GOST ISO การกำหนดไดออกซินในผลิตภัณฑ์อาหาร ข้อกำหนดคุณสมบัติผู้ปฏิบัติงาน
กฎระเบียบด้านสุขอนามัยและระบาดวิทยาของรัฐ
สหพันธรัฐรัสเซีย
4.1. วิธีการควบคุม ปัจจัยทางเคมี
การกำหนดความเข้มข้น
สารเคมีในอากาศ
โครมาโต-แมสสเปกโตรมิเตอร์
การตรวจวัดนิโคตินในอากาศ
คำแนะนำที่เป็นระบบ
มุก 4.1.1048a-01
ประเด็นที่ 2
กระทรวงสาธารณสุขของรัสเซีย
มอสโก 2545
1. จัดทำโดยสถาบันวิจัยนิเวศวิทยามนุษย์และสุขอนามัย สิ่งแวดล้อมพวกเขา. หนึ่ง. Sysin RAMS โดยทีมผู้เขียนนำโดย A.G. Malysheva (A.G. Malysheva, N.P. Zinovieva, A.A. Bezzubov, T.I. Golova)
2. ได้รับการอนุมัติและบังคับใช้โดยรัฐหลัก แพทย์สุขาภิบาลสหพันธรัฐรัสเซีย - รัฐมนตรีช่วยว่าการกระทรวงสาธารณสุขคนแรกของสหพันธรัฐรัสเซีย - G.G. โอนิชเชนโก 5 มิถุนายน 2544
3. เปิดตัวครั้งแรก
คำนำ
จนถึงปัจจุบัน มีการจดทะเบียนสารประกอบเคมีมากกว่า 18 ล้านชนิดในโลก อย่างไรก็ตาม ไม่ใช่ทั้งหมดที่จะพบแอปพลิเคชัน เศรษฐกิจของประเทศจึงไม่สามารถปล่อยออกสู่สิ่งแวดล้อมได้ ตามการประมาณการต่าง ๆ มีการใช้สารมากถึง 40,000 ชนิดในอุตสาหกรรม ในรัสเซีย มีการพัฒนาความเข้มข้นสูงสุดที่อนุญาต (MAC) ของสาร 589 รายการ และระดับการสัมผัสที่ปลอดภัย (ISEL) ได้รับการอนุมัติสำหรับมลพิษทางอากาศ 1,500 รายการ เช่น เพียงส่วนเล็กๆ ของสารที่เข้าสู่สิ่งแวดล้อม โปรดทราบว่าการประเมินด้านสุขอนามัยของสารเคมีในอาคารพักอาศัยและอาคารสาธารณะนั้นดำเนินการโดยการเปรียบเทียบความสอดคล้องของระดับจริงของสารกับความเข้มข้นสูงสุดเฉลี่ยต่อวันของสารในอากาศในบรรยากาศ จากมุมมองของการควบคุมเชิงวิเคราะห์ แม้แต่สารมาตรฐานจำนวนค่อนข้างน้อยก็ยังได้รับการศึกษาไม่เพียงพอ โดยเฉพาะอย่างยิ่ง สำหรับส่วนสำคัญของสารนั้นไม่มีวิธีการควบคุมที่ได้รับการรับรองและได้รับการรับรองทางมาตรวิทยา
ระบบปัจจุบันของการควบคุมมลพิษทางเคมีในอากาศในชั้นบรรยากาศในปัจจุบันมุ่งเน้นไปที่ตัวชี้วัดจำนวนจำกัด วิธีการนี้ไม่ครอบคลุมถึงการควบคุมเนื้อหาของสารที่ไม่รู้จักและไม่ได้รับการควบคุม รวมถึงผลกระทบที่มีต่อสุขภาพของประชาชน นอกจากนี้เรายังทราบด้วยว่าพื้นฐานของวิธีการอย่างเป็นทางการส่วนใหญ่ที่ใช้สำหรับการควบคุมการวิเคราะห์ทั้งในประเทศของเรา /คู่มือการควบคุมบรรยากาศ, 1991/ และในต่างประเทศ /วิธีการของสำนักงานปกป้องสิ่งแวดล้อมของสหรัฐอเมริกา, 1986/ เป็นหลักการของการวิเคราะห์แบบกำหนดเป้าหมาย ในเวลาเดียวกัน ในสภาวะของมลภาวะต่อสิ่งแวดล้อมที่มีหลายองค์ประกอบและปริมาณสารประกอบพิษที่เพิ่มมากขึ้น เมื่อวัตถุแต่ละชิ้นที่อยู่ในการศึกษาอาจมีสารเฉพาะเจาะจงที่ตรวจไม่พบก่อนหน้านี้ การตรวจสอบวิเคราะห์คุณภาพอากาศในบรรยากาศหรืออากาศที่อยู่อาศัยตามที่กำหนดไว้อย่างเคร่งครัด รายการส่วนประกอบไม่เพียงพอ นอกจากนี้เรายังทราบด้วยว่าภายใต้อิทธิพลของปัจจัยด้านสิ่งแวดล้อม สารเคมีจะเกิดการเปลี่ยนแปลง เมื่อพิจารณาถึงลักษณะหลายองค์ประกอบของมลพิษทางอากาศทางเคมีและกระบวนการเปลี่ยนรูป ซึ่งมักนำไปสู่การก่อตัวของสารพิษและอันตรายมากกว่าสารดั้งเดิม การติดตามตรวจสอบสารเคมี โดยเน้นไปที่การระบุสเปกตรัมของสารมลพิษเป็นหลัก และการควบคุมเชิงวิเคราะห์ที่ตามมาตามตัวบ่งชี้ชั้นนำที่เลือก พื้นฐานของมันมีความเกี่ยวข้อง ในเรื่องนี้ เมื่อเร็ว ๆ นี้ได้รับความสนใจเป็นพิเศษในการพัฒนาวิธีการวิเคราะห์แบบหลายองค์ประกอบสำหรับการตรวจสอบวัตถุสิ่งแวดล้อมโดยใช้โครมาโตกราฟี-แมสสเปกโตรเมทรี ผสมผสานความสามารถในการระบุสารมลพิษที่ไม่รู้จักหลากหลายชนิดด้วยการประเมินเชิงปริมาณและการรับรองทางมาตรวิทยาของสารประกอบมากถึง 20 ชนิด พร้อมกัน / การรวบรวมแนวปฏิบัติ: การกำหนดความเข้มข้นของสารมลพิษในอากาศในชั้นบรรยากาศ, 1997; การกำหนดความเข้มข้นของสารเคมีในน้ำของระบบจ่ายน้ำดื่มแบบรวมศูนย์, 2540, 2542/. วิธีการวิเคราะห์แบบหลายองค์ประกอบดังกล่าว ควบคู่ไปกับการควบคุมสารควบคุม มักจะทำให้สามารถระบุและระบุปริมาณสารที่ไม่รู้จักและไม่ได้รับการควบคุมได้พร้อมๆ กัน ซึ่งผลกระทบต่อมนุษย์จนกระทั่งเมื่อไม่นานมานี้ยังไม่มีการควบคุม วิธีการเหล่านี้ยังมีประโยชน์อย่างยิ่งในการค้นหาแหล่งที่มาของมลภาวะทั้งในอากาศโดยรอบและอากาศที่อยู่อาศัย
คอลเลกชันนี้ยังคงพัฒนาวิธีการควบคุมเชิงวิเคราะห์แบบหลายช่องสัญญาณตามที่สรุปไว้ในฉบับแรก ดังนั้นจึงนำเสนอวิธีการวิเคราะห์สำหรับการตรวจสอบสเปกตรัมของโพลีไซคลิกอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอน (PAHs) สารประกอบเหล่านี้เกิดขึ้นเป็นผลพลอยได้ การรักษาความร้อนวัตถุดิบอินทรีย์และการเผาไหม้เชื้อเพลิงที่ไม่สมบูรณ์ แหล่งที่มาของการเข้าสู่สิ่งแวดล้อมคือ กระบวนการทางอุตสาหกรรมที่เกี่ยวข้องกับการประมวลผลด้วยความร้อน, โรงงานเผาขยะในครัวเรือน, ก๊าซไอเสียรถยนต์, ควันบุหรี่ ตัวแทนของ PAH บางตัวมีความเป็นพิษสูงและมีคุณสมบัติเป็นสารก่อมะเร็ง เงื่อนไขในการดำเนินการวิธีโครมาโตกราฟี-แมสสเปกโตรมิเตอร์ทำให้สามารถระบุ PAH ได้หลากหลายเมื่อทำการวิเคราะห์แบบสำรวจ และในขณะเดียวกันก็ดำเนินการควบคุมเชิงวิเคราะห์ของสารหกชนิดในชุดนี้ ซึ่งสามชนิดในนั้น (แนฟทาลีน แอนทราซีน ฟีแนนทรีน) เป็นมาตรฐาน และสารประกอบสองชนิดแรกรวมอยู่ในรายการสารอันตรายที่สุด 250 ชนิดที่พัฒนาโดยสำนักงานปกป้องสิ่งแวดล้อมแห่งสหรัฐอเมริกา
วิธีการควบคุมแบบหลายองค์ประกอบในชุดนี้ยังนำเสนอโดยการกำหนด HPLC ของอัลดีไฮด์อิ่มตัว 10 ชนิด (ค 1 - ตั้งแต่ 10) รวม ฟอร์มาลดีไฮด์ ขึ้นอยู่กับความถี่ของการตรวจจับ ระดับเนื้อหา ความชุกของการปล่อยก๊าซทางอุตสาหกรรมและอากาศของสภาพแวดล้อมที่มีชีวิต และที่เป็นขององค์ประกอบหลักของการปล่อยก๊าซเรือนกระจกในยานพาหนะ อัลดีไฮด์ควรจัดประเภทเป็นตัวบ่งชี้มลพิษทางอากาศที่มีนัยสำคัญด้านสุขอนามัย วิธีการที่ได้รับอนุมัติที่มีอยู่สำหรับการตรวจสอบฟอร์มาลดีไฮด์โดยใช้โฟโตเมทรี (RD 52.04.186-89) นั้นไม่สามารถเลือกได้ เนื่องจากการวัดความเข้มข้นจะดำเนินการโดยใช้คอมเพล็กซ์สี ซึ่งการก่อตัวของสิ่งนี้เป็นไปได้ทั้งอันเป็นผลมาจากอันตรกิริยากับฟอร์มาลดีไฮด์และกับวิธีอื่น ๆ อัลดีไฮด์ ทั้งนี้ควรพิจารณาวิธีการเหล่านี้เป็นกลุ่ม นอกจาก, วิธีการวัดแสงเนื่องจากความไวไม่เพียงพอจึงไม่อนุญาตให้ควบคุมปริมาณฟอร์มาลดีไฮด์ที่ระดับความเข้มข้นเฉลี่ยรายวันสูงสุดที่อนุญาต วิธีการควบคุม HPLC ที่นำเสนอทำให้สามารถแยกฟอร์มาลดีไฮด์และอัลดีไฮด์อิ่มตัวอื่นๆ ในตัวตัวอย่างเดียวโดยมีความไวต่ำกว่าระดับความเข้มข้นเฉลี่ยรายวันสูงสุดที่อนุญาต วิธีการควบคุมที่มีหลายองค์ประกอบควรรวมการวัดแก๊สโครมาโตกราฟีของตัวแทนกลุ่มพิษของสารประกอบที่มีไนโตรเจนจำนวน 8 คน โดยตัวแทน 3 ราย (อะซีโตไนไตรล์ อะคริโลไนไตรล์ และไดเมทิลลามีน) จัดอยู่ในประเภทความเป็นอันตราย 2
คุณลักษณะเชิงวิเคราะห์ที่สำคัญซึ่งแยกแยะวิธีการระบุสารจำนวนหนึ่งที่มีมาตรฐานด้านสุขอนามัยต่ำคือข้อกำหนดสำหรับการคัดเลือกสูงโดยมีขีดจำกัดการตรวจจับในอากาศต่ำ ซึ่งเป็นสารผสมหลายองค์ประกอบที่ซับซ้อน โดยเฉพาะอย่างยิ่ง ตัวอย่างของวิธีการควบคุมที่มีความไวสูงที่นำเสนอในคอลเลกชันนี้ ได้แก่ การตรวจวัดด้วยแก๊สโครมาโตกราฟีของสารประกอบที่เป็นพิษสูง ได้แก่ ตะกั่วเตตระเอทิล และไดเมทิลไฮดราซีนที่ไม่สมมาตร ขีดจำกัดล่างของการตรวจหาสารโดยวิธีการเหล่านี้อยู่ที่ระดับ 10 -4 - 10 -5 มก./ลบ.ม.
โดยสรุป เราสังเกตว่าการรวบรวมประกอบด้วยวิธีการวิเคราะห์หลายองค์ประกอบสามวิธี: การกำหนดโครมาโทกราฟี-มวลสเปกโตรมิเตอร์สำหรับการวิเคราะห์เชิงสำรวจของกลุ่มโพลีไซคลิกอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอน และการควบคุม PAH หกวิธี การกำหนดโครมาโตกราฟีด้วยแก๊สของตัวแทนแปดคนของกลุ่มสารประกอบที่มีไนโตรเจน และการตรวจวัด HPLC ของอัลดีไฮด์ 10 ชนิด (ฟอร์มาลดีไฮด์และอัลดีไฮด์อิ่มตัว C 2 - C 10) รวมถึงวิธีการวิเคราะห์ 10 วิธีสำหรับการตรวจสอบสารแต่ละชนิดโดยอิงจากการใช้แก๊ส โครมาโตกราฟีของเหลวประสิทธิภาพสูง และโฟโตเมทรี
ลำดับของคำแนะนำด้านระเบียบวิธีในการรวบรวมมีดังต่อไปนี้: ขั้นแรก ให้วิธีการควบคุมที่มีองค์ประกอบหลายองค์ประกอบ จากนั้น - วิธีการตรวจสอบสารแต่ละชนิด (ตามลำดับตัวอักษร)
เอ.จี. มาลิเชวา
ฉันอนุมัติแล้ว
รัฐประมุข
รัฐมนตรีช่วยว่าการคนแรก
จี.จี. โอนิชเชนโก
มุก 4.1.1044-1053-01
4.1. วิธีการ
การหาความเข้มข้นของสารเคมีในอากาศ
การรวบรวมแนวปฏิบัติ
ขอบเขตการใช้งาน
การรวบรวมแนวทางในการกำหนดความเข้มข้นของสารเคมีมีวัตถุประสงค์เพื่อใช้โดยหน่วยงานกำกับดูแลด้านสุขอนามัยและระบาดวิทยาของรัฐ เมื่อดำเนินการติดตามวิเคราะห์มลพิษทางเคมีในอากาศในบรรยากาศ ห้องปฏิบัติการอุตสาหกรรม และสถาบันวิจัยที่ทำงานในด้านสุขอนามัยสิ่งแวดล้อม
รวมอยู่ในคอลเลกชัน หลักเกณฑ์ยังสามารถนำมาใช้ในการติดตามวิเคราะห์มลพิษทางอากาศในอาคารที่พักอาศัยและอาคารสาธารณะอีกด้วย
การรวบรวมคำแนะนำด้านระเบียบวิธีได้รับการพัฒนาตามข้อกำหนดของ GOST R 8.563-96 "วิธีการวัด" GOST 17.0.0.02-79“การอนุรักษ์ธรรมชาติ การสนับสนุนทางมาตรวิทยาสำหรับการควบคุมมลพิษทางอากาศ น้ำผิวดิน และดิน บทบัญญัติพื้นฐาน", GOST 17.2.4.02-81“การอนุรักษ์ธรรมชาติ บรรยากาศ. ข้อกำหนดทั่วไปไปจนถึงวิธีการตรวจวัดมลพิษ”
วิธีการดำเนินการโดยใช้วิธีการวิจัยทางเคมีกายภาพสมัยใหม่ที่ได้รับการรับรองทางมาตรวิทยาและทำให้สามารถควบคุมปริมาณสารเคมีในอากาศในบรรยากาศหรืออากาศภายในอาคารที่อยู่อาศัยและอาคารสาธารณะได้โดยมีขีดจำกัดการตรวจจับต่ำกว่าที่ระดับ (ไม่เกิน 0.8 MAC หรือ OBUV) ของมาตรฐานด้านสุขอนามัยที่ใช้กับอากาศในบรรยากาศในพื้นที่ที่มีประชากร
แนวทางดังกล่าวได้รับการอนุมัติและแนะนำโดยส่วนวิธีการทางกายภาพและเคมีเพื่อศึกษาวัตถุสิ่งแวดล้อมของคณะกรรมการปัญหา” พื้นฐานทางวิทยาศาสตร์นิเวศวิทยาของมนุษย์และสุขอนามัยสิ่งแวดล้อม" และสำนักคณะกรรมการมาตรฐานสุขาภิบาลและระบาดวิทยาแห่งรัฐกระทรวงสาธารณสุขแห่งสหพันธรัฐรัสเซีย
ฉันอนุมัติแล้ว
รัฐประมุข
แพทย์สุขาภิบาลแห่งสหพันธรัฐรัสเซีย
รัฐมนตรีช่วยว่าการคนแรก
การดูแลสุขภาพของสหพันธรัฐรัสเซีย
จี.จี. โอนิชเชนโก
มุก 4.1.1048a-01
4.1. วิธีการควบคุม. ปัจจัยทางเคมี
การหาค่าโครมาโต-แมสสเปกโตรมิเตอร์ของนิโคตินในอากาศ
แนวทาง
แนวปฏิบัติเหล่านี้จัดทำการวิเคราะห์โครมาโตกราฟีเชิงปริมาณ-แมสสเปกโตรมิเตอร์ของอากาศในบรรยากาศหรือสภาพแวดล้อมทางอากาศของอาคารที่พักอาศัยและสาธารณะ เพื่อตรวจสอบปริมาณนิโคตินในช่วงความเข้มข้น 0.0002 - 0.004 มก./ลบ.ม.
C 10 N 14 N 2 โมล น้ำหนัก 162.23
นิโคตินเป็นของเหลวไม่มีสีมีกลิ่นระคายเคือง ความหนาแน่น 1.01 ก./ซม.3 จุดเดือด 247.3 °C. สามารถละลายได้ทุกประการที่อุณหภูมิต่ำกว่า 60 °C ในน้ำ ไม่จำกัดในแอลกอฮอล์และอีเทอร์ และละลายได้ง่ายในคลอโรฟอร์มและปิโตรเลียมอีเทอร์ ในอากาศจะกลายเป็นสีน้ำตาล
นิโคตินเป็นพิษร้ายแรงที่ส่งผลต่อระบบประสาทส่วนกลางและอุปกรณ์ต่อพ่วง
ความเข้มข้นเฉลี่ยรายวันสูงสุดที่อนุญาตในอากาศในบรรยากาศของนิโคตินที่มีอยู่ในฝุ่นจากโรงงานยาสูบคือ 0.0004 มก./ลบ.ม. ความเข้มข้นเดี่ยวสูงสุดคือ 0.0008 มก./ลบ.ม. ระดับอันตราย - 4
1. ข้อผิดพลาดในการวัด
เทคนิคนี้ช่วยให้มั่นใจได้ว่าการวัดจะดำเนินการโดยมีข้อผิดพลาดไม่เกิน± 23% โดยมีระดับความเชื่อมั่น 0.95
2.วิธีการวัด
การวัดความเข้มข้นของนิโคตินจะขึ้นอยู่กับความเข้มข้นของนิโคตินจากอากาศไปยังตัวดูดซับ การสกัดด้วยไดเอทิลอีเทอร์ การระเหยเป็นน้ำมันอินทรีย์ การปอกด้วยเอทานอล การแยกแก๊สโครมาโตกราฟีบนคอลัมน์ของเส้นเลือดฝอย และการหาปริมาณโดยไอออนที่มีลักษณะเฉพาะแต่ละตัว
ขีดจำกัดล่างของการวัดในปริมาตรสารสกัดคือ 0.002 ไมโครกรัม
การพิจารณาจะไม่ถูกรบกวนโดยสารประกอบอินทรีย์ประเภทอื่น
ระยะเวลาของการวิเคราะห์โครมาโตกราฟี-แมสสเปกโตรมิเตอร์คือ 24 นาที
3. เครื่องมือวัด อุปกรณ์เสริม วัสดุ รีเอเจนต์
เมื่อทำการวัด จะใช้เครื่องมือวัด อุปกรณ์เสริม วัสดุ และรีเอเจนต์ต่อไปนี้
3.1. เครื่องมือวัด
แก๊สโครมาโตกราฟีพร้อมเครื่องตรวจจับแบบเลือกมวล
ซอฟต์แวร์เอชพีจี 1034
MS Chem Station (ซีรี่ส์ DOS)
ห้องสมุด NBS 54
เครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์ VLA-200GOST 24104-80E
มาตรการมวลGOST 7328-82E
ไมโครไซริงค์ MSh-10MGOST 8043-75
บารอมิเตอร์แบบแอนรอยด์ M-67TU 2504-1797-75
เครื่องวัดอุณหภูมิในห้องปฏิบัติการ
สเกล TL-2GOST 215-73E
เครื่องแก้วในห้องปฏิบัติการ GOST 1770-74อ.29169-91
เครื่องช่วยหายใจไฟฟ้า PU-2 Ep
3.2. อุปกรณ์อำนวยความสะดวก
คอลัมน์เส้นเลือดฝอยควอตซ์
โครมาโตกราฟี ยาว 30 ม
เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 0.25 มม. พร้อมด้วย
เมทิลโพลีไซลอกเซนเฟสคงที่
มีหมู่ฟีนิล 5% ( HP -5 มิลลิวินาที)
หลอดดูดซับแก้วโมลิบดีนัม
ยาว 80 มม. เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 1 มม
อ่างน้ำ
เครื่องกลั่นTU 61-1-721-79
ไมโครเวฟแก้วทรงแคบ
ประเภทก้นทรงกรวย
จุลินทรีย์ ฮิวเลตต์-แพ็กการ์ด
ตู้อบแห้งไฟฟ้า รุ่น 2V-151
เครื่องดูดความชื้น
3.3. วัสดุ
ก๊าซฮีเลียมเกรด ATU 51-940-80
ปลั๊กทำจากฟลูออโรเรซิ่นหรือ
สายยางซิลิโคนพร้อมปลั๊กแก้ว
ถุงผ้ากอซสำหรับถ่านกัมมันต์
ใยแก้วซักแล้ว
3.4. รีเอเจนต์
ถ่านกัมมันต์ยี่ห้อใดก็ได้
ซิลิกาเจล KSK หยาบ
นิโคติน,x. ซ.ชูชาร์ดท์ (เยอรมนี)
ไซโลโครม S-120,
เศษส่วน 0.2-0.355 mmTU 6-09-1748-82
ไดเอทิลอีเทอร์, ทำให้เสถียร,
คณะฟิสิกส์ของรัฐ
โซเดียมไฮดรอกไซด์ x ส่วน GOST 4328-77
น้ำกลั่น GOST 6709-77
เอทานอล x ส่วน มธ. 6-09-1710-77
4. ข้อกำหนดด้านความปลอดภัย
4.1. เมื่อทำงานกับรีเอเจนต์ ให้ปฏิบัติตามข้อกำหนดด้านความปลอดภัยที่กำหนดขึ้นสำหรับการทำงานกับสารพิษ สารกัดกร่อน และสารไวไฟ GOST 12.1.005-88และ GOST 12.1.007-76.
4.2. เมื่อวัดความเข้มข้นของนิโคตินโดยใช้แก๊สโครมาโทกราฟี-แมสสเปกโตรมิเตอร์และเครื่องช่วยหายใจแบบไฟฟ้า ควรปฏิบัติตามกฎความปลอดภัยทางไฟฟ้าตาม GOST 12.1.019-79และคู่มือการใช้งานอุปกรณ์ต่างๆ
4.3. ไดเอทิลอีเทอร์และเอธานอลเป็นยาและเมื่อใช้งานควรปฏิบัติตามข้อควรระวังด้านความปลอดภัย GOST 12.1.007-76.
5. ข้อกำหนดคุณสมบัติผู้ปฏิบัติงาน
เฉพาะบุคคลที่มี กลุ่มวุฒิการศึกษาสำหรับการทำงานติดตั้งไฟฟ้าแรงสูงตั้งแต่ระดับสี่ขึ้นไป โดยผ่านหลักสูตรการฝึกอบรมที่เหมาะสม และทราบโครงสร้างและกฎการทำงานของเครื่อง
6. เงื่อนไขการวัด
เมื่อทำการวัดจะปฏิบัติตามเงื่อนไขต่อไปนี้:
6.1. กระบวนการเตรียมสารละลายและเตรียมตัวอย่างเพื่อการวิเคราะห์ดำเนินการภายใต้สภาวะปกติตาม GOST 15150-69ที่อุณหภูมิอากาศ (20 ± 5) °C ความดันบรรยากาศ 630 - 800 มม. ปรอท ศิลปะ. และความชื้นในอากาศไม่เกิน 80%
6.2. การวัดด้วยแก๊สโครมาโทกราฟี-แมสสเปกโตรมิเตอร์จะดำเนินการภายใต้เงื่อนไขที่แนะนำโดยเอกสารทางเทคนิคสำหรับอุปกรณ์และแนวทางเหล่านี้
7. การเตรียมการวัดและการวัด
ก่อนทำการวัดให้ดำเนินการ ผลงานต่อไปนี้: การเตรียมตัวดูดซับ การเตรียมสารละลาย การเตรียมคอลัมน์โครมาโทกราฟีและหลอดดูดซับ การเตรียมใยแก้ว การสร้างคุณลักษณะการสอบเทียบ การสุ่มตัวอย่าง
7.1. การเตรียมตัวดูดซับ
ตัวดูดซับไซโลโครม C-120 ถูกล้างด้วยเอธานอลสามส่วนแล้วอุ่นในเตาอบที่อุณหภูมิ 200 °C เป็นเวลา 4 ชั่วโมง หลังจากเย็นตัวลง ตัวดูดซับที่เสร็จแล้วจะถูกใส่ในขวดที่มีจุกแก้วบดละเอียดและเก็บไว้ในที่ล้างแล้ว เครื่องดูดความชื้นแบบแห้งอย่างทั่วถึงซึ่งชั้นล่างเทซิลิกาเจลแห้ง KSK ลงไปและด้านข้างมีถุงผ้ากอซที่มีถ่านกัมมันต์
7.2. การเตรียมการแก้ปัญหา
สารละลายนิโคตินเริ่มต้นสำหรับการสอบเทียบ (c = 1 มก./ซม.3) ตัวอย่างนิโคติน 100 มก. จะถูกเติมลงในขวดวัดปริมาตรที่บรรจุอยู่ด้วยความจุ 100 ซม. 3 เติมเอธานอลตามเครื่องหมายแล้วผสมให้เข้ากัน อายุการเก็บรักษาของสารละลายเดิมคือ 30 วันในตู้เย็น
สารละลายการทำงานของนิโคติน (c = 0.02 มก./ซม.3) สารละลายนิโคตินดั้งเดิม 2 ซม. 3 ถูกปิเปตลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 100 ซม. 3 จากนั้นเติมเอธานอลลงในเครื่องหมายแล้วผสมให้เข้ากัน อายุการเก็บรักษาของสารละลายในการทำงานคือ 10 วันในตู้เย็น
โซเดียมไฮดรอกไซด์สารละลาย 1% โซเดียมไฮดรอกไซด์ 1 กรัมละลายในน้ำกลั่น ปรับระดับเสียงเป็น 100 ซม. 3
7.3. การเตรียมคอลัมน์โครมาโตกราฟี
คอลัมน์ของเส้นเลือดฝอยของควอตซ์ได้รับการปรับสภาพล่วงหน้าโดยการให้ความร้อนในเทอร์โมสตัทโครมาโตกราฟีตามขั้นตอนจาก 70 ถึง 270 °C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง และเก็บไว้ที่ 270 °C เป็นเวลา 4 ชั่วโมง หลังจากที่เทอร์โมสตัทโครมาโตกราฟีเย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง เอาต์พุตของคอลัมน์จะอยู่ที่ เชื่อมต่อกับอุปกรณ์อินเทอร์เฟซด้วยแมสสเปกโตรมิเตอร์ บันทึกเส้นศูนย์ที่พารามิเตอร์ของการวิเคราะห์โครมาโทกราฟี หากไม่มีความผันผวนก็เริ่มทำงาน
7.4. การเตรียมท่อดูดซับ
หลอดดูดซับจะถูกเตรียมทันทีก่อนที่จะสุ่มตัวอย่างหรือสร้างคุณลักษณะการสอบเทียบ ใส่ไซโลโครม C-120 0.1 กรัมในท่อ ยึดด้วยไฟเบอร์กลาส และปิดด้วยปลั๊กเทฟลอนหรือสายยางซิลิโคนพร้อมปลั๊กแก้ว
7.5. การเตรียมใยแก้ว
ล้างใยแก้วด้วยสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 1% น้ำกลั่น แล้วทำให้แห้งในเตาอบที่อุณหภูมิ 100 °C
7.6. การสร้างคุณลักษณะการสอบเทียบ
คุณลักษณะการสอบเทียบจะกำหนดไว้บนสารละลายสอบเทียบนิโคติน เป็นการแสดงออกถึงการพึ่งพาพื้นที่พีครวมของไอออนนิโคตินที่มีลักษณะเฉพาะส่วนบุคคล (หน่วยคอมพิวเตอร์ไร้มิติ) กับปริมาณในหน่วย mcg และสร้างขึ้นโดยใช้โซลูชันการสอบเทียบ 5 ซีรี่ส์
แต่ละซีรีส์ประกอบด้วยสารละลาย 7 รายการ เตรียมในขวดปริมาตรที่มีความจุ 25 ซม. 3 ในการทำเช่นนี้ ปิเปตสารละลายนิโคตินที่ใช้งานได้จะถูกปิเปตลงในขวดแต่ละขวดตามตาราง ให้เติมเอทานอลตามเครื่องหมายและผสมให้เข้ากัน
ตารางที่ 1
โซลูชันสำหรับการสร้างคุณลักษณะการสอบเทียบเมื่อกำหนดความเข้มข้นของนิโคติน
|
ปริมาตรของสารละลายในการทำงานของนิโคติน (c = 0.02 มก./ซม. 3), ซม. 3 |
1,25 |
6,25 |
12,50 |
18,75 |
25,0 |
||
|
ความเข้มข้นของนิโคติน mcg/cm3 |
10,0 |
15,0 |
20,0 |
||||
|
0,002 |
0,004 |
0,01 |
0,02 |
0,03 |
0,04 |
เมื่อสร้างคุณลักษณะการสอบเทียบ สารละลายสอบเทียบขนาด 2 มม. 3 จะถูกนำไปใช้กับหลอดดูดซับ โดยได้เอาใยแก้วออกก่อนหน้านี้แล้ว ลงบนไซโลโครม C-120 ด้วยไมโครไซริงก์ที่หุ้มด้วยใยแก้ว และเทไดเอทิลอีเทอร์ 1.5 ซม. 3 หยดจากปลายอีกด้านของท่อ สารชะที่มีนิโคตินจะถูกรวบรวมในภาชนะขนาดเล็กที่มีก้นกรวยแคบ และอีเทอร์จะถูกระเหยในอ่างน้ำที่อุณหภูมิ 45 °C สารตกค้างจะถูกละลายในเอทานอล 2 มม. 3 และสารสกัด 2 มม. 3 จะถูกวิเคราะห์บนแก๊สโครมาโตกราฟีด้วยเครื่องตรวจจับแบบเจาะจงมวล
สภาวะสำหรับการวิเคราะห์โครมาโตกราฟี-แมสสเปกโตรเมทรี:
อุณหภูมิเครื่องระเหย 220 °C;
อุณหภูมิคอลัมน์โครมาโตกราฟี
เป็นเวลา 2 นาที100 °C;
จากนั้นให้ความร้อนในอัตรา 5 °C/นาที ถึง 210 °C;
เวลาวิเคราะห์ทั้งหมด 24 นาที;
เวลากักเก็บนิโคติน 11.65 นาที;
เวลาหน่วงสำหรับการแบ่งการไหลของก๊าซตัวพา
เมื่อแนะนำตัวอย่าง 0.75 นาที
สเปกตรัมมวลกระแทกของอิเล็กตรอนของสารประกอบอินทรีย์จะได้มาจากพลังงานอิเล็กตรอนไอออไนซ์ที่ 70 eV และอุณหภูมิของเครื่องตรวจจับแบบเลือกมวลที่ 172 °C ช่วงการสแกนจำนวนมาก: 84, 133, 161, 162, 163ม./ซ - จำนวนการสแกนต่อวินาทีคือ 1.2 จำนวนตัวอย่างคือ 2 แรงดันไฟฟ้าที่ตัวคูณอิเล็กตรอนคือ 1635 V กระแสการปล่อยคือ 50 μA
พื้นที่จุดสูงสุดของนิโคตินคำนวณจากโครมาโตกราฟีผลลัพธ์ และจากผลการวิเคราะห์ 5 ชุด จะมีการสร้างคุณลักษณะการสอบเทียบของนิโคตินขึ้น มีการตรวจสอบการสอบเทียบทุกๆ หกเดือน
7.7. การสุ่มตัวอย่าง
การสุ่มตัวอย่างอากาศจะดำเนินการตาม GOST 17.2.3.01-86- อากาศถูกดูดออกโดยใช้เครื่องช่วยหายใจแบบไฟฟ้าผ่านท่อดูดซับด้วยความเร็ว 0.4 dm 3 /นาที เป็นเวลา 25 นาที ปริมาตรอากาศตัวอย่างคือ 10 dm3 หลอดที่มีตัวอย่างที่เก็บมาจะถูกปิดด้วยปลั๊ก อายุการเก็บรักษาของตัวอย่างที่เลือกคือไม่เกิน 1 วันในตู้เย็น
8. การวัดขนาด
นิโคตินที่เข้มข้นบนตัวดูดซับจะถูกชะออกโดยการส่งไดเอทิลอีเทอร์ขนาด 1.5 ซม. 3 ผ่านท่อดูดซับในทิศทางตรงกันข้ามกับการไหลของอากาศ สารชะจะถูกเก็บรวบรวมในภาชนะขนาดเล็กที่มีก้นทรงกรวยแคบ และอีเทอร์จะถูกระเหยในอ่างน้ำที่อุณหภูมิ 45 °C เติมเอทานอล 2 มม. 3 และ วิเคราะห์สารสกัดขนาด 2 มม. 3 บนแก๊สโครมาโตกราฟีด้วยเครื่องตรวจจับแบบเลือกมวลภายใต้เงื่อนไขที่อธิบายไว้ในย่อหน้า
คำนวณพื้นที่รวมของยอดนิโคตินและมวลในตัวอย่างถูกกำหนดจากคุณลักษณะการสอบเทียบ
9. การคำนวณผลการวัด
ความเข้มข้นของนิโคตินในอากาศในบรรยากาศ (มก./ลบ.ม.) คำนวณโดยใช้สูตร:
, ที่ไหน
ที -มวลนิโคตินที่ได้จากคุณสมบัติการสอบเทียบ ไมโครกรัม
วี 0 - ปริมาตรอากาศที่นำมาวิเคราะห์และลดลงเหลือ สภาวะปกติ, DM 3.
10. การลงทะเบียนผลการวัด
ผลลัพธ์ของการวัดความเข้มข้นของนิโคตินจะถูกทำให้เป็นทางการตามเกณฑ์วิธีในรูปแบบ: C, mg/m3± 23% หรือ C ± 0.23C, mg/m3 ระบุวันที่วิเคราะห์ สถานที่เก็บตัวอย่าง ชื่อห้องปฏิบัติการ ที่อยู่ตามกฎหมายขององค์กร ผู้รับผิดชอบ และหัวหน้าห้องปฏิบัติการ
11. การควบคุมข้อผิดพลาดในการวัด
ข้อผิดพลาดในการตรวจวัดปริมาณนิโคตินจะถูกตรวจสอบโดยใช้โซลูชันการสอบเทียบ
คำนวณค่าเฉลี่ยของผลการวัดของเนื้อหาในสารละลายสอบเทียบ (µg):
, ที่ไหน
พี -จำนวนการวัดสารในตัวอย่างสารละลายสอบเทียบ
กับ ฉัน- ผลการตรวจวัดปริมาณส่วนประกอบของสารในฉัน - ตัวอย่างสารละลายสอบเทียบครั้งที่ mcg
คำนวณค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานของผลลัพธ์ของการวัดปริมาณสารในสารละลายสอบเทียบ:
.
ช่วงความเชื่อมั่นถูกคำนวณ:
ที่ไหน
ที- ค่าสัมประสิทธิ์ของการเบี่ยงเบนมาตรฐานที่กำหนดจากตาราง แบบทดสอบของนักเรียน โดยมีระดับความเชื่อมั่น 0.95
คำนวณข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ในการกำหนดความเข้มข้น:
, %.
ถ้า ง£ 23% แสดงว่าข้อผิดพลาดในการวัดเป็นที่น่าพอใจ
หากไม่ตรงตามเงื่อนไขนี้ ให้ค้นหาสาเหตุและทำการวัดซ้ำ
แนวทางได้รับการพัฒนาโดย A.G. Malysheva, A.A. เบซซูบอฟ, E.G. Rastyannikov, I.V. บาเอวา, ไอ.เค. Ostapovich (สถาบันวิจัยนิเวศวิทยามนุษย์และสุขอนามัยสิ่งแวดล้อมตั้งชื่อตาม A.N. Sysin, Russian Academy of Medical Sciences, Moscow)
เอกสารทั้งหมดที่นำเสนอในแค็ตตาล็อกไม่ใช่สิ่งพิมพ์อย่างเป็นทางการและมีวัตถุประสงค์เพื่อให้ข้อมูลเท่านั้น สำเนาอิเล็กทรอนิกส์ของเอกสารเหล่านี้สามารถแจกจ่ายได้โดยไม่มีข้อจำกัด คุณสามารถโพสต์ข้อมูลจากไซต์นี้ไปยังไซต์อื่นได้
สุขาภิบาลของรัฐ-ระบาดวิทยา
การจัดอันดับของสหพันธรัฐรัสเซีย
คำจำกัดความของออร์แกนิก
สารในดินและของเสีย
การผลิตและการบริโภค
คำแนะนำด้านระเบียบวิธี
มกก 4.1.1061-01
กระทรวงสาธารณสุขของรัสเซีย
มอสโก 2544
1. จัดทำฐานข้อมูล n. เอบี Malysheva ศาสตราจารย์ แพทย์ศาสตร์การแพทย์ เอ็น.วี. รูซาคอฟ, Ph.D. n. เช่น Rastyannikov, Ph.D. n. เอเอ Bezzubov (สถาบันวิจัยนิเวศวิทยามนุษย์และสุขอนามัยสิ่งแวดล้อมตั้งชื่อตาม A.N. Sysin, Russian Academy of Medical Sciences)
2. ได้รับการอนุมัติจากหัวหน้าแพทย์สุขาภิบาลแห่งสหพันธรัฐรัสเซีย - รัฐมนตรีช่วยว่าการกระทรวงสาธารณสุขคนแรกของสหพันธรัฐรัสเซีย G.G. โอนิชเชนโก 18 กรกฎาคม 2544
3. เปิดตัวครั้งแรก
คำนำ
เมื่อพิจารณาถึงธรรมชาติที่มีหลายองค์ประกอบของมลพิษทางเคมี การควบคุมเชิงวิเคราะห์ มุ่งเน้นไปที่การระบุช่วงของมลพิษที่กว้างที่สุดเท่าที่จะเป็นไปได้และต่อมา การวิเคราะห์แบบกำหนดเป้าหมายตามตัวชี้วัดชั้นนำที่เลือกไว้บนพื้นฐาน ในเรื่องนี้ ได้มีการให้ความสนใจเมื่อเร็วๆ นี้กับการพัฒนาวิธีการควบคุมเชิงวิเคราะห์แบบหลายองค์ประกอบโดยอาศัยการใช้แก๊สโครมาโตกราฟี-แมสสเปกโตรเมทรี แนวทางปฏิบัติเหล่านี้อนุญาตให้ระบุสารประกอบอินทรีย์ที่ระเหยและไม่ระเหยได้หลากหลายในดิน ขยะมูลฝอยในครัวเรือนและอุตสาหกรรม และตะกอน น้ำเสียฯลฯ และในทางกลับกัน เป็นวิธีการวิเคราะห์เพื่อติดตามสารประกอบอินทรีย์ระเหยง่าย 12 ชนิด และสารประกอบอินทรีย์ที่ไม่ระเหย 34 ชนิด เทคนิคเหล่านี้ยังสามารถใช้เพื่อแก้ปัญหาด้านสุขอนามัยที่หลากหลายโดยมุ่งเป้าไปที่การค้นหาสารประกอบที่ไม่รู้จัก โดยไม่ต้องแก้ปัญหา ซึ่งเป็นไปไม่ได้ที่จะประเมินระดับการปนเปื้อนในดินหรือระดับอันตรายของของเสีย ผลการวิจัยสามารถใช้เป็นพื้นฐานสำหรับการดำเนินการด้านสุขอนามัย-สุขอนามัย เทคโนโลยี การบุกเบิก และมาตรการอื่นๆ เพื่อปกป้องสุขภาพของมนุษย์และสภาพความเป็นอยู่
ดีบี n. เอ.จี. Malysheva ศาสตราจารย์ แพทย์ศาสตร์การแพทย์ เอ็น.วี. รูซาคอฟ
ฉันอนุมัติแล้ว
รัฐประมุข
แพทย์สุขาภิบาลแห่งสหพันธรัฐรัสเซีย
รัฐมนตรีช่วยว่าการคนแรก
การดูแลสุขภาพของสหพันธรัฐรัสเซีย
จี.จี. โอนิชเชนโก
มกก 4.1.1061-01
4.1. วิธีการควบคุม ปัจจัยทางเคมี
การหาปริมาณโครมาโต-แมสสเปกโตรเมตริก
สารประกอบอินทรีย์ระเหยง่ายในดิน
และของเสียจากการผลิตและการบริโภค
แนวทาง
1. ขอบเขตการใช้งาน
แนวทางสำหรับการกำหนดโครมาโตกราฟี - แมสสเปกโตรมิเตอร์ของสารอินทรีย์ระเหยในดินและของเสียนั้นมีไว้สำหรับศูนย์ตรวจสอบด้านสุขอนามัยและระบาดวิทยาของรัฐ ห้องปฏิบัติการสุขาภิบาลขององค์กรอุตสาหกรรม ห้องปฏิบัติการของสถาบันวิจัยที่ทำงานในด้านสุขอนามัยสิ่งแวดล้อม แนวปฏิบัตินี้ได้รับการพัฒนาขึ้นเพื่อจัดให้มีการติดตามวิเคราะห์สารอินทรีย์ระเหยง่ายในดินและของเสีย เพื่อประเมินการปฏิบัติตามระดับเนื้อหาด้วยมาตรฐานหรือข้อกำหนดด้านสุขอนามัย แนวทางนี้สามารถนำไปใช้ในการประเมินระดับการปนเปื้อนในดินและกำหนดระดับอันตรายของขยะมูลฝอยในครัวเรือนและอุตสาหกรรม
2. ข้อกำหนดทั่วไป
แนวทางเหล่านี้ช่วยให้ใช้แก๊สโครมาโตกราฟี-แมสสเปกโตรเมทรี เพื่อระบุและวัดปริมาณสารประกอบอินทรีย์ระเหยง่าย 12 ชนิดในดินและของเสียจากอุตสาหกรรมและผู้บริโภคในช่วงความเข้มข้น 0.01 - 1.0 มก./กก. เทคนิคนี้ได้รับการรับรองทางมาตรวิทยา
แนวทางนี้ได้รับการอนุมัติและแนะนำสำหรับการใช้งานจริงในหัวข้อ: “วิธีการทางเคมีกายภาพการวิจัยวัตถุสิ่งแวดล้อม" และ "สุขอนามัยของดินและของเสียจากอุตสาหกรรม" ภายใต้คณะกรรมาธิการปัญหา "รากฐานทางวิทยาศาสตร์ของนิเวศวิทยาของมนุษย์และสุขอนามัยสิ่งแวดล้อม"
คุณสมบัติทางเคมีกายภาพ คุณลักษณะมวลสเปกตรัม และมาตรฐานด้านสุขอนามัยแสดงไว้ในตาราง 1 -
3. ข้อผิดพลาดในการวัด
เทคนิคนี้ช่วยให้มั่นใจได้ว่าการวัดจะดำเนินการโดยมีข้อผิดพลาดไม่เกิน ±20% โดยมีระดับความเชื่อมั่น 0.95
4.วิธีการวัด
การวัดความเข้มข้นของสารอินทรีย์ระเหยง่ายขึ้นอยู่กับการสกัดสารเหล่านั้นจากดินหรือของเสียโดยการให้ความร้อน ความเข้มข้นของตัวดูดซับที่เป็นโพลีเมอร์แข็ง การขจัดความร้อนตามมาด้วยการโฟกัสด้วยความเย็นจัดในเส้นเลือดฝอยแก้ว การแยกแก๊สโครมาโตกราฟีบนคอลัมน์เส้นเลือดฝอยควอทซ์ การระบุโดยแมสสเปกตรัม และการหาปริมาณตามลักษณะการสอบเทียบ
ขีดจำกัดล่างของการวัดอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอนในมวลตัวอย่าง 1 กรัมคือ 0.01 ไมโครกรัม แอลกอฮอล์ - 0.02 ไมโครกรัม คาร์บอนเตตราคลอไรด์ และสารประกอบที่มีคลอรีนอื่น ๆ - 0.03 ไมโครกรัม
5. เครื่องมือวัด อุปกรณ์เสริม วัสดุ รีเอเจนต์
เมื่อทำการวัด จะใช้เครื่องมือวัด อุปกรณ์เสริม วัสดุ และรีเอเจนต์ต่อไปนี้
5.1. เครื่องมือวัด
โครมาโตกราฟี-แมสสเปกโตรมิเตอร์พร้อมเครื่องวิเคราะห์มวลแม่เหล็กหรือสี่ขั้ว
ระบบคอมพิวเตอร์ที่ให้การรวบรวมและจัดเก็บสเปกตรัมมวลทั้งหมดในระหว่างการวิเคราะห์โครมาโตกราฟี-แมสสเปกโตรเมตริก
เครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์ VLA-200GOST 24104-80E
ขวดปริมาตรความจุ 50 และ 100 ซม. 3 GOST 1770-74
มาตรการมวลGOST 7328-82E
ไมโครไซริงค์ MSh-10MGOST 8043-75
ปิเปตแก้ว ความจุ 1, 2,5, 10, 25 ซม. 3 GOST 29169-91
นาฬิกาจับเวลา SD ราคา 1-2-000GOST 5072-79
ตารางที่ 1
คุณสมบัติทางเคมีกายภาพ* ลักษณะมวลสเปกตรัม และมาตรฐานด้านสุขอนามัยของสาร
|
สูตร |
โมล น้ำหนัก |
ทีคิป. กับ ° |
ความหนาแน่น กรัม/ซม.3 |
ความสามารถในการละลาย, กรัม/ลิตร |
กนง. มก./กก |
สเปกตรัมมวล |
||||||||||
|
น้ำ |
เอทานอล |
อีเทอร์ |
||||||||||||||
|
เบนซิน |
ค 6 ชั่วโมง 6 |
78,0 |
80,0 |
0,879 |
0,82 |
|||||||||||
|
โทลูอีน |
ค 7 ชั่วโมง 8 |
92,0 |
110,0 |
0,867 |
0,57 |
|||||||||||
|
เอทิลเบนซีน |
ค 8 ชม. 10 |
106,1 |
136,2 |
0,867 |
0,14 |
|||||||||||
|
m, p-ไซลีน |
ค 8 ชม. 10 |
106,1 |
138,3 |
0,861 |
n. ร |
ล. ร |
ล. ร |
|||||||||
|
โอ-ไซลีน |
ค 8 ชม. 10 |
106,1 |
144,4 |
0,880 |
n. ร |
ล. ร |
ล. ร |
|||||||||
|
สไตรีน |
ค 8 ชม. 8 |
104,15 |
145,2 |
0,906 |
ต.ร. |
|||||||||||
|
ไอโซบิวทานอล |
ค 4 ชม. 10 อ |
74,1 |
108,0 |
0,802 |
||||||||||||
|
คาร์บอนเตตระคลอไรด์ |
กับ Cl4 |
153,81 |
76,8 |
1,632 |
||||||||||||
|
บิวทานอล |
ค 4 ชม. 10 อ |
74,1 |
117,3 |
0,810 |
||||||||||||
|
คลอโรฟอร์ม |
ซีเอชซีแอล 3 |
119,37 |
61,3 |
1,498 |
||||||||||||
|
1, 2-ไดคลอโรอีเทน |
C2H2Cl2 |
98,25 |
83,7 |
1,258 |
0,92 |
|||||||||||
|
คลอโรเบนซีน |
ซี 6 ชม. 5 ซล |
112,6 |
132,0 |
1,107 |
0,49 |
|||||||||||
*ค่าได้รับจากคู่มือนักเคมี (1963) ความสามารถในการละลายจะแสดงที่อุณหภูมิ 20 ° กับ .
5.2. อุปกรณ์อำนวยความสะดวก
น็อตยูเนี่ยนพร้อมปะเก็นไวตัน (เส้นผ่านศูนย์กลางรู - 6.0 มม.)
คอลัมน์โครมาโตกราฟีแบบควอตซ์คาปิลารี ยาว 60 ม. เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 0.32 มม. เคลือบด้วยเฟสคงที่เอสพีบี -1 (ไดเมทิลโพลีไซลอกเซน) โดยมีความหนาของฟิล์ม 1 ไมครอน
เส้นเลือดฝอยแก้วคุณ - รูปทรง ยาว 140 มม. เส้นผ่านศูนย์กลาง 0.7 มม
คาปิลารีแก้วหนา ยาว 200 มม. เส้นผ่านศูนย์กลางภายนอก 6.0 มม. และเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 0.5 มม.
ขวดแก้ว Dewar สูง 80 มม. เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 25 มม
ครกและสากพอร์ซเลน
ท่อดูดซับทำจากแก้วโมลิบดีนัม ยาว 200 มม. เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 5.6 มม.
หลอดแก้วโมลิบดีนัมมีลักษณะกลวง ยาว 200 มม. และเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 5.6 มม
เครื่องดูดความชื้น
เตาไฟฟ้าเลื่อนแบบท่อ ยาว 150 มม. เส้นผ่านศูนย์กลาง 25 มม
เตาไฟฟ้าแบบท่อ ยาว 160 มม. เส้นผ่านศูนย์กลาง 13 มม
เม็ดมีดสำหรับเตาไฟฟ้าทำจากทองเหลือง ถอดออกได้ ยาว 150 มม. และ 170 มม. และมีเส้นผ่านศูนย์กลางภายในข้างละ 7.0 มม.
5.3. วัสดุ
ปลั๊ก PTFE สำหรับการดูดซับหลอด
ถุงผ้ากอซสำหรับถ่านกัมมันต์
ใยแก้วไซลาไนซ์
5.4. รีเอเจนต์
ไนโตรเจนเหลว
ถ่านกัมมันต์ยี่ห้อใดก็ได้
เบนซีน, เอ็กซ์. ส่วน GOST 5955-75
บิวทานอล,x. ส่วน มธ. 6-09-1708-77
น้ำบาดาล ไม่จำเป็นทำให้บริสุทธิ์โดยการต้ม
ก๊าซฮีเลียมเกรด A ในกระบอกสูบTU 31-940-80
1, 2-ไดคลอโรอีเทน, x. ภาค มธ.6-09-2667-78
ไอโซบิวทานอล,x. ส่วน มธ.6-09-4354-77
m-ไซลีน, x ส่วน มธ.6-09-4556-77
o-ไซลีน, x ส่วน มธ.6-09-9156-76
p-ไซลีน, x ส่วน มธ.6-09-46-09-78
ซิลิกาเจล KSK หยาบ
สไตรีน, x. ส่วน มธ.6-09-3998-78
ทีแนกซ์ จีซี ขนาดเม็ด 0.2 - 0.25 มม. ตั้งแต่ "อัลเทค แอสโซซิเอทส์", สหรัฐอเมริกา
โทลูอีน, เอช. ส่วน GOST 5789-78
คาร์บอนเตตระคลอไรด์, x ส่วนที่ GOST 20228-74
คลอโรเบนซีน, x. ส่วน GOST 646-73
คลอโรฟอร์ม,x. ส่วนที่ GOST 20015-74
เอทานอล x ส่วน GOST 18300-72
เอทิลเบนซีน, x. ส่วน GOST 9385-77
6. ข้อกำหนดด้านความปลอดภัย
เมื่อทำงานกับรีเอเจนต์ ให้ปฏิบัติตามข้อกำหนดด้านความปลอดภัยที่กำหนดขึ้นสำหรับการทำงานกับสารพิษ กัดกร่อน และสารไวไฟ ตาม GOST 12.1.005-88
เมื่อทำการวัดโดยใช้แก๊สโครมาโตกราฟี-แมสสเปกโตรมิเตอร์ ให้ปฏิบัติตามกฎความปลอดภัยทางไฟฟ้าตาม GOST 12.1.019-79 และคู่มือการใช้งานของอุปกรณ์
7. ข้อกำหนดคุณสมบัติผู้ปฏิบัติงาน
บุคคลที่มีคุณสมบัติเป็นวิศวกรเคมีเป็นอย่างน้อยและมีประสบการณ์ในการทำงานกับเครื่องสเปกโตรมิเตอร์แบบแก๊สโครมาโตกราฟี-แมสสเปกโตรมิเตอร์จะได้รับอนุญาตให้ทำการตรวจวัดได้
8. เงื่อนไขการวัด
เมื่อทำการวัดจะปฏิบัติตามเงื่อนไขต่อไปนี้:
· กระบวนการเตรียมสารละลายและเตรียมตัวอย่างเพื่อการวิเคราะห์ดำเนินการภายใต้สภาวะปกติตาม GOST 15150-69 ที่อุณหภูมิอากาศ (20±5) °C ความดันบรรยากาศ 630 - 800 มม. ปรอท ศิลปะ. และความชื้นในอากาศไม่เกิน 80%
· การวัดด้วยแก๊สโครมาโตกราฟี-แมสสเปกโตรมิเตอร์จะดำเนินการภายใต้เงื่อนไขที่แนะนำโดยเอกสารทางเทคนิคสำหรับอุปกรณ์
9.การเตรียมตัวเข้าวัด
ก่อนดำเนินการตรวจวัด งานต่อไปนี้จะต้องดำเนินการ: การเตรียมท่อดูดซับ การเตรียมสารละลาย การเตรียมระบบโครมาโตกราฟี การสร้างคุณลักษณะการสอบเทียบ การเตรียมตัวอย่าง
9.1. การเตรียมท่อดูดซับ
หลอดดูดซับเต็มไปด้วยตัวดูดซับโพลีเมอร์ tenax ปลายปิดด้วยผ้าอนามัยแบบสอดใยแก้ว วางในเตาไฟฟ้าแบบเลื่อนแบบท่อที่ให้ความร้อนถึง 300 °C และเก็บไว้ในกระแสฮีเลียมที่ความเร็ว 15 ซม. 3 /นาที เป็นเวลา 24 ชั่วโมง หลังจากการปรับสภาพแล้ว ท่อที่มีปลายเสียบจะถูกวางไว้เพื่อเก็บไว้ในเครื่องดูดความชื้นที่ล้างแล้วและแห้งอย่างทั่วถึง ที่ด้านล่างซึ่งมีชั้นซิลิกาเจลแห้ง KSK เทอยู่ และมีถุงผ้ากอซที่มีถ่านกัมมันต์อยู่ที่ด้านข้าง
9.2. การเตรียมการแก้ปัญหา
สารละลายเริ่มต้นของเบนซีน, บิวทานอล, 1, 2-ไดคลอโรอีเทน, ไอโซบิวทานอล, o-, m-, พี-ไซลีน, สไตรีน, โทลูอีน, คาร์บอนเตตราคลอไรด์, คลอโรเบนซีน, คลอโรฟอร์ม และเอทิลเบนซีนสำหรับการสอบเทียบ (c = 1 มก./ซม.3) สารประกอบแต่ละชนิดในปริมาณ 50 มก. จะถูกเติมลงในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 50 ซม. 3 ปรับตามเครื่องหมายด้วยเอทานอลแล้วผสม อายุการเก็บรักษาของสารละลายแต่ละชนิดคือ 1 เดือนที่ 4 °C
โซลูชั่นการทำงานสำหรับการสอบเทียบ ในขวดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 ตามตาราง วางสารละลายเริ่มต้นของสารประกอบแต่ละชนิด นำไปทำเครื่องหมายด้วยน้ำบาดาลแล้วผสม อายุการเก็บรักษาของสารละลายสอบเทียบคือ 2 วันที่ 4 °C
ตารางที่ 2
โซลูชันการสอบเทียบสำหรับกำหนดคุณลักษณะการสอบเทียบเมื่อระบุสารอินทรีย์ระเหยง่ายในดิน
|
ปริมาตรของสารละลายเริ่มต้นแต่ละชนิด (1 มก./ซม.3), cm3 |
|||||||
|
ความเข้มข้นของสารในสารละลาย mg/cm3 |
0,01 |
0,02 |
0,04 |
||||
|
ปริมาณของสารใน 1 mm3, µg |
0,01 |
0,02 |
0,04 |
9.3. การเตรียมระบบโครมาโทกราฟี
ขาตั้งกล้องที่มีเตาไฟฟ้าแบบท่อติดตั้งในแนวตั้งบนฝาของเทอร์โมสตัทโครมาโตกราฟีแบบแก๊สซึ่งภายในนั้นมีการวางเส้นเลือดฝอยแก้วที่มีผนังหนาซึ่งจ่ายก๊าซตัวพาฮีเลียม ช่องทางออกของเส้นเลือดฝอยเชื่อมต่อกับเส้นเลือดฝอยโดยใช้ยูเนี่ยนน็อตและปะเก็น Vitonคุณ - เส้นเลือดฝอยแก้วที่มีรูปร่างซึ่งในทางกลับกันจะเชื่อมต่อโดยตรงกับคอลัมน์โครมาโตกราฟีของเส้นเลือดฝอยแก้ว หลังจากตรวจสอบท่อแก๊สของระบบโครมาโทกราฟีแล้วไม่มีฮีเลียมรั่ว ให้ปิดประตูเทอร์โมสตัทโครมาโตกราฟีและปรับสภาพคอลัมน์โครมาโทกราฟีให้มีการไหลของฮีเลียม ทำให้อุณหภูมิของเทอร์โมสตัทเพิ่มขึ้นในอัตรา 5 °C/นาทีสูงถึง 250 °C คอลัมน์จะถูกเก็บไว้ที่อุณหภูมินี้เป็นเวลา 24 ชั่วโมง หลังจากที่เตาอบโครมาโตกราฟีเย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง ช่องจ่ายคอลัมน์จะเชื่อมต่อกับตัวแยกโมเลกุลของแมสสเปกโตรมิเตอร์ และเส้นศูนย์จะถูกบันทึกไว้ หากไม่มีความผันผวนที่เห็นได้ชัดเจน ระบบก็พร้อมใช้งาน
9.4. การสร้างคุณลักษณะที่สำเร็จการศึกษา
คุณลักษณะการสอบเทียบกำหนดโดยวิธีการสอบเทียบแบบสัมบูรณ์โดยใช้สารละลายสอบเทียบของสารอินทรีย์ระเหยง่าย โดยแสดงการขึ้นต่อกันของพื้นที่พีค (หน่วยคอมพิวเตอร์ไร้มิติ) กับปริมาณ (ไมโครกรัม) ของสารประกอบแต่ละชนิด และสร้างขึ้นโดยใช้โซลูชันการสอบเทียบเจ็ดชุด เมื่อคำนึงถึงความไม่เชิงเส้นของเครื่องตรวจจับกระแสไอออนทั้งหมดในช่วงความเข้มข้น 0.01 - 1.0 มก./ซม. 3 กราฟการสอบเทียบจะแบ่งออกเป็นสองช่วงย่อย: 0.01 - 0.1 มก./ซม. 3 และ 0.1 - 1.0 มก./ซม. 3
ในการสร้างกราฟการสอบเทียบ สารละลายสอบเทียบแต่ละสารละลายจะถูกฉีดโดยใช้ไมโครไซรินจ์ที่มีปริมาตร 1 มม. 3 เข้าไปตรงกลางของหลอดแก้วโมลิบดีนัมที่บรรจุแห้ง 1.0 กรัม เผาซ้ำแล้วซ้ำอีก (เพื่อกำจัดการปนเปื้อนเบื้องต้นด้วยสารระเหย สารอินทรีย์) ตัวอย่างดินหรือของเสีย จากนั้น ตัวอย่างจากหลอดนี้จะถูกถ่ายโอนโดยการกำจัดความร้อนไปยังหลอดดูดซับด้วย Tenax ในการทำเช่นนี้ ให้เชื่อมต่อท่อเข้าด้วยกัน โดยท่อแรก (พร้อมตัวอย่าง) จะถูกวางไว้ในเตาไฟฟ้าแบบท่อเลื่อนที่ได้รับความร้อนที่ 280 - 300 °C และฮีเลียมจะถูกส่งผ่านเป็นเวลา 10 นาทีด้วยความเร็ว 15 ซม.3/นาที เมื่อเสร็จสิ้นการดำเนินการนี้ ท่อดูดซับจะถูกถอดออก
การสอบเทียบเครื่องตรวจจับกระแสไอออนรวมของโครมาโตกราฟี-แมสสเปกโตรมิเตอร์จะดำเนินการภายใต้เงื่อนไขต่อไปนี้: อุณหภูมิของคอลัมน์โครมาโตกราฟีคืออุณหภูมิห้องในช่วง 5 นาทีแรก จากนั้นตั้งโปรแกรมไว้ที่ 250 °C ที่ความเร็ว 6.5 °C/นาที;
อุณหภูมิการคายความร้อน 280 - 300 °C;
ปริมาณการใช้ก๊าซของผู้ขนส่ง 1.8 ซม. 3 /นาที;
แรงดันไฟฟ้าไอออไนซ์ในขณะที่บันทึกโครมาโตกราฟี 20 V;
แรงดันไฟฟ้าไอออไนซ์ในขณะที่บันทึกสเปกตรัมมวล: 70 V;
กระแสไฟที่ปล่อยออกมา 50 µA;
แรงดันไฟฟ้าเร่ง 3500 V;
อุณหภูมิแหล่งกำเนิดไอออน 270 °C;
อุณหภูมิเครื่องแยก 200 °C;
ช่วงของมวลที่สแกน 25 - 236 a. em.;
ความเร็วในการสแกนของสนามแม่เหล็กของแม่เหล็กคือ 250 มวล/วินาที
ตั้งอยู่ภายในเทอร์โมสตัทและเชื่อมต่อกับคอลัมน์โครมาโทกราฟีคุณ - เส้นเลือดฝอยแก้วรูปทรงถูกแช่อยู่ขวด Dewar พร้อมไนโตรเจนเหลว จากนั้น ด้วยการคลายน็อตย้ำ เส้นเลือดฝอยแก้วที่มีผนังหนาซึ่งติดตั้งอยู่ตลอดเวลาจะถูกถอดออกจากเตาไฟฟ้าเย็น และท่อดูดซับจะถูกปิดผนึกอย่างแน่นหนาในตำแหน่งนั้น เทอร์โมคัปเปิลจากเครื่องระเหยโครมาโตกราฟีวางอยู่ในช่องว่างระหว่างผนังด้านนอกของท่อดูดซับและผนังด้านในของเตาไฟฟ้าเพื่อควบคุมอุณหภูมิการสลายความร้อน หลังจากอากาศถูกไล่ออกจากท่อดูดซับ 2 - 3 นาที เตาไฟฟ้าจะเปิดขึ้น ซึ่งจะค่อยๆ อุ่นขึ้นถึง 300 °C ในเวลา 8 - 10 นาที อุณหภูมินี้จะคงอยู่ต่อไปอีก 1 - 2 นาที หลังจากนั้นเครื่องทำความร้อนจะถูกปิด ในช่วงเวลานี้ ก๊าซตัวพาจะปล่อยท่อดูดซับออกจากสารที่ใส่เข้าไปโดยสมบูรณ์และถ่ายโอนไปยังคุณ - เส้นเลือดฝอยระบายความร้อนด้วยรูปทรง เมื่อเสร็จสิ้นการสลายความร้อนและการโฟกัสแบบไครโอเจนิก ไนโตรเจนเหลวสะอาดและคุณ เส้นเลือดฝอยที่มีรูปร่างจะถูกแช่อยู่ในแก้วโดยเทน้ำร้อนเป็นเวลา 10 วินาที (อุณหภูมิอย่างน้อย 90 °C) ซึ่งส่งผลให้สารถูกถ่ายโอนไปยังคอลัมน์โครมาโตกราฟีของเส้นเลือดฝอยอย่างแน่นหนา หลังจากเสร็จสิ้นการวิเคราะห์โครมาโตกราฟี ให้ปิดการทำความร้อนของเทอร์โมสตัท ทำให้คอลัมน์โครมาโทกราฟีเย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง และถอดท่อดูดซับที่ระบายความร้อนออกจากเตาไฟฟ้า โดยใส่เส้นเลือดฝอยแก้วที่มีผนังหนาแทน
พื้นที่พีคของสารประกอบจะถูกคำนวณโดยใช้โปรแกรมการรวมกลุ่มโดยใช้โครมาโตกราฟีที่ได้รับ และคุณลักษณะการสอบเทียบจะถูกสร้างขึ้นสำหรับแต่ละส่วนประกอบโดยอิงจากผลลัพธ์โดยเฉลี่ยของการวัด 4 ครั้ง การสอบเทียบจะดำเนินการทุกๆ หกเดือน และทุกครั้งหลังการซ่อมแซมแก๊สโครมาโตกราฟี-แมสสเปกโตรมิเตอร์
9.5. การสุ่มตัวอย่าง
เก็บตัวอย่างดินและของเสียโดยใช้วิธีซองตาม GOST 17.4.4.02.84 ในภาชนะแก้วสีเข้มที่มีฝาปิดแน่น ตัวอย่างจะถูกเก็บไว้ที่ 4 °C เป็นเวลาหนึ่งสัปดาห์
10. การวัดขนาด
ตัวอย่างเฉพาะจุดที่เลือกจะถูกนำออกจากตู้เย็น และเก็บไว้ที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 2 - 3 ชั่วโมง จากนั้นสิ่งที่บรรจุอยู่ในภาชนะทั้งหมดจะถูกรวมเข้ากับครกพอร์ซเลน โดยกลุ่มบริษัทที่มีขนาดใหญ่กว่า 3 - 5 มม. จะถูกบดด้วยสากอย่างระมัดระวัง มวลจะถูกถ่ายโอนไปยังภาชนะที่มีฝาปิดและผสมให้เข้ากัน ถัดไป จากตัวอย่างที่ทำให้เป็นเนื้อเดียวกันจำนวนมากนี้ ตัวอย่าง 1 กรัมที่มีเศษส่วน 0.5 - 1 มม. จะถูกวางไว้ในหลอดกลวงที่ทำจากแก้วโมลิบดีนัมและแก้ไข (ตัวอย่าง) ทั้งสองด้านด้วยสำลีใยแก้ว การถ่ายโอนสารที่มีอยู่ในตัวอย่างไปยังหลอดดูดซับด้วย tenax และการวิเคราะห์โครมาโตกราฟี-มวลสเปกโตรเมทรีในภายหลังจะดำเนินการตามข้อย่อย พร้อมๆ กับการเริ่มต้นการวิเคราะห์ ให้เปิดเครื่อง โปรแกรมคอมพิวเตอร์การสแกนและรวบรวมข้อมูลแมสสเปกโตรเมตริกโดยอัตโนมัติ ในตอนท้ายของการวิเคราะห์โครมาโตกราฟี โครมาโตกราฟีกระแสไอออนทั้งหมดจะถูกสร้างขึ้นจากอาร์เรย์ของสเปกตรัมมวล ซึ่งใช้ในการระบุสารประกอบที่ตรวจพบ การจำแนกประกอบด้วยการเปรียบเทียบสเปกตรัมมวลที่บันทึกไว้กับสเปกตรัมมาตรฐาน (ดูตาราง) ควบคู่ไปกับการวิเคราะห์โครมาโตกราฟี - แมสสเปกโตรมิเตอร์ ความชื้นในดินจะถูกกำหนดโดยวางวัสดุ 15 กรัมในบีกเกอร์ทำให้แห้งที่อุณหภูมิ 105 ± 2 ° C เป็นเวลา 8 ชั่วโมงและนำไปให้น้ำหนักคงที่เป็นระยะที่ อย่างน้อย 2 - 3 ครั้ง ชั่งน้ำหนักบีกเกอร์ที่เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง
11. การคำนวณผลการวัด
ปริมาณมวลสัมบูรณ์ของสารที่ระบุแต่ละชนิด (μg) จะถูกกำหนดโดยคุณลักษณะการสอบเทียบหลังจากการรวมโครมาโตกราฟีกระแสไฟฟ้าไอออนทั้งหมดเข้าด้วยกันด้วยคอมพิวเตอร์ ความเข้มข้นของสาร C ในตัวอย่างดิน (มก./กก.) คำนวณโดยใช้สูตร:
, ที่ไหน
เอ -ปริมาณมวลสัมบูรณ์ของสารในตัวอย่าง กำหนดในตัวอย่าง 1 กรัม (µg)
เค - ปัจจัยแก้ไขโดยคำนึงถึงความชื้นในดิน (ของเสีย)
, ที่ไหน
ว - ความชื้นในดิน (ของเสีย) ที่อุณหภูมิห้อง (%);
, ที่ไหน
ต 1 - มวลดินเปียก (ของเสีย) ด้วยแก้ว (g)
ต 0 - มวลของดินแห้ง (ของเสีย) ด้วยแก้ว (g)
ที -มวลของแก้ว (g)
12. การลงทะเบียนผลการวัด
ผลการวิเคราะห์ (การวัด) แสดงเป็น: C, มก./กก± 20% หรือ C ± 0.2 C มก./กก.
13. การควบคุมข้อผิดพลาดในการวัด
ข้อผิดพลาดในการตรวจวัดปริมาณของสารแต่ละชนิดจะได้รับการตรวจสอบโดยใช้โซลูชันการสอบเทียบ คำนวณค่าเฉลี่ยของผลการวัดเนื้อหาของสารที่นำเข้าสู่วัสดุดินจากสารละลายสอบเทียบต่อหน่วยมวลของดิน (ของเสีย) (กก.):
, ที่ไหน
พี -จำนวนการวัดเนื้อหาของสารที่นำมาจากสารละลายสอบเทียบ
กับพรรณี- ผลการตรวจวัดปริมาณสารฉันการวัดครั้งที่ (มก./กก.)
คำนวณค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานของผลลัพธ์ของการวัดความเข้มข้นของสารอินทรีย์แต่ละชนิดที่นำเข้า:
มีการคำนวณช่วงความเชื่อมั่น
, ที่ไหน
ที - สัมประสิทธิ์ของการเบี่ยงเบนมาตรฐาน กำหนดจากตารางนักเรียน ด้วยความน่าจะเป็นความเชื่อมั่น 0.95 แล้วตามด้วยข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ในการกำหนดความเข้มข้น:
ถ้า δ £ 20% แสดงว่าข้อผิดพลาดในการวัดเป็นที่น่าพอใจ
ช ระบบสุขาภิบาลและระบาดวิทยาของรัฐ
การปันส่วนของสหพันธรัฐรัสเซีย
เกี่ยวกับ การกำหนดความเข้มข้นของสารมลพิษ
การรวบรวมแนวปฏิบัติ
4.1.662-97, 4.1.666-97
กระทรวงสาธารณสุขของรัสเซีย
มอสโก 1997
1. จัดทำโดยทีมงานสร้างสรรค์ผู้เชี่ยวชาญ ประกอบด้วย Malysheva A.G. (ผู้นำ), Zinovieva N.P., Suvorova Yu.B., Rastyannikov E.G., Toporova I.N., Evstigneeva M.A., Zhavoronkova N.A. (สถาบันวิจัยนิเวศวิทยามนุษย์และสุขอนามัยสิ่งแวดล้อมตั้งชื่อตาม A.N. Sysin, Russian Academy of Medical Sciences) โดยการมีส่วนร่วมของ Kucherenko A.I. (กอสคอมซาเนปิดนาดเซอร์แห่งรัสเซีย)
2. ได้รับการอนุมัติและบังคับใช้โดยรองประธานคนแรกของคณะกรรมการกำกับดูแลด้านสุขอนามัยและระบาดวิทยาของรัสเซีย - รองหัวหน้าแพทย์แห่งสหพันธรัฐรัสเซีย S.V. 31 ตุลาคม 1996.
3. เปิดตัวครั้งแรก
การกำหนดความเข้มข้นของสารมลพิษ
สารในอากาศในชั้นบรรยากาศ
การรวบรวมแนวปฏิบัติ
มุก 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97
ขอบเขตการใช้งาน
แนวทางในการกำหนดความเข้มข้นของสารมลพิษในอากาศในบรรยากาศนั้นมีไว้สำหรับใช้ในระบบเฝ้าระวังด้านสุขอนามัยและระบาดวิทยาของรัสเซียเมื่อดำเนินการควบคุมเชิงวิเคราะห์โดยห้องปฏิบัติการแผนกขององค์กรรวมถึงสถาบันวิจัยที่ทำงานในด้านสุขอนามัยสิ่งแวดล้อม แนวปฏิบัตินี้ได้รับการพัฒนาขึ้นเพื่อให้มั่นใจว่ามีการปฏิบัติตามระดับมลพิษด้วยมาตรฐานด้านสุขอนามัย - ความเข้มข้นสูงสุดที่อนุญาต (MAC) และระดับการสัมผัสที่ปลอดภัยโดยประมาณ (SAEL) - และบังคับใช้เมื่อดำเนินการตรวจสอบเชิงวิเคราะห์ของอากาศในบรรยากาศ
แนวทางที่รวมอยู่ในการรวบรวมได้รับการพัฒนาตามข้อกำหนดของ GOST ov 8.010-90 “วิธีการวัด”, 17.2.4.02-81 “การอนุรักษ์ธรรมชาติ บรรยากาศ. ข้อกำหนดทั่วไปสำหรับวิธีการตรวจวัดมลพิษ", 17.0.0.02-79 "การอนุรักษ์ธรรมชาติ การสนับสนุนทางมาตรวิทยาสำหรับการควบคุมมลพิษทางอากาศ น้ำผิวดิน และดิน บทบัญญัติพื้นฐาน” R 1.5-92 (ข้อ 7.3) วิธีการวิเคราะห์ทั้งหมดได้รับการรับรองทางมาตรวิทยาและให้การตรวจวัดสารที่มีขีดจำกัดล่างในการตรวจจับไม่สูงกว่า 0.8 MACm.r และค่าความผิดพลาดรวมไม่เกิน 25% โดยสุ่มตัวอย่างอากาศเป็นเวลา 20 - 30 นาที เมื่อกำหนดความเข้มข้นสูงสุดเดี่ยวหรือสุ่มตัวอย่างตลอด 24 ชั่วโมงเมื่อกำหนดความเข้มข้นเฉลี่ยรายวัน
คอลเลกชันนี้นำเสนอวิธีการตรวจติดตามอากาศในชั้นบรรยากาศเหนือปริมาณของสารประกอบควบคุม วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการใช้วิธีวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพ - โฟโตเมทรี, โพเทนชิโอเมทรี, โครมาโตกราฟีแบบชั้นบางด้วย ประเภทต่างๆการตรวจจับ โครมาโตกราฟีไอออน แก๊ส-ของเหลว โครมาโตกราฟีของเหลวประสิทธิภาพสูง แก๊สโครมาโตกราฟี-แมสสเปกโตรเมตรี ให้ไว้ 55 วิธีการวัดความเข้มข้นของสารมลพิษ 140 ชนิดในระดับและต่ำกว่ามาตรฐานด้านสุขอนามัยในอากาศในชั้นบรรยากาศของพื้นที่ที่มีประชากร สารควบคุมอยู่ในสารประกอบหลายประเภท: สารอนินทรีย์ อะโรมาติกไฮโดรคาร์บอน แอลกอฮอล์ กรดอินทรีย์ อีเทอร์ อัลดีไฮด์ ไฮโดรคาร์บอนที่มีไนโตรเจน ฟีนอล เมอร์แคปแทน
แนวทางนี้ได้รับการอนุมัติและแนะนำโดยคณะกรรมาธิการมาตรฐานสุขอนามัยและสุขอนามัย "เครื่องมือในห้องปฏิบัติการและการสนับสนุนทางมาตรวิทยา" ของคณะกรรมการแห่งรัฐเพื่อการกำกับดูแลด้านสุขอนามัยและระบาดวิทยาของรัสเซียและสำนักส่วนวิธีการทางกายภาพและเคมีเพื่อการศึกษาวัตถุสิ่งแวดล้อมของปัญหา คณะกรรมาธิการ "รากฐานทางวิทยาศาสตร์ของนิเวศวิทยาของมนุษย์และสุขอนามัยสิ่งแวดล้อม"
4.1. วิธีการควบคุม ปัจจัยทางเคมี
แนวทางสำหรับ
แก๊สโครมาโตกราฟี-แมสสเปกโตรมิเตอร์
การหาปริมาณสารอินทรีย์ระเหยง่าย
ในอากาศในชั้นบรรยากาศ
แนวทางเหล่านี้กำหนดวิธีการสำหรับการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณโครมาโทกราฟี-แมสสเปกโตรเมตริกของอากาศในบรรยากาศเพื่อตรวจสอบปริมาณสารอินทรีย์ระเหยที่อยู่ภายในในช่วงความเข้มข้น 0.001 - 0.2 มก./ลบ.ม. 3 สำหรับสไตรีน อะซิโตฟีโนน และแนฟทาลีน และ 0.01 - 4.0 มก. / m3 สำหรับสารอื่นๆ
คุณสมบัติทางเคมีฟิสิกส์ของสารและมาตรฐานด้านสุขอนามัยแสดงอยู่ในตาราง 1 -
1. ข้อผิดพลาดในการวัด
เทคนิคนี้ช่วยให้มั่นใจได้ว่าการวัดจะดำเนินการโดยมีข้อผิดพลาดไม่เกิน ±25% โดยมีระดับความเชื่อมั่น 0.95
ตารางที่ 1
สมบัติทางเคมีกายภาพของสารและมาตรฐานด้านสุขอนามัย
|
โมล |
น้ำหนัก |
อุณหภูมิต้ม, °C |
ความหนาแน่น กรัม/ซม.3 |
สเปกตรัมมวล |
MPC, มก./ลบ.ม. 3 |
|||
|
43 58 42 27 39 29 26 44 |
||||||||
|
100 33 7 6 4 4 4 4 |
||||||||
|
คลาสอันตราย. |
43 29 45 61 27 70 42 88 |
|||||||
|
100 21 14 12 11 8 6 5 |
||||||||
|
เอทิลอะซิเตต |
41 69 39 43 100 56 29 71 |
|||||||
|
100 80 38 36 34 17 15 15 |
||||||||
|
เมทิลเมทาคริเลต |
43 42 33 41 31 27 39 74 |
|||||||
|
100 56 55 51 40 23 13 10 |
||||||||
|
31 56 41 43 27 42 39 74 |
||||||||
|
100 84 61 60 53 32 17 1 |
||||||||
|
ไอโซบิวทานอล |
43 56 41 27 29 73 61 28 |
|||||||
|
100 38 18 15 14 13 12 10 |
||||||||
|
บิวทิลอะซิเตต |
55 42 98 41 27 39 69 70 |
|||||||
|
100 26 31 31 30 26 25 21 |
||||||||
|
ไซโคลเฮกซาโนน |
105 77 51 120 43 50 106 |
|||||||
|
78 100 81 30 27 17 13 8 8 |
||||||||
|
อะซีโตฟีโนน |
44 58 29 41 57 43 27 39 |
|||||||
|
100 50 41 30 30 28 20 11 |
||||||||
|
เพนตานัล |
44 56 41 42 57 27 29 71 |
|||||||
|
100 86 74 67 54 41 38 27 |
||||||||
|
เฮกซานัล |
44 43 70 41 55 29 57 27 |
|||||||
|
100 78 71 61 51 44 43 40 |
||||||||
|
เฮปตานัล |
43 29 41 44 57 55 56 84 |
|||||||
|
100 91 90 72 63 51 51 46 |
||||||||
|
แปดเหลี่ยม |
43 44 58 57 41 59 72 87 |
|||||||
|
100 99 83 72 60 51 50 41 |
||||||||
|
ไม่ใช่นาม |
57 43 41 55 42 44 70 82 |
|||||||
|
100 94 86 83 54 53 50 49 |
||||||||
|
ดีคานาล |
77 106 105 51 50 78 52 74 |
|||||||
|
100 93 92 47 28 19 12 9 |
||||||||
|
57 43 41 29 56 27 42 86 |
||||||||
|
100 77 72 54 49 45 40 14 |
||||||||
|
41 56 42 55 43 27 39 84 |
||||||||
|
100 90 73 61 59 57 45 30 |
||||||||
|
41 56 29 55 42 27 39 98 |
||||||||
|
100 87 71 60 53 48 43 17 |
||||||||
|
เบนซาลดีไฮด์ |
56 84 41 55 42 39 69 27 |
|||||||
|
100 73 62 34 29 24 23 23 |
||||||||
|
78 52 51 77 50 39 79 76 |
||||||||
|
100 19 18 15 15 13 7 6 |
||||||||
|
91 92 39 65 63 51 90 93 |
||||||||
|
100 75 15 12 8 8 65 |
||||||||
|
ไซโคลเฮกเซน |
91 106 105 77 51 39 92 27 |
|||||||
|
100 63 28 14 14 14 8 8 |
||||||||
|
ไซลีน (m+p) |
91 106 105 77 51 39 92 27 |
|||||||
|
100 63 28 14 14 14 8 8 |
||||||||
|
ไซลีน(o) |
91 106 51 92 77 65 39 78 |
|||||||
|
100 33 11 8 8 8 8 7 |
||||||||
|
104 103 78 51 77 105 52 |
||||||||
|
50 100 40 30 26 18 9 9 8 |
||||||||
|
เอทิลเบนซีน |
118 117 103 78 77 115 51 |
|||||||
|
100 74 56 35 28 24 24 |
||||||||
|
เมทิลสไตรีน |
105 120 77 79 51 106 103 |
|||||||
|
100 26 13 11 11 97 |
||||||||
|
ไอโซโพรพิลเบนซีน |
91 120 92 65 39 78 51 105 |
|||||||
|
100 23 11 9 7 6 5 4 |
||||||||
|
โพรพิลเบนซีน |
105 120 106 91 77 39 79 51 |
|||||||
|
100 31 9 9 9 8 6 6 |
||||||||
|
1-เมทิล-3-เอทิลเบนซีน |
105 120 106 91 77 39 79 51 |
|||||||
|
100 31 9 9 9 8 6 6 |
||||||||
|
1-เมทิล-4-เอทิลเบนซีน |
105 120 106 91 77 39 79 51 |
|||||||
|
100 31 9 9 9 8 6 6 |
||||||||
|
1-เมทิล-2-เอทิลเบนซีน |
105 120 119 77 39 106 91 |
|||||||
|
100 58 15 11 10 9 9 |
||||||||
|
1,3,5-ไตรเมทิลเบนซีน |
105 120 119 77 39 106 91 |
|||||||
|
100 58 15 11 10 9 9 |
||||||||
|
1,2,4-ไตรเมทิลเบนซีน |
105 120 119 77 39 109 91 |
|||||||
|
100 58 15 11 10 9 9 |
||||||||
|
1,2,3-ไตรเมทิลเบนซีน |
91 92 134 65 105 39 27 |
|||||||
|
100 58 27 10 9 8 6 |
||||||||
|
บิวทิลเบนซีน |
128 129 127 51 64 126 |
|||||||
|
102 100 10 10 108 6 6 |
||||||||
|
แนฟทาลีน |
93 92 91 77 39 79 121 |
|||||||
|
100 29 24 21 19 18 13 |
||||||||
|
68 93 67 39 79 94 136 53 |
||||||||
|
100 55 44 31 23 22 21 20 |
||||||||
|
เอ-ไพนีน |
76 32 44 78 77 46 |
|||||||
|
100 20 17 8 1 0,3 |
||||||||
|
คาร์บอนไดซัลไฟด์ |
94 45 79 46 47 15 48 61 |
|||||||
|
100 60 56 36 25 18 13 12 |
||||||||
|
ไดเมทิลซัลไฟด์ |
83 85 47 35 87 49 37 118 |
|||||||
|
100 64 31 15 10 10 5 2 |
||||||||
|
คลอโรฟอร์ม |
117 119 121 47 82 35 84 |
|||||||
|
100 97 31 29 24 24 16 |
||||||||
|
คาร์บอนเตตระคลอไรด์ |
27 62 49 63 64 98 51 100 |
|||||||
|
100 92 56 31 30 24 18 14 |
||||||||
|
1,2-ไดคลอโรอีเทน |
97 99 61 117 119 63 101 |
|||||||
|
100 64 48 19 18 16 10 |
||||||||
|
1,1,1-ไตรคลอโรอีเทน |
166 164 129 131 168 94 47 |
|||||||
|
100 78 65 62 47 30 26 |
||||||||
|
เตตระคลอโรเอทิลีน |
112 77 114 51 50 38 113 |
|||||||
|
100 50 32 16 15 8 7 |
||||||||
คลอโรเบนซีนในคอลัมน์ "Mass spectra" ในบรรทัดบนสุด - มวลของไอออนที่ด้านล่าง - ข้อผิดพลาดสัมพัทธ์
2.วิธีการวัด
การวัดความเข้มข้นของสารอินทรีย์ระเหยง่ายขึ้นอยู่กับความเข้มข้นของสารจากอากาศไปยังตัวดูดซับโพลีเมอร์ที่เป็นของแข็ง การดูดซับความร้อนตามมา การโฟกัสด้วยความเย็นเยือกแข็งในเส้นเลือดฝอย การแยกแก๊สโครมาโตกราฟีบนคอลัมน์เส้นเลือดฝอยแก้วพร้อมการระบุด้วยสเปกตรัมมวล
ขีดจำกัดล่างของการวัดไฮโดรคาร์บอนในปริมาตรตัวอย่างที่วิเคราะห์คือ 0.006 μg, สารประกอบที่ประกอบด้วยออกซิเจน - 0.009 μg, สารประกอบที่ประกอบด้วยฮาโลเจน - 0.01 μg, สารประกอบที่ประกอบด้วยกำมะถัน - 0.012 μg
ความมุ่งมั่นไม่ได้ถูกขัดขวางจากการมีอยู่ของบิวเทน บิวทีน เพนเทน ไซโคลเพนเทน เมทิลเฮกเซน เมทิลเฮปเทน และสารอินทรีย์ระเหยง่ายอื่นๆ
3. เครื่องมือวัด อุปกรณ์เสริม วัสดุ รีเอเจนต์
เมื่อทำการวัด จะใช้เครื่องมือวัด อุปกรณ์เสริม วัสดุ และรีเอเจนต์ต่อไปนี้
3.1. เครื่องมือวัด
|
โครมาโตแมสสเปกโตรมิเตอร์ |
แอลเคบี-2091 |
|
ระบบคอมพิวเตอร์โดยให้การรวบรวมและจัดเก็บสเปกตรัมมวลทั้งหมดในระหว่างการวิเคราะห์โครมาโตกราฟี |
|
|
เครื่องกำเนิดการแพร่กระจายก๊าซ GPS-3 |
|
|
GSO ในหลอดเบอร์ 092-E22, 092-E23, 092-E24, 092-E27, 092-E28, 092-E29, 092-E31, 092-E32 |
|
|
บารอมิเตอร์แบบแอเนรอยด์ M-67 |
มธ. 2504-1797-75 |
|
ไม้บรรทัดวัด |
|
|
การวัดแว่นขยาย |
GOST 8309-75 |
|
นาฬิกาจับเวลา SDS pr-1-2-000 |
GOST 5072-79 |
|
เครื่องแก้วในห้องปฏิบัติการ |
|
|
เครื่องช่วยหายใจแบบไฟฟ้า M-822 ข้อผิดพลาด ±10% |
มธ.64-1-862-77 |
3.2. อุปกรณ์อำนวยความสะดวก
|
คอลัมน์โครมาโตกราฟีแบบแก้วคาปิลารี ยาว 50 ม. เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 0.36 มม. เคลือบด้วยเฟสคงที่ SE-30 ด้วยความหนาของฟิล์ม 0.25 μm |
|
เตาไฟฟ้าแบบท่อยาว 160 มม. เส้นผ่านศูนย์กลาง 13 มม |
|
ท่อดูดซับทำจากแก้วโมลิบดีนัมที่มีความยาว 200 มม. และเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน: หนา - 8 มม. และบาง - 5.6 มม. |
|
น็อตยูเนี่ยนพร้อมปะเก็นไวตัน (เส้นผ่านศูนย์กลางรู 6.3 มม.) |
|
เส้นเลือดฝอยแก้วรูปตัว U ยาว 140 มม. และเส้นผ่านศูนย์กลาง 0.7 มม |
|
คาปิลารีแก้วผนังหนามีความยาว 200 มม. เส้นผ่านศูนย์กลางภายนอก 6.3 มม. และเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 0.5 มม. |
|
ขวดแก้ว Dewar สูง 80 มม. และเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 25 มม |
|
ภาชนะทรงกระบอกทำจากดูราลูมินมีฝาเกลียว ยาว 250 มม. เส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 35 มม. |
|
เครื่องดูดความชื้น |
3.3. วัสดุ
3.4. รีเอเจนต์
|
Tenax GC เม็ดขนาด 0.2 - 0.25 มม. จาก Alltech Associates ประเทศสหรัฐอเมริกา GOST 12.1.019-79 และคู่มือการใช้งานอุปกรณ์ 5. ข้อกำหนดคุณสมบัติผู้ปฏิบัติงานบุคคลที่มีคุณสมบัติเป็นวิศวกรเคมีเป็นอย่างน้อย มีประสบการณ์ในการใช้งานเครื่องสเปกโตรมิเตอร์แก๊สโครมาโตกราฟี-แมสสเปกโตรมิเตอร์ และผู้ที่มีความเชี่ยวชาญในการใช้งานเครื่องกำเนิดชนิดการแพร่กระจายก๊าซจะได้รับอนุญาตให้ดำเนินการตรวจวัดได้ 6. เงื่อนไขการวัดเมื่อทำการวัดจะปฏิบัติตามเงื่อนไขต่อไปนี้: กระบวนการเตรียมสารละลายและเตรียมตัวอย่างเพื่อการวิเคราะห์ดำเนินไปตามปกติเงื่อนไขตาม GOST 15150-69 ในอุณหภูมิอากาศ (20 ± 10) °C ความดันบรรยากาศ 630 - 800 มม. ปรอท ศิลปะ. และความชื้นในอากาศไม่เกิน 80% การวัดด้วยแก๊สโครมาโตกราฟี-แมสสเปกโตรมิเตอร์จะดำเนินการภายใต้เงื่อนไขที่แนะนำโดยเอกสารทางเทคนิคสำหรับอุปกรณ์ 7.การเตรียมตัวเข้าวัดก่อนทำการตรวจวัด งานต่อไปนี้จะต้องดำเนินการ: การเตรียมท่อดูดซับ, การเตรียมระบบโครมาโตกราฟี, การเตรียมส่วนผสมของก๊าซไอระเหยสำหรับการสอบเทียบ, การสร้างคุณลักษณะการสอบเทียบ, การสุ่มตัวอย่าง 7.1. การเตรียมท่อดูดซับ หลอดดูดซับเต็มไปด้วยตัวดูดซับโพลีเมอร์ tenax ปลายปิดด้วยผ้าอนามัยแบบสอดใยแก้ว วางในเตาไฟฟ้าแบบท่อที่ให้ความร้อนถึง 300 °C และเก็บไว้ในกระแสฮีเลียมที่ความเร็ว 15 ซม. 3 /นาที เป็นเวลา 24 ชั่วโมง เมื่อสิ้นสุดการปรับสภาพ ท่อที่มีปลายปิดจะถูกวางไว้เพื่อเก็บไว้ในเครื่องดูดความชื้นที่ล้างแล้วและแห้งอย่างทั่วถึง โดยที่ด้านล่างมีชั้นซิลิกาเจล KSK แห้งเทอยู่ และมีถุงผ้ากอซที่มีถ่านกัมมันต์อยู่ที่ด้านข้าง 7.2. การเตรียมระบบโครมาโทกราฟี ขาตั้งกล้องที่มีเตาไฟฟ้าแบบท่อติดตั้งในแนวตั้งบนฝาของเทอร์โมสตัทโครมาโตกราฟีแบบแก๊สซึ่งภายในนั้นมีการวางเส้นเลือดฝอยแก้วที่มีผนังหนาซึ่งจ่ายก๊าซตัวพาฮีเลียม เชื่อมต่อช่องทางออกของเส้นเลือดฝอยโดยใช้ยูเนี่ยนน็อตกับปะเก็นไวตันคุณ - เส้นเลือดฝอยแก้วที่มีรูปร่างซึ่งในทางกลับกันจะเชื่อมต่อโดยตรงกับคอลัมน์โครมาโตกราฟีของเส้นเลือดฝอยแก้ว หลังจากตรวจสอบท่อแก๊สของระบบโครมาโทกราฟีแล้วไม่มีฮีเลียมรั่ว ให้ปิดประตูเทอร์โมสตัทโครมาโตกราฟีและปรับสภาพคอลัมน์โครมาโทกราฟีให้มีการไหลของฮีเลียม โดยเพิ่มอุณหภูมิของเทอร์โมสตัทในอัตรา 6 องศา/นาทีเป็น 250 องศา ค. คอลัมน์จะถูกเก็บไว้ที่อุณหภูมินี้เป็นเวลา 24 ชั่วโมง หลังจากที่เตาอบโครมาโตกราฟีเย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง ช่องจ่ายคอลัมน์จะเชื่อมต่อกับตัวแยกโมเลกุลของแมสสเปกโตรมิเตอร์ และเส้นศูนย์จะถูกบันทึกไว้ หากไม่มีความผันผวนที่เห็นได้ชัดเจน ระบบก็พร้อมใช้งาน คุณลักษณะการสอบเทียบกำหนดขึ้นจากส่วนผสมไอน้ำ-อากาศสอบเทียบของเบนซีน (โทลูอีน) ที่ได้รับจากเครื่องกำเนิดการแพร่กระจายก๊าซ PGS-3 เป็นการแสดงออกถึงการพึ่งพาพื้นที่พีคของเบนซีน (หน่วยคอมพิวเตอร์ไร้มิติ) กับมวลของสารประกอบ (ไมโครกรัม) และสร้างขึ้นตามความเข้มข้น 4 ชุดในช่วง 0.01 - 0.5 ไมโครกรัมในตัวอย่าง แต่ละจุดของกราฟการสอบเทียบเป็นผลมาจากการวัดความเข้มข้นเดียวกันอย่างน้อย 4 ครั้ง การไหลของไอน้ำ-อากาศที่ออกจากเครื่องกำเนิดไฟฟ้าที่มีปริมาตร 50 ซม. 3 ถูกนำเข้าไปในท่อบาง ๆ ที่มี Tenax ความเร็วลมตามปริมาตรถูกกำหนดโดยผลผลิตของหลอดบรรจุที่มี GSO (µg/min) ที่ระบุไว้ในใบรับรองสำหรับ GSO และความเข้มข้นที่สร้างขึ้น สำหรับ ปริมาณสารประกอบอินทรีย์ระเหยง่ายอื่นๆ ในอากาศ ปัจจัยการแก้ไขการสอบเทียบจะคำนวณโดยสัมพันธ์กับเบนซีน (โทลูอีน) โดยแสดงจำนวนครั้งของสัญญาณของเครื่องตรวจจับกระแสไอออนรวมของแมสสเปกโตรมิเตอร์ ซึ่งอ้างอิงถึงหน่วยมวลของเบนซีน (โทลูอีน) แตกต่างจากสัญญาณของเครื่องตรวจจับต่อหน่วยมวลของสารประกอบ (เบนซีนหรือโทลูอีนที่เลือกเป็นสารรองรับจะมีอยู่ในอากาศเสมอ) ในกรณีที่ไม่มีตัวอย่างมาตรฐานของสารประกอบที่ระบุ ปัจจัยแก้ไขการสอบเทียบจะถูกกำหนดโดยใช้มาตรฐาน (อย่างน้อย 98%) ในการทำเช่นนี้ ภายใต้เงื่อนไขของการวิเคราะห์โครมาโตกราฟี ไอเบนซีน (โทลูอีน) อิ่มตัวในปริมาตรเท่ากันและมาตรฐานของสารที่วิเคราะห์จะถูกนำเข้าไปในอุปกรณ์โดยใช้ไมโครไซรินจ์ที่อุ่นไว้ที่ 60 - 70 °C ปริมาณมวล m (µg) ที่มีอยู่ในปริมาตร V (มม. 3) ของตัวอย่างไอระเหยของสารถูกกำหนดโดยสูตร: ที่ไหน ร- ความดันไออิ่มตัวของสารที่อุณหภูมิตัวอย่าง mm Hg ศิลปะ.; ม- น้ำหนักโมเลกุลของสารประกอบ วี- ปริมาตรของตัวอย่างอากาศ mm 3; การสอบเทียบเครื่องตรวจจับกระแสไอออนรวมของแก๊สโครมาโทกราฟี-แมสสเปกโตรมิเตอร์จะดำเนินการภายใต้เงื่อนไขต่อไปนี้:
เส้นเลือดฝอยแก้วรูปตัว U ที่อยู่ภายในเทอร์โมสตัทและเชื่อมต่อกับคอลัมน์โครมาโตกราฟีจะถูกจุ่มลงในขวด Dewar ที่มีไนโตรเจนเหลว จากนั้น ด้วยการคลายน็อตย้ำ เส้นเลือดฝอยแก้วที่มีผนังหนาซึ่งอยู่ในนั้นจะถูกถอดออกจากเตาไฟฟ้าเย็น และแทนที่ท่อดูดซับจะถูกปิดผนึกอย่างแน่นหนาในทิศทางตรงกันข้ามกับการสุ่มตัวอย่าง เทอร์โมคัปเปิลจากเครื่องระเหยโครมาโตกราฟีวางอยู่ในช่องว่างระหว่างผนังด้านนอกของท่อดูดซับและผนังด้านในของเตาไฟฟ้าเพื่อควบคุมอุณหภูมิการสลายความร้อน หลังจากไล่อากาศออกจากท่อดูดซับ 2 - 3 นาที ให้เปิดเตาไฟฟ้าซึ่งจะค่อยๆ ร้อนขึ้น (มากกว่า 8 - 10 นาที) จากอุณหภูมิห้องเป็น 300 °C อุณหภูมินี้จะคงอยู่ต่อไปอีก 1 - 2 นาที จากนั้นเครื่องทำความร้อนจะถูกปิด ในช่วงเวลานี้ ก๊าซตัวพาจะปล่อยท่อของสารที่มีความเข้มข้นอยู่ในนั้นจนหมด และถ่ายโอนไปยังเส้นเลือดฝอยแช่แข็งรูปตัวยู เมื่อเสร็จสิ้นการดูดซับความร้อนและการโฟกัสด้วยความเย็นจัด ไนโตรเจนเหลวจะถูกกำจัดออก และเส้นเลือดฝอยรูปตัว U จะถูกแช่ในแก้วที่มีน้ำเดือดเทลงไปเป็นเวลา 10 - 15 วินาที ซึ่งเป็นผลมาจากการที่สารเข้าสู่คอลัมน์โครมาโตกราฟีของเส้นเลือดฝอย หลังจากการปรากฏตัวของจุดสูงสุดของโครมาโตกราฟี การให้ความร้อนของเทอร์โมสตัทโครมาโตกราฟีจะถูกปิด คอลัมน์โครมาโตกราฟีจะถูกทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง และท่อดูดซับที่ระบายความร้อนจะถูกถอดออกจากเตาไฟฟ้า แทนที่ด้วยเส้นเลือดฝอยแก้วที่มีผนังหนา มีการตรวจสอบการสอบเทียบทุกๆ หกเดือน หรือทันทีหลังการซ่อมแซมแก๊สโครมาโทกราฟี-แมสสเปกโตรมิเตอร์หรือเครื่องกำเนิด GPS-3 7.4. การสุ่มตัวอย่าง การสุ่มตัวอย่างอากาศดำเนินการตาม GOST 17.2.3.01-86 การเก็บตัวอย่างอากาศดำเนินการโดยใช้หลอดดูดซับแบบหนา ในการทำเช่นนี้ อากาศ 6 dm 3 ถูกสูบผ่านท่อโดยใช้เครื่องช่วยหายใจที่ความเร็ว 0.2 dm 3 /นาที ทิศทางของการสุ่มตัวอย่างจะแสดงด้วยลูกศรบนท่อ และบันทึกอุณหภูมิอากาศและความดันบรรยากาศด้วย ท่อถูกเสียบด้วยปลั๊กฟลูออโรเรซิ่นและวางไว้ในภาชนะโลหะสำหรับการขนส่ง ระยะเวลาการเก็บตัวอย่างที่ +4 °C ไม่เกิน 2 สัปดาห์ 8. การวัดขนาดก่อนดำเนินการวิเคราะห์ด้วยแก๊สโครมาโตกราฟี - แมสสเปกโตรมิเตอร์ ตัวอย่างจากหลอดดูดซับหนาจะถูกถ่ายโอนไปยังหลอดบางซึ่งเชื่อมต่อกัน ท่อแรกจะถูกวางไว้ในเตาไฟฟ้าที่อุ่นไว้ที่ 280 - 300 ° C และอยู่นอกอุปกรณ์และในฮีเลียมจะถูกส่งผ่านพวกมันเป็นเวลา 10 นาทีด้วยความเร็ว 10 ซม. 3 /นาที หลังจากนั้นท่อบางจะถูกตัดการเชื่อมต่อจากท่อหนาและดำเนินการตามที่อธิบายไว้ในย่อหน้าด้วย จากอาเรย์ของสเปกตรัมมวลที่บันทึกโดยคอมพิวเตอร์ระหว่างการสแกนด้วยแม่เหล็ก จะเกิดโครมาโตแกรมกระแสไอออนทั้งหมดขึ้น ซึ่งใช้ในการระบุสารประกอบที่ตรวจพบ การระบุประกอบด้วยการเปรียบเทียบสเปกตรัมมวลที่บันทึกไว้กับสเปกตรัมมาตรฐาน (ดูตาราง) เพื่อยืนยันข้อมูลแมสสเปกโตรเมทรีเมื่อระบุสารประกอบอะโรมาติก จึงมีการใช้ดัชนีการกักเก็บของสารเหล่านี้ในระยะที่ไม่มีขั้วด้วย 9. การประมวลผลผลการวัดการหาปริมาณของสารที่ระบุแต่ละชนิดจะดำเนินการหลังจากการรวมโครมาโตแกรมกระแสไอออนทั้งหมดด้วยคอมพิวเตอร์ ประการแรกในโครมาโทกราฟี จะพบจุดสูงสุดของเบนซีน (โทลูอีน) และความเข้มข้นของเบนซีนในอากาศในชั้นบรรยากาศถูกกำหนด (mg/m3) โดยใช้สูตร: ที่ไหน ม- มวลของเบนซีนในตัวอย่าง หาได้จากลักษณะการสอบเทียบ ไมโครกรัม วี 0 - ปริมาตรอากาศตัวอย่างลดลงสู่สภาวะปกติ dm 3 ;
วี ที- ปริมาตรอากาศที่เลือกเพื่อการวิเคราะห์ dm 3 ; ร- ความดันบรรยากาศที่จุดเก็บตัวอย่าง mm Hg ศิลปะ.; ที- อุณหภูมิอากาศ ณ จุดสุ่มตัวอย่าง °C ความเข้มข้นของสารอื่นๆ คำนวณโดยการคูณความเข้มข้นของเบนซีนด้วยปัจจัยการแก้ไขการสอบเทียบที่สอดคล้องกัน แนวทางได้รับการพัฒนาโดย A.G. Malysheva และ E.G. Rastyannikov (สถาบันวิจัยนิเวศวิทยามนุษย์และสุขอนามัยสิ่งแวดล้อมตั้งชื่อตาม A.N. Sysin, Russian Academy of Medical Sciences, Moscow) |
ที่ไหน
