ค่าสัมบูรณ์)
ช่วงการวัดเศษส่วนมวลพลวง	ระดับความแม่นยำ 1 ลิตร	การทำซ้ำ	การทำซ้ำ
ตั้งแต่ 0.0003 ถึง 0.0005 รวม
เซนต์ 0.0005 » 0.0010 »
» 0.0010 » 0.0030 »
» 0.003 » 0.010 »

11.2 เครื่องมือวัด อุปกรณ์เสริม วัสดุ สารละลาย

เมื่อทำการวัด จะใช้เครื่องมือวัดและอุปกรณ์เสริมต่อไปนี้:

เครื่องวัดสเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์ริมิเตอร์พร้อมอุปกรณ์เสริมทั้งหมด ให้การวัดที่ความยาวคลื่น 590 นาโนเมตร

กระจกนาฬิกา:

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการระดับความแม่นยำพิเศษตาม GOST 24104

ขวดปริมาตร 2-50-2.2-100-2.2-1000-2 ตาม GOST 1770

แว่นตา V-1-50 THS. V-1-250 THS ตาม GOST 25336:

ขวดทรงกรวย Kn-2-250 THS ตาม GOST 25336

ช่องทางสำหรับการกรองในห้องปฏิบัติการตาม GOST 25336

การแยกช่องทาง VD-3-100 HS ตาม GOST 25336:

ปิเปตที่มีระดับความแม่นยำอย่างน้อย 2 ตาม GOST 29169 และ GOST 29227

Dephlegmator ตาม GOST 25336

เมื่อทำการวัด จะใช้วัสดุและวิธีแก้ปัญหาต่อไปนี้:

น้ำกลั่นตาม GOST 6709

กรดไนตริกตาม GOST 4461 เจือจาง 3:97:

กรดไฮโดรคลอริกตาม GOST 3118 เจือจาง 3:1.7:3;

กรดซัลฟิวริกตาม GOST 4204 และเจือจาง 1:10;

แอมโมเนียมไนเตรตตาม GOST 22867 สารละลายความเข้มข้นของมวล 150 กรัม/ลูกบาศก์เมตร 3:

ตัวบ่งชี้สีเขียวสดใส สารละลายแอลกอฮอล์ในน้ำที่มีความเข้มข้นมวล 5 กรัม/ลูกบาศก์เมตร 3 ;

ผงเหล็กตาม GOST 9849 สารละลายความเข้มข้น 15 g/dm 3 ในกรดไฮโดรคลอริก เจือจาง 1:10;

ยูเรียตาม GOST 6691 สารละลายอิ่มตัว:

โซเดียมอีโอทอกไซด์ตาม GOST 4197 สารละลายที่มีความเข้มข้นของมวล 100 กรัม/ลูกบาศก์เมตร 3:

ดีบุกคลอไรด์ตาม สารละลายที่มีความเข้มข้นของมวล 100 กรัม/ลูกบาศก์เมตร 3 ในกรดไฮโดรคลอริก เจือจาง 1:1;

ดีบุกตาม GOST 860;

โทลูอีนตาม GOST 5789 (ที่นี่) หรือเบนซีนตาม GOST 5955

เอทิลแอลกอฮอล์ทางเทคนิคที่ได้รับการแก้ไขตาม GOST 18300

พลวงตาม GOST 1,089:

ตัวกรองมีลักษณะอ้วนตาม (3) หรือแบบโต้ตอบ

กระดาษกรองตาม GOST 12026

หมายเหตุ

11.3 วิธีการวัด

วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการวัดความหนาแน่นของแสงที่ความยาวคลื่น 590 นาโนเมตรของสารเชิงซ้อนคลอไรด์ที่มีสีของพลวง (V) โดยมีสีเขียวสดใสหลังจากการแยกพลวงโดยการตกตะกอนร่วมกับกรดเมตาสแตนนัส การออกซิเดชันของพลวง (III) ด้วยโซเดียมเอทอกไซด์และ การสกัดสารเชิงซ้อนด้วยโทลูอีน (เบนซีน)

11.4 การเตรียมการตรวจวัด

11.4.1 การเตรียมสารละลายสำหรับสร้างเส้นโค้งการสอบเทียบ

เมื่อเตรียมสารละลาย A ที่มีความเข้มข้นของพลวง 0.1 มก./ซม. 3 ให้วางตัวอย่างพลวงน้ำหนัก 0.1000 กรัมในขวดทรงกรวยที่มีความจุ 250 ซม. 3 โดยเติมกรดซัลฟิวริก 20 ซม. 3 เจือจางในอัตราส่วน 1:10 และให้ความร้อนจนตัวอย่างละลาย หลังจากเย็นลงแล้ว สารละลายจะถูกใส่ในขวดวัดปริมาตรขนาด 1000 ซม. 3 ซึ่งมีคอนเดนเซอร์ไหลย้อน เติมกรดไฮโดรคลอริก 200 ซม. 3 เจือจางในอัตราส่วน 7:3 และให้ความร้อนจนกระทั่งตัวอย่างละลาย หลังจากเย็นลงแล้ว สารละลายจะถูกระเหยให้มีปริมาตร 5 ถึง 10 ซม. 3 ใส่ในขวดเมทานอลที่มีความจุ 1,000 ซม. 3 และเติมกรดซัลฟิวริกเจือจางในอัตราส่วน 1:10 ลงในเครื่องหมาย

เมื่อเตรียมสารละลาย B ด้วยความเข้มข้นของพลวง 0.01 มก./ซม. 3 ให้ใส่สารละลาย A ขนาด 10 ซม. 3 ลงในขวดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 และเติมกรดซัลฟิวริกเจือจางในอัตราส่วน 1:10 ลงในเครื่องหมาย . สารละลายนี้ใช้เตรียมสดใหม่

เมื่อเตรียมสารละลาย B ด้วยความเข้มข้นของพลวง 0.002 มก./ซม. 3 ให้ใส่สารละลาย A 20 ซม. 3 ลงในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 และเติมกรดซัลฟิวริกเจือจางในอัตราส่วน 1:10 ลงในเครื่องหมาย . สารละลายนี้ใช้เตรียมสดใหม่

11.4.2 เมื่อเตรียมสารละลายแอลกอฮอล์ที่เป็นน้ำของตัวบ่งชี้สีเขียวสดใสที่มีความเข้มข้นมวล 5 กรัมต่อลูกบาศก์เมตร ตัวบ่งชี้ 0.5 กรัมจะถูกละลายในส่วนผสมของแอลกอฮอล์และน้ำ 100 ลูกบาศก์เซนติเมตร ในอัตราส่วน 1:3

11.4.3 เมื่อเตรียมสารละลายยูเรียอิ่มตัว ยูเรีย 50 กรัมจะถูกละลายในน้ำ 50 ซม. 3 เมื่อถูกความร้อน จากนั้นจึงกรองสารละลาย

สารละลายนี้ใช้เตรียมสดใหม่

11.4.4 การสร้างกราฟการสอบเทียบ

8 แก้วเจ็ดใบจากทั้งหมดแปดใบ ความจุ 50 ซม. 3 แต่ละตำแหน่ง 1.0.2.0: 3.0: 4.0 และ 5.0 ซม. 3 ของสารละลาย B. 8 และ 2.0 และ 3.0 ซม. 3 ซึ่งสอดคล้องกับ 0.002: 0.004; 0.006; 0.008; 0.010; 0.020; พลวง 0.030 มก. สารละลายจะถูกระเหยเป็นเกลือเปียก ทำให้เย็นลง โดยเติมกรดไฮโดรคลอริก 10 ซม. 3 ที่เจือจางในอัตราส่วน 3:1 แล้วให้ความร้อนจนกระทั่งเกลือละลาย ทำให้เย็นลง เติมสารละลายเฟอร์ริกคลอไรด์สามหยดและสารละลายดีบุกไดคลอไรด์จนกระทั่งธาตุเหล็กลดลง สารละลายโซเดียมไนเตรต 1 ซม. 3 แล้วทิ้งไว้ 5 นาที ล้างผนังกระจกด้วยน้ำแล้วเติมสารละลายยูเรีย 1 ซม. 3 ย้ายสารละลายไปยังกรวยแยกที่มีความจุ 100 ลูกบาศก์เซนติเมตร เติมน้ำให้มีปริมาตร 75 ลูกบาศก์เซนติเมตร เทสารละลายสีเขียวสดใสลงไป 1 ถึง 2 ซม. 3 โทลูอีนหรือเบเนสล 10 ซม. 3 แล้วสกัดเป็นเวลา 1 นาที ชั้นโทลูอีน (เบนซีน) จะถูกแยกออก และหลังจากผ่านไป 15-20 นาที ความหนาแน่นเชิงแสงของสารสกัดจะถูกวัดโดยใช้เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์ริมิเตอร์ที่ความยาวคลื่น 590 นาโนเมตรในคิวเวตต์ที่มีความหนาของชั้น 10 มม. สารละลายอ้างอิงคือโทลูอีน (เบนซีน)

ขึ้นอยู่กับค่าที่ได้รับของความหนาแน่นของแสงและความเข้มข้นของพลวงที่สอดคล้องกันจะมีการสร้างกราฟการสอบเทียบ

11.5 ทำการวัด

วางตัวอย่างทองแดงที่มีน้ำหนัก 2.0000 กรัมในแก้ว (ขวดทรงกรวย) ที่มีความจุ 250 ซม. 3, เติมดีบุก 0.01 ถึง 0.02 กรัม, เติมกรดไนตริก 20 ถึง 25 ซม. 3, ปิดแก้วหรือขวดไว้ ด้วยแก้วและให้ความร้อนจนตัวอย่างละลาย นำแก้วออก ล้างด้วยน้ำบนแก้ว (ขวด) และสารละลายระเหยเป็นปริมาตร 5 ถึง 7 ซม. 3 จากนั้นเติมน้ำร้อนจาก 100 ถึง 120 ซม. 3 จาก 20 ถึง 25 ซม. 3 ของแอมโมเนียมไนเตรต สารละลายเพิ่มมวลกระดาษกรองเล็กน้อยแล้วต้มจาก 10 ถึง 20 นาที ทิ้งสารละลายที่มีตะกอนไว้ในที่อบอุ่นบนเตาเป็นเวลา 2 ถึง 2.5 ชั่วโมง

หลังจากนั้นสารละลายจะถูกกรองผ่านตัวกรองโดยใส่กระดาษกรองเล็กน้อยลงในกรวย ล้างคอลบีและตัวกรอง 10 ถึง 1b ครั้งด้วยกรดไนตริกร้อนที่เจือจาง 3:9/

ตัวกรองที่มีตะกอนจะถูกวางในแก้วหรือขวดที่มีการตกตะกอนเติมกรดไนตริก 20 ซม. 3 และกรดซัลฟิวริก 10 ซม. 3 เจือจาง 1:10 คลุมด้วยแผ่นปิดและให้ความร้อนจนไนโตรเจนออกไซด์ถูกกำจัดออกไป แก้วจะถูกเอาออก ล้างด้วยน้ำบนแก้ว (ขวด) และสารละลายจะระเหยไปจนกระทั่งไอกรดซัลฟิวริกที่เป็นของแข็งปรากฏขึ้น หากในขณะนี้สารละลายเข้มขึ้น ให้เติมแอมโมเนียมไนเตรตจนกระทั่งสารละลายเปลี่ยนสี

เย็นลง ใส่สารละลายลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 50 ซม. 3 แล้วเติมกรดซัลฟิวริกที่เจือจางในอัตราส่วน 1:10 ลงไปที่เครื่องหมาย และผสม

นำส่วนผสมขนาด 25 ซม. 3 มาใส่ในแก้วที่มีความจุ 50 ซม. 3 ระเหยในขณะที่ให้ความร้อนกับเกลือเปียก เติมกรดไฮโดรคลอริก 10 ซม. 3 เจือจางในอัตราส่วน 3:1 และตั้งไฟจนเกลือละลาย จากนั้นดำเนินการต่อตามที่ระบุไว้ใน 11.4.4

การวัดจะดำเนินการตามคู่มือการใช้งานสำหรับสเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์มิเตอร์ โดยมวลของพลวงในหน่วยมิลลิกรัมจะถูกกำหนดตามแผนภูมิการสอบเทียบ

11.6 การประมวลผลผลการวัด

11.6.1 เศษส่วนมวลของพลวง X.% คำนวณโดยสูตร

/ลิตร,U100

โดยที่ m คือมวลของพลวงที่พบจากเส้นโค้งการสอบเทียบ mg; Y คือความจุของขวดปริมาตร cm 3; t คือมวลของตัวอย่างทองแดง g V\ คือปริมาตรของสารละลาย cm 3

11.6.2 ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการพิจารณาแบบคู่ขนานสองครั้งนั้นถือเป็นผลการวัด โดยมีเงื่อนไขว่าความแตกต่างสัมบูรณ์ระหว่างการพิจารณาภายใต้เงื่อนไขความสามารถในการทำซ้ำจะต้องไม่เกินค่า (ด้วยความน่าจะเป็นความเชื่อมั่น P = 0.95) ของขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำ/; ให้ไว้ในตารางที่ 11

11.6.3 ความคลาดเคลื่อนระหว่างผลการวัดที่ได้รับในห้องปฏิบัติการสองแห่งไม่ควรเกินค่าของขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำที่กำหนดในตารางที่ 11 ในกรณีนี้ ค่าเฉลี่ยเลขคณิตสามารถใช้เป็นผลลัพธ์สุดท้ายได้ หากไม่ตรงตามเงื่อนไขนี้อาจใช้ขั้นตอนที่กำหนดไว้ใน GOST ISO 5725-6 (ข้อ 5.3.3)

12 วิธีการสกัดโฟโตเมทริกสำหรับการวัดเศษส่วนมวลของฟอสฟอรัส

12.1 ลักษณะของตัวบ่งชี้ความแม่นยำในการวัด

ตัวบ่งชี้ความแม่นยำในการวัดเศษส่วนมวลของฟอสฟอรัสสอดคล้องกับคุณลักษณะที่กำหนดในตารางที่ 12 (ที่ P - 0.95)

ค่าของขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำและความสามารถในการทำซ้ำของการวัดที่ระดับความเชื่อมั่นของ P = 0.95 แสดงไว้ในตารางที่ 12

ตารางที่ 12 - ค่าของตัวบ่งชี้ความแม่นยำ ขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำ และ gi ที่ทำซ้ำได้ของการวัดเศษส่วนมวลของฟอสฟอรัสที่ระดับความเชื่อมั่นที่ P = 0.95

เปอร์เซ็นต์

ช่วงการวัดเศษส่วนมวลฟอสฟอรัส	ตัวบ่งชี้ ความแม่นยำ 1 ลิตร	(ค่าสัมบูรณ์)
ช่วงการวัดเศษส่วนมวลฟอสฟอรัส	ตัวบ่งชี้ ความแม่นยำ 1 ลิตร	ความสามารถในการทำซ้ำ g (i* 2)	OOS โปร I 3 04DI Y OS T I R
ตั้งแต่ 0.00010 ถึง 0.00030 รวม
เซนต์ 0.0003 » 0.0006 »
» 0.0006 » 0.0012 »
0.0012 0.0030"
» 0.003 » 0.006 »

12.2 เครื่องมือวัด อุปกรณ์เสริม วัสดุ สารละลาย

เมื่อทำการวัด จะใช้เครื่องมือวัดและอุปกรณ์เสริมต่อไปนี้:

สเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์ริมิเตอร์พร้อมอุปกรณ์เสริมทั้งหมด ช่วยให้สามารถตรวจวัดที่ความยาวคลื่นตั้งแต่ 620 ถึง 630 นาโนเมตรหรือ 720 นาโนเมตร:

แผ่นทำความร้อนตาม. ให้อุณหภูมิความร้อนสูงถึง 400 * C หรือคล้ายกัน:

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการระดับความแม่นยำพิเศษตาม GOST 24104

แว่นตา V-1-100 THS หรือ N-1-100 THS, V-1-250 THS ตาม GOST 25336:

ขวดปริมาตร 2-25-2.2-100-2.2*1000-2 ตาม GOST 1770:

กรวยแยก VD-1-SOXC VD-1-100 HS. VD-1-150 HS ตาม GOST 25336;

ปิเปตที่มีระดับความแม่นยำอย่างน้อย 2 ตาม GOST 29169 และ GOST 29227

ถ้วยคาร์บอนแบบแก้วตาม

เมื่อทำการวัด จะใช้วัสดุและวิธีแก้ปัญหาต่อไปนี้:

น้ำกลั่นตาม GOST 6709

กรดไนตริกตาม GOST 4461 หรือกรดไนตริกที่มีความบริสุทธิ์พิเศษตาม GOST 11125 เจือจาง 2:1:

กรดไฮโดรคลอริกตาม GOST 3118 และเจือจาง 1:9;

กรดซัลฟิวริกตาม GOST 4204 สารละลายที่มีความเข้มข้นโมล 0.5 โมล/เดซิเมตร 3 ;

กลีเซอรีนตาม GOST 6259:

ทินไดคลอไรด์ สารละลายที่มีความเข้มข้นมวล 100 กรัม/ลูกบาศก์เมตร ในกลีเซอรีน สารละลายที่มีความเข้มข้นมวล 40 กรัม/ลูกบาศก์เมตร ในกรดไฮโดรคลอริก เจือจางในอัตราส่วน 1:9;

โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต ตามมาตรฐาน GOST 20490 ความเข้มข้นของมวลสารละลาย 50 g/dm 3:

Butanol-1 ตาม GOST €006 กลั่นที่อุณหภูมิ 118 *C;

คลอโรฟอร์มตาม GOST 20015 กลั่น

ส่วนผสมในการสกัด: บิวทานอล-1 30 ซม. 3 ผสมกับคลอโรฟอร์ม 70 ซม. 3:

ทองแดงตาม GOST 859;

โซเดียมฟอสเฟตถูกแทนที่ตาม GOST 11773 แห้งจนมีน้ำหนักคงที่ที่อุณหภูมิ 102 ° C ถึง 105 ° C;

โพแทสเซียมฟอสเฟตดัดแปลงเดี่ยวตาม GOST 4198 ทำให้แห้งจนมีน้ำหนักคงที่ที่อุณหภูมิ 102 * C ถึง 105 * C:

แอมโมเนียในน้ำตาม GOST 3760;

แอมโมเนียม โมลิบดีนัมออกไซด์ตาม GOST 3765 (ตกผลึกใหม่) ความเข้มข้นของมวลสารละลาย 100 กรัม/ลูกบาศก์เมตร 3 ;

ส่วนผสมลด;

กระดาษบ่งชี้สากล

หมายเหตุ

12.3 วิธีการวัด

วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการวัดความหนาแน่นของแสงที่ความยาวคลื่นตั้งแต่ 620 ถึง 630 นาโนเมตรหรือ 720 นาโนเมตรของสารประกอบเชิงซ้อนที่มีสีของกรดเฮเทอโรโลปิกโมลิบโดฟอสฟอริก หลังจากการสกัดแบบคัดเลือกด้วยส่วนผสมของบิวทานอลและคลอโรฟอร์ม

12.4 การเตรียมการตรวจวัด

12.4.1 การเตรียมสารละลายสำหรับสร้างเส้นโค้งการสอบเทียบ

เมื่อเตรียมสารละลาย A ที่มีความเข้มข้นของฟอสฟอรัสเป็นมวล 0.1 มก./ซม. 3 ให้วางตัวอย่างของโซเดียมฟอสเฟตที่ถูกแทนที่ซึ่งมีน้ำหนัก 0.4580 กรัม หรือโพแทสเซียมฟอสเฟตที่ถูกทดแทนเดี่ยวซึ่งมีน้ำหนัก 0.4393 กรัม ลงในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 1,000 ซม. 3, 100 ถึง 150 เติมน้ำ 3 ซม. เติมน้ำตามเครื่องหมายและผสม

เมื่อเตรียมสารละลาย B โดยมีมวลฟอสฟอรัสเข้มข้น 0.01 มก./ซม. 3 ให้ใส่สารละลาย A ส่วนที่เกิน 10 ซม. 3 ลงในถ้วยตวงที่มีความจุ 100 ซม. 3 โดยเติมน้ำจนถึงเครื่องหมายแล้วผสม เตรียมสารละลายในวันที่ทำการวัด

12.4.2 เมื่อเตรียมส่วนผสมแบบรีดิวซ์ ให้ผสมสารละลายดีบุกดีคลอไรด์ที่เตรียมไว้ใหม่ในกรดไฮโดรคลอริก 50 ซม. 3 และกรดซัลฟิวริก 450 ซม. 3 ด้วยความเข้มข้นโมลาร์ 0.5 โมล/เดซิเมตร 3 เตรียมความพร้อมก่อนการใช้งาน

12.4.3 การสร้างกราฟการสอบเทียบ

ใน voromsk แบ่งเจ็ดที่มีความจุ 50 ซม. 3 แต่ละอันวาง 0.0; 0.10; 0.20; 0.50:1.00; สารละลาย B. 1.5 และ 2.0 ซม. 3 ซึ่งสอดคล้องกับ 0.0; 0.001:0.002; 0.005; 0.010; ฟอสฟอรัส 0.015 และ 0.020 มก.

8 เติมกรดไฮโดรคลอริก 3 ซม. 3 น้ำ 7 ซม. 3 สารละลายแอมโมเนียมโมลิบเดต 5 ซม. 3 ลงในแต่ละช่องทาง จากนั้นจึงทำการสกัดตามที่อธิบายไว้ใน 12.5.1

ขึ้นอยู่กับค่าที่ได้รับของความหนาแน่นของแสงและความเข้มข้นของฟอสฟอรัสที่สอดคล้องกัน กราฟการสอบเทียบจะถูกสร้างขึ้น

12.5 การวัดขนาด

12.5.1 ตัวอย่างทองแดงจำนวน 2 ตัวอย่างที่มีน้ำหนัก 1.0000 กรัม ใส่ในถ้วยคาร์บอนที่เป็นแก้วหรือแก้ว (ขวดทรงกรวย) ที่มีความจุ 00 ซม. 3 เติมสารเติมแต่งของสารละลายฟอสฟอรัสที่มีความเข้มข้นของฟอสฟอรัส 0.1 มก./ซม. 3 ลงในหนึ่งถ้วยหรือแก้ว โดยเลือกปริมาตรเพื่อให้สัญญาณการวิเคราะห์ของส่วนประกอบเพิ่มขึ้นจาก 2 เป็น 3 เท่าเมื่อเทียบกับการวิเคราะห์นี้ สัญญาณในกรณีที่ไม่มีสารเติมแต่ง เติมสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต 0.1 ถึง 0.3 ซม. 3 และกรดไนตริก 10 ซม. 3 เจือจาง 2:1 ให้ความร้อนจนกระทั่งตัวอย่างละลายแล้วระเหยจนกลายเป็นเกลือแห้ง สารตกค้างจะละลายในกรดไฮโดรคลอริก 3 ซม. 3 และน้ำ 7 ซม. 3 เติมสารละลายแอมโมเนียมโมลิบเดต 5 ซม. 3 ลงในสารละลายที่ได้และทิ้งไว้ 5 ถึง 7 นาที

จากนั้นจึงย้ายไปยังกรวยแยกที่มีความจุ 100 ถึง 150 ซม. 3 เติมส่วนผสมในการสกัด 20 ซม. 3 และสกัด* เป็นเวลา 2 นาที หลังจากแยกชั้นต่างๆ ออก เฟสอินทรีย์จะถูกใส่ในขวดวัดปริมาตรขนาด 25 ซม. 3 เติมสารละลายสแตนนัสคลอไรด์หนึ่งหยด ส่วนผสมสำหรับการสกัดจะถูกเติมลงในเครื่องหมายและผสม

ความหนาแน่นเชิงแสงของสารสกัดวัดโดยใช้สเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์ริมิเตอร์ที่ความยาวคลื่นตั้งแต่ 620 ถึง 630 นาโนเมตรในคิวเวตต์ที่มีความหนาของชั้น 50 หรือ 30 มม. สารละลายอ้างอิงคือส่วนผสมในการสกัด

การวัดจะดำเนินการตามคู่มือการใช้งานของเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์มิเตอร์ โดยมวลของฟอสฟอรัสในหน่วยมิลลิกรัมจะถูกกำหนดตามแผนภูมิการสอบเทียบ

12.5.2 วางตัวอย่างทองแดงน้ำหนัก 1.0000 กรัม ในแก้ว (ขวดทรงกรวย) ที่มีความจุ 250 ลูกบาศก์เซนติเมตร เพิ่มโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตจาก 0.1 ถึง 0.3 ซม. 3 และส่วนผสมของกรด 20 ซม. 3 เพื่อละลาย ให้ความร้อนจนตัวอย่างละลาย เย็น เติมน้ำ 20 ถึง 30 ซม. 3 ผสมให้เข้ากัน วางในกรวยแยกที่มีความจุ 100 ถึง 150 ซม. 3 เจือจางด้วยน้ำให้มีปริมาตร 50 ซม. 3 ทำให้เป็นกลางด้วยสารละลายแอมโมเนียที่ pH ~ 5 (ตามกระดาษบ่งชี้สากล) เติมกรดไนตริกต้ม 4 ซม. 3 , สารละลายแอมโมเนียม โมลิบเดต 5 ซม. 3 ผสมและยืนเป็นเวลา 10 นาที

จากนั้นเติมส่วนผสมสำหรับการสกัด 10 ซม. 3 แล้วสกัดเป็นเวลา 2 นาที หลังจากแยกของเหลวแล้ว ชั้นอินทรีย์จะถูกเทลงในช่องทางแยกอีกช่องทางหนึ่งที่มีความจุ 100 ซม. 3 และส่วนผสมในการสกัด 10 ซม. 3 จะถูกเติมลงในชั้นที่เป็นน้ำและทำการสกัดซ้ำ ชั้นอินทรีย์จะถูกเทลงในช่องทางแยกที่มีสารสกัดชั้นแรก และชั้นที่เป็นน้ำจะถูกทิ้งไป

เติมส่วนผสมรีดิวซ์ 20 ซม. 3 ลงในสารสกัดที่รวมกันแล้วเขย่าอย่างแรงเป็นเวลา 1 นาที หลังจากแยกชั้นแล้ว ชั้นที่เป็นน้ำจะถูกใส่ในขวดวัดปริมาตรขนาด 25 ซม. 3 และเติมน้ำลงไปถึงจุดที่กำหนด ชั้นอินทรีย์จะถูกละทิ้ง

หลังจากผ่านไป 5 นาที ให้วัดความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายบนเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ที่ความยาวคลื่น 720 นาโนเมตรในคิวเวตต์ที่มีความหนาของชั้น 10 มม. โซลูชันอ้างอิงคือโซลูชันเปล่า

การวัดจะดำเนินการตามคู่มือการใช้งานของเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์หรือโฟโตคัลเลอร์ริมิเตอร์ มวลของฟอสฟอรัสในหน่วยมิลลิกรัมถูกกำหนดตามเส้นโค้งการสอบเทียบ

12.6 การประมวลผลผลการวัด

12.6.1 เศษส่วนมวลของฟอสฟอรัส X.% คำนวณโดยสูตร

โดยที่ m คือมวลของฟอสฟอรัสที่พบจากเส้นโค้งการสอบเทียบ mg; เสื้อ - มวลของตัวอย่างทองแดง กรัม

12.6.2 ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการพิจารณาแบบคู่ขนานสองครั้งนั้นถือเป็นผลการวัด โดยมีเงื่อนไขว่าความแตกต่างสัมบูรณ์ระหว่างพวกเขาภายใต้เงื่อนไขความสามารถในการทำซ้ำจะต้องไม่เกินค่า (ด้วยความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นของ P - 0.95) ของขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำ r ให้ไว้ในตารางที่ 12

12.6.3 ความแตกต่างระหว่างผลการวัดที่ได้รับในห้องปฏิบัติการสองแห่งไม่ควรเกินค่าของขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำที่กำหนดในตารางที่ 12 ในกรณีนี้ ค่าเฉลี่ยเลขคณิตสามารถใช้เป็นผลลัพธ์สุดท้ายได้ หากไม่ตรงตามเงื่อนไขนี้อาจใช้ขั้นตอนที่กำหนดไว้ใน GOST ISO 5725-6 (ข้อ 5.3.3)

13 เศษส่วนมวลของสิ่งเจือปนในทองแดงถูกกำหนดแบบคู่ขนานในสองตัวอย่าง พร้อมกับการวัดภายใต้เงื่อนไขเดียวกัน การทดลองควบคุมจะดำเนินการเพื่อแก้ไขผลการวัดอย่างเหมาะสม เมื่อพิจารณาหาสิ่งเจือปนในทองแดง จำนวนการตรวจวัดแบบขนานในระหว่างการทดลองควบคุมต้องสอดคล้องกับจำนวนการตรวจวัดแบบขนานที่ระบุในวิธีการวัด

	บรรณานุกรม
(1) ข้อมูลจำเพาะ มธ. 4389-001-44330709-2008 (2) บทความเภสัชกรรม FS 42-2668-95	แผ่นทำความร้อนเซรามิกแก้วในตัว LOIP LH-304 กรดแอสคอร์บิกเภสัชตำรับ
(3) ข้อมูลจำเพาะ มธ. 264221-001-05015242-07 1"	ตัวกรองแบบไม่มีอากาศ (เทปสีขาว แดง น้ำเงิน)
(4) ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค TU 6-09-364-83	กรดโพแทสเซียมไอโอดิกเมกะ บริสุทธิ์สำหรับการวิเคราะห์ ช.ดีเอ
(5) ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค TU 6-09-07-1689-89	1-นิโกรโซ-2-นาฟกอล. ข้อมูลจำเพาะ
ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค มธ. 6-09-5359-87	สารส้มเฟอร์โรแอมโมเนียม ช.ดีเอ
(7) ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค มธ. 6-09-01-756-86	ไทเทเนียมไตรคลอไรด์
ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค มธ. 6-09-5393-88	ดีบุกคลอไรด์
(9) ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค TU 6-09-1181-89 (10) ข้อมูลจำเพาะ มธ. 2423-61-05807977-2002	กระดาษบ่งชี้อเนกประสงค์สำหรับระบุ pH 1-10 และ 7-14 ไตรเอทาโนลามีน
(11) ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค มธ. 6-09-5360-88	ฟีนอล์ฟทาลีน
(12) ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค มธ. 6-09-05-0512-91	ออร์โธ-ฟีนิลเฟนิลเฟนไดเอมีน
(13) ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค มธ. 6-09-01-4278-88	ตัวบ่งชี้สีเขียวสดใส ช.ดีเอ
(14) ข้อมูลจำเพาะทางเทคนิค มธ. 48-20-117-92	เครื่องแก้วห้องปฏิบัติการทำจากคาร์บอนแก้ว SU-2000

ใช้ได้เฉพาะในอาณาเขตของสหพันธรัฐรัสเซียเท่านั้น

UDC 669.3.001.4:006.354 MKS 77.120.30

คำสำคัญ: ทองแดงที่มีความบริสุทธิ์สูง วิธีการวัดโฟโตเมตริก ส่วนประกอบ ช่วงการวัด ตัวบ่งชี้ความแม่นยำ การสกัด กรวยแยก เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์

บรรณาธิการ L.I. Nakhimova บรรณาธิการด้านเทคนิค V.N. พรูซาโควา Corrector Yu.M. Prokofieva เค้าโครงคอมพิวเตอร์ K.L. ชูบาโนวา

จัดส่งแล้วสำหรับการรับสมัครOv.04.2018. ลงนามและประทับตรา 04/13/2553 รูปแบบ SO"Sd"/g. หูฟังแอเรียล.

อูเอล. รักษา ล. 3.73. เอ่อ.-ฉัน-ล. 3.40. ยอดจำหน่าย 34 em Zak. 1,094.

Imano และพิมพ์โดย FSUE "STANDARTINFORM" 12399S มอสโก รูขุมขนทับทิม..4.

ในสหพันธรัฐรัสเซีย GOST R ISO 5725-6-2002 “ความแม่นยำ (ความถูกต้องและแม่นยำ) ของวิธีการวัดและผลลัพธ์มีผลบังคับใช้ ตอนที่ 6 การใช้ค่าความแม่นยำในทางปฏิบัติ”

21 8 สหพันธรัฐรัสเซียมี GOST R 55878-2013 “เอทิลแอลกอฮอล์ไฮโดรไลซิสทางเทคนิคที่ได้รับการแก้ไข เงื่อนไขทางเทคนิค”

* ในสหพันธรัฐรัสเซีย GOST R 53228-2008 "เครื่องชั่งที่ไม่อัตโนมัติ" มีผลบังคับใช้ ส่วนที่ 1 ข้อกำหนดทางมาตรวิทยาและทางเทคนิค การทดสอบ”

เป็นที่นิยมในหมวดหมู่: