Shtëpi › Apartament me qira › Kush ka nevojë për bakër me pastërti të lartë. Marrja e bakrit veçanërisht të pastër. Metoda ekstraktim-fotometrike për matjen e pjesës së masës

Kush ka nevojë për bakër me pastërti të lartë. Marrja e bakrit veçanërisht të pastër. Metoda ekstraktim-fotometrike për matjen e pjesës së masës

GOST 27981.2-88

Grupi B59

STANDARD SHTETËROR TË BASHKIMIT TË BRSS

BAKKRI ME PASTËRI TË LARTË

Metoda e analizës së shkarkimeve kimiko-atomike

Bakër me pastërti të lartë. Metoda e analizës kimiko-atomike-emetuese

OKSTU 1709

E vlefshme nga 01/01/1990
deri me 01.01.2000*
_______________________________
* Kufiri i vlefshmërisë u hoq
sipas Protokollit nr.7-95 të Këshillit Ndërshtetëror
mbi standardizimin, metrologjinë dhe certifikimin
(IUS Nr. 11, 1995). - Shënim i prodhuesit të bazës së të dhënave.

TË DHËNAT E INFORMACIONIT

1. ZHVILLUAR DHE PARAQITUR nga Ministria e Metalurgjisë me ngjyra të BRSS

PERFORMANCËT:

A.M. Kopanev, Gilbert, I.D

2. MIRATUAR DHE HYRË NE FUQI me Rezolutën e Komitetit Shtetëror të Standardeve të BRSS, datë 22 dhjetor 1988 N 4443

3. Data e inspektimit të parë është viti 1994.

Frekuenca e inspektimit - 5 vjet

4. PARAQITET PER HERE TE PARE

5. DOKUMENTET RREGULLATIVE DHE TEKNIKE REFERENCA

	Numri i seksionit






GOST 1467-77
GOST 1770-74
GOST 2603-79
GOST 3640-79
GOST 3773-72
GOST 4160-74
GOST 4233-77
GOST 4332-76
GOST 5905-79
GOST 6008-82
GOST 6563-75
GOST 6709-72
GOST 9428-73
GOST 10928-75
GOST 11125-84
GOST 14261-77
GOST 18300-87
GOST 19627-74
GOST 20292-74
GOST 23463-79
GOST 24104-88
GOST 24363-80
GOST 25086-87
GOST 25336-82
GOST 25664-83
GOST 27981.0-88
GOST 27981.1-88

Ky standard vendos një metodë të emetimit kimik-atomik për përcaktimin e papastërtive në bakër me pastërti të lartë në rangun e fraksioneve masive 10%:

Metoda konsiston në shpërbërjen e një kampioni bakri në një përzierje të acidit klorhidrik dhe peroksidit të hidrogjenit, duke e ndarë bakrin nga papastërtitë me anë të nxjerrjes. di-2-etileksilditiofosforik acid, duke marrë një koncentrat të papastërtive në pluhur grafit me një bartës - klorur natriumi dhe duke analizuar koncentratin me metodën e emetimit atomik në një hark të rrymës së drejtpërdrejtë me regjistrim fotografik të spektrit.

1. KËRKESAT E PËRGJITHSHME

1.1. Kërkesat e përgjithshme për metodën e analizës dhe kërkesat e sigurisë gjatë kryerjes së analizave në përputhje me GOST 27981.0.

1.2. Pjesa masive e papastërtive në bakër me pastërti të lartë përcaktohet paralelisht në tre pjesë.

2. PAJISJET, REAGENTET DHE ZGJIDHJET

Spektrograf kuarci me dispersion mesatar të tipit ISP-30 me sistem ndriçimi me tre lente ose spektrograf i tipit STE-1.

Burimi DC për fuqizimin e harkut, duke siguruar një tension prej 200-400 V dhe një rrymë deri në 12 A.

Spektroprojektor.

Mikrofotometër.

Një tundës elektromekanik ose aparat për përzierjen e lëngjeve, për shembull, lloji AVB-4P.

Sobë elektrike.

Furra elektrike me mbytje me termostat, që siguron një temperaturë ngrohjeje prej 900-950 °C.

Peshore laboratorike analitike të çdo lloji, klasa e dytë e saktësisë me gabim peshimi në përputhje me GOST 24104*.
_______________
* Në vend Federata Ruse GOST 24104-2001 është i vlefshëm. - Shënim i prodhuesit të bazës së të dhënave

Peshore teknike të çdo lloji me gabim peshimi sipas pasaportës së bashkangjitur.

Peshore me shirit rrotullimi të çdo lloji me gabim peshimi sipas pasaportës së bashkangjitur.

Makinë për mprehjen e elektrodave grafit.

Kuti qelqi organike tip 8BP-1-OS për përgatitjen e mostrave për analizë spektrale (ose një lloj tjetër).

Kuti qelqi organike tip 2BP2-OS për përgatitjen kimike të mostrave me ajër të pastruar përmes pëlhurës Petryanov (ose një lloji tjetër).

Pajisjet organike të qelqit për përgatitjen e mostrave për analiza spektrale (qëndrime për elektroda grafiti, spatula, paketues, etj.).

Tasat prej platini sipas GOST 6563.

Mbuloni gota.

Llaç dhe llaç prej qelqi organik, ose llaç agat, ose llaç porcelani.

Gota PTFE me kapakë të vidhosur ose të tokëzuar me një kapacitet 20-25 cm.

Tasa avullimi prej kuarci, ose fluoroplastike, ose porcelani me kapacitet 25 dhe 100 cm.

Elektroda grafiti, të përpunuara nga shufra grafiti OSCh-7-3 me diametër 6 mm, të mprehura në një kon me një kënd kulmi prej 15 ° dhe një platformë me diametër 1.5 mm në fund.

Elektroda grafiti me diametër 6 mm me një kanal 3 mm të thellë dhe 4 mm në diametër, të përpunuara nga shufra grafiti OSCh-7-3.

Grafit pluhur sipas shkallës GOST 23463 OSCH-7-3.

Pluhur grafiti i përftuar nga bluarja e elektrodave grafit të pastër spektralisht.

Llambë infra të kuqe.

Pllaka fotografike të tipit 1 dhe tip 2, duke siguruar nxirje normale të linjave analitike dhe sfondit të afërt në spektër.

Gota N-1-100 THS sipas GOST 25336.

Syzet V-1-1000 THS sipas GOST 25336.

Balona konike Kn-2-2000 THS sipas GOST 25336.

Hinkë ndarëse VD-1-100 HS sipas GOST 25336.

Hinkë ndarëse VD-3-2000 HS sipas GOST 25336.

Gota me kapacitet 50 dhe 1000 cm sipas GOST 1770.

Balona vëllimore 2-100-2, 2-200-2 sipas GOST 1770.

Pipetat 4-2-1, 4-2-2, 5-2-2, 6-2-5, 6-2-10 sipas GOST 20292*.
________________
* Në territorin e Federatës Ruse, janë në fuqi GOST 29169-91, GOST 29227-91-GOST 29229-91, GOST 29251-91-GOST 29253-91. - Shënim i prodhuesit të bazës së të dhënave.

Zhvilluesi:

metol (4-metilaminofenol sulfat) sipas GOST 25664
sulfur natriumi sipas GOST 195
hidrokinon (paradioksibenzen) sipas GOST 19627
karbonat natriumi sipas GOST 83
brom kaliumi sipas GOST 4160
	Deri në 1000 cm
Lejohet përdorimi i zhvilluesve të kontrastit të një përbërje të ndryshme.

tiosulfat natriumi kristalor sipas GOST 244
klorur amoniumi sipas GOST 3773
ujë i distiluar sipas GOST 6709	Deri në 1000 cm

Lejohet përdorimi i solucioneve fiksuese të përbërjeve të tjera.

Acetoni sipas GOST 2603.

Acidi nitrik me pastërti të veçantë sipas GOST 11125, i holluar 1:1.

Acidi klorhidrik me pastërti të veçantë sipas GOST 14261, i holluar 1:1, 1:2.5; 1:10.

Peroksid hidrogjeni me pastërti të lartë (produkt i stabilizuar).

Klorur natriumi sipas GOST 4233, tretësirë 40 g/dm.

Karbonat kaliumi - karbonat natriumi sipas GOST 4332.

Hidroksidi i kaliumit sipas GOST 24363.

Acidi di-2-etilheksilditiofosforik ( di-2-EGDTPA), i pastruar.

Alkool etilik teknik i korrigjuar sipas GOST 18300.

Hekuri i prodhuar me metodën karbonil, OSCh-6-2.

Bismut sipas GOST 10928* grade Vi00.
______________
* GOST 10928-90 është në fuqi në territorin e Federatës Ruse. - Shënim i prodhuesit të bazës së të dhënave.

Kadmiumi sipas GOST 1467* grade Kd0.
______________
* GOST 1467-93 është në fuqi në territorin e Federatës Ruse. - Shënim i prodhuesit të bazës së të dhënave.

Kobalt sipas GOST 123* klasës K0.
______________
* GOST 123-98 është në fuqi në territorin e Federatës Ruse (GOST 123-2008 është në fuqi që nga 07/01/2009). - Shënim i prodhuesit të bazës së të dhënave.

Dioksidi i silikonit sipas GOST 9428.

Mangani sipas GOST 6008* klasës Mr 00 ose Mr 0.
______________
* GOST 6008-90 është në fuqi në territorin e Federatës Ruse. - Shënim i prodhuesit të bazës së të dhënave.

Bakri sipas GOST 859* klasës M0k.
______________
* GOST 859-2001 është në fuqi në territorin e Federatës Ruse. - Shënim i prodhuesit të bazës së të dhënave.

Krom sipas GOST 5905* klasës X00.
______________
* GOST 5905-2004 është në fuqi në territorin e Federatës Ruse. - Shënim i prodhuesit të bazës së të dhënave.

Nikel sipas GOST 849* nota N0.
______________
* GOST 849-97 është në fuqi në territorin e Federatës Ruse (GOST 849-2008 është në fuqi që nga 07/01/2009). - Shënim i prodhuesit të bazës së të dhënave.

Zinku sipas GOST 3640* klasës Ts0.
______________
* GOST 3640-94 është në fuqi në territorin e Federatës Ruse. - Shënim i prodhuesit të bazës së të dhënave.

Mostrat standarde të përbërjes së bakrit.

3. PËRGATITJA PËR ANALIZË

3.1. Përgatitja e zgjidhjeve standarde të elementeve sipas pikës 2.2.1 të GOST 27981.1.

3.2. Përgatitja e solucioneve standarde me shumë elementë

3.2.1. Përgatitja e tretësirës 1

Futeni 15 cm acid klorhidrik në një balonë vëllimore me kapacitet 100 cm, 2 cm tretësirë standarde A të kadmiumit, kobaltit dhe kromit dhe plotësoni me ujë deri në pikën.

1 cm tretësirë 1 përmban 20 mcg kadmium, kobalt, krom.

3.2.2. Përgatitja e tretësirës 2

Futeni 15 cm acid klorhidrik dhe 5 cm tretësirë 1 në një balonë vëllimore 100 cm dhe mbusheni me ujë deri në shenjë.

1 cm tretësirë 2 përmban 1 μg kadmium, kobalt, krom.

3.2.3. Përgatitja dhe certifikimi i përzierjes sintetike sipas pikës 2.2.3 GOST*
______________

3.3. Përgatitja e mostrave të referencës bazuar në pluhur grafiti me një pjesë masive të klorurit të natriumit 4%

3.3.1. Përgatitja e pluhurit të grafitit që përmban 4% klorur natriumi

9.600 g pluhur grafiti vendoset në një tas fluoroplastik (ose material tjetër) me kapacitet 100 cm, shtohet 10 cm tretësirë klorur natriumi dhe përzierja thahet fillimisht në një pllakë dhe më pas nën një llambë infra të kuqe. Përzierja që rezulton përzihet në një llaç për 1,5 orë. Ruajeni përzierjen në një gotë fluoroplastike (ose material tjetër).

3.3.2. Përgatitja e mostrës kryesore të referencës (MBS)

Përgatitni mostrën kryesore të krahasimit me një pjesë masive të secilës prej papastërtive të përcaktuara prej 0,1%: 9,880 g pluhur grafiti vendosen në një tas fluoroplastik (ose material tjetër) me kapacitet 100 cm dhe 10 cm tretësirë standarde A të hekurit. , kadmiumi, kobalti, bismuti derdhen në mënyrë të njëpasnjëshme, nikel, kallaj, mangan, krom, zink dhe tretësirë standarde të silikonit 20 cm. Avullimi i solucioneve të papastërtive në pluhur grafit kryhet nën një llambë IR. Çdo papastërti pasuese futet në pluhur grafit të tharë mirë. Në fund të avullimit, pluhuri i grafitit që përmban papastërti të futura në formën e tretësirave thahet në një peshë konstante dhe përzihet në një tas dhe më pas në një llaç për 1 orë.

3.3.3. Përgatitja e mostrave të referencës së punës (OS)

Mostrat krahasuese (OS1-OS9) përgatiten duke holluar në mënyrë të njëpasnjëshme OOS, dhe më pas çdo OS pasues me pluhur grafiti me një pjesë masive të klorurit të natriumit prej 4%. Fraksionet masive të secilës prej papastërtive të përcaktuara në OS (në përqindje) dhe mostra për marrjen e secilit OS janë dhënë në tabelën 1. Këto mostra vendosen në një llaç, bluhen tërësisht në prani të alkoolit etilik për 30 minuta dhe thahen nën një llambë infra të kuqe.

Tabela 1

Mostra krahasuese	Pjesa masive e secilës papastërti të përcaktuar, %	Pesha e mostrës, g
		pluhur grafiti me një pjesë masive të klorurit të natriumit 4%	mostra që do të hollohet (tregohet në kllapa)

Mostrat krahasuese ruhen në gota të mbyllura fort të bëra prej fluoroplastike ose plastike ose materialeve të tjera.

Të gjitha operacionet për përgatitjen e mostrave krahasuese kryhen në një kuti pleksiglas, duke fshirë me kujdes muret me alkool etilik. Një përcaktim kërkon 10 g alkool dhe 5 cm basme.

3.4. Pastrim teknik di-2-EGDTFC sipas pikës 2.2.5 të GOST 27981.1.

3.5. Përcaktimi i vëllimit të tretësirës di-2-EGLTPA* i nevojshëm për nxjerrjen stoikiometrike
________________
*Korrespondon me origjinalin. - Shënim i prodhuesit të bazës së të dhënave.

20 cm tretësirë standarde bakri dhe 26 cm tretësirë bakri të pastruar futen në një gyp ndarës me kapacitet 100 cm. di-2-EGDTPA, nxjerrja e bakrit kryhet për 15 minuta, rafinati ndahet dhe përmbajtja e bakrit në të përcaktohet me çdo metodë, për shembull, thithja atomike në një flakë acetilen-ajër ose propan-butan-ajër. 1 cm rafinat duhet të përmbajë 0,01-0,08 mg bakër. Nëse përmbajtja e bakrit është më e lartë, nxjerrja kryhet përsëri, duke ndryshuar në përputhje me rrethanat (duke ulur ose rritur) vëllimin e ekstraktuesit të përdorur.

Përcaktimi i vëllimit të tretësirës di-2-EGDTPA, e nevojshme për ekstraktimin stoikiometrik, kryhet një herë për çdo grup ekstraktuesi.

3.6. Shpërbërja e mostrës

Një pjesë e peshuar 1.000 g e kampionit të bakrit të analizuar vendoset në një gotë 100 cm3 për të hequr ndotësit sipërfaqësor, kampioni lahet një herë me acid klorhidrik të holluar 1:10 dhe dy herë me ujë. Duke përdorur një cilindër matës me një kapacitet prej 25 cm, 12 cm acid klorhidrik derdhet në një gotë, mbulohet gota me gotë dhe futet 3-5 cm nga një zgjidhje 30% e peroksidit të hidrogjenit nën gotë duke përdorur një pipetë. 2-3 minuta pas përfundimit të reaksionit shtohen edhe 3-5 cm peroksid. Pas shpërbërjes së plotë të mostrës, xhami vendoset në pllakë, përmbajtja e tij ngadalë sillet në një çiban. Pas 3-5 minutash, hiqni gotën nga pllaka dhe ftoheni.

3.7. Reparti i bakrit

Xhami hiqet nga gota dhe tretësira transferohet në mënyrë sasiore në një gyp ndarës me kapacitet 100 cm duke përdorur 5-7 cm ujë. Një zgjidhje heksani futet në gyp di-2-EGDTPA në shumën e përcaktuar në pikën 3.5. Bakri nxirret për 15-20 minuta. Rafinati ndahet dhe transferohet përsëri në gotë. Shtresa organike hidhet, hinka lahet me aceton dhe më pas distilohet dyfish. Rafinati kthehet në hinkë, i shtohen 20 cm heksan dhe tundet për 3-5 minuta për të hequr lëndët organike të mbetura.

Rafinati ndahet dhe transferohet në një filxhan avullimi me kapacitet 50 cm Më pas shtohet 100 mg pluhur grafiti me një pjesë masive prej 4% klorur natriumi dhe tretësira avullohet me kujdes nën një llambë infra të kuqe në një temperaturë prej 80-. 100 ° C.

Mbetja e thatë që rezulton është një koncentrat i papastërtive që i nënshtrohet analizës.

3.8. Kryerja e një eksperimenti kontrolli

12 cm acid klorhidrik dhe 12 cm tretësirë peroksid hidrogjeni 30% futen në një gotë me një kapacitet 100 cm duke përdorur një cilindër matës. Tretësira nxehet në një pjatë të nxehtë derisa peroksidi të dekompozohet dhe transferohet me 3-5 cm ujë në një filxhan avullimi me kapacitet 50 cm, sipas paragrafit 3.7.

Lejohet të kryhet një eksperiment kontrolli duke përdorur një mostër standarde të përbërjes së bakrit, për shembull, OSO A1921X (vetëm për elementët, përmbajtja e të cilëve është e çertifikuar në RM). Për këtë qëllim, CO analizohet sipas metodës.

3.9. Elektrodat e qitjes

Për të hequr ndotësit sipërfaqësor, elektrodat kalcinohen në një hark të rrymës së drejtpërdrejtë në 12 A për 20 s. Çdo palë elektroda i nënshtrohet pastrimit me shkrepje menjëherë përpara analizës, duke përfshirë një elektrodë me një kanal si anodë në hark dhe një elektrodë të mprehur në një kon si katodë e harkut.

4. ANALIZA

Çdo koncentrat i marrë nga kampioni i analizuar ose pas një eksperimenti kontrolli vendoset në kanalin e një elektrode grafiti me diametër 4 mm dhe thellësi 3 mm. Nga çdo mostër e mostrës, mbushen dy elektroda. Secili nga mostrat krahasuese OS1-OS9 vendoset në kanalin e të njëjtave elektroda grafiti.

Në këtë mënyrë fitojmë: gjashtë elektroda me koncentrat kampion, tri elektroda me koncentrate eksperimenti kontrolli dhe dy elektroda me secilën nga mostrat krahasuese (OS1, OS2, ...OS9). Elektroda me koncentratin e papastërtisë ose mostrën e referencës shërben si anodë (elektroda e poshtme). Katoda e harkut është një elektrodë grafiti e mprehur në një kon. Një hark i rrymës së drejtpërdrejtë prej 10 A ndizet midis elektrodave. Spektrat fotografohen duke përdorur një spektrograf. Diafragma e ndërmjetme 5 mm. Gjerësia e çarjes së spektrografit është 10 µm. Koha e ekspozimit (derisa natriumi të digjet plotësisht) - 30 s. Gjatë ekspozimit, distanca midis elektrodave mbahet në 3 mm. Përdoren pllaka fotografike spektrale: tipi 1 për regjistrim në intervalin e gjatësisë valore deri në 300 nm; tipi 2 - për rajonin e gjatësisë valore 300-220 nm.

Pllaka fotografike e ekspozuar zhvillohet, lahet me ujë, fiksohet, lahet në ujë të rrjedhshëm për 15 minuta dhe thahet.

5. REZULTATET E PËRPUNIMIT

5.1. Në çdo spektrogram, nxirrja e vijës analitike të elementit që përcaktohet (Tabela 2) dhe e sfondit pranë fotometrohet (njolla minimale pranë vijës analitike të elementit përcaktohet në të dyja anët, por në të njëjtën anë në të gjitha spektrat e marra në të njëjtën pllakë) dhe llogaritet diferenca në nxirje. Për secilin nga tre mostrat, (=1, 2, 3) llogaritet si mesatare aritmetike e vlerave të marra nga dy spektrogramë ; . Duke përdorur tre vlera (=1, 2, 3) të llogaritura për çdo mostër, gjendet mesatarja aritmetike. Nga vlerat mesatare të marra kalojmë në vlerat përkatëse të logaritmeve të intensitetit relativ, në përputhje me shtojcën e GOST 9717.3. Bazuar në vlerat dhe për mostrat e krahasimit, një grafik kalibrimi është ndërtuar në koordinata ().

Tabela 2

Elementi i përcaktuar	Gjatësia valore e linjës analitike, nm	Pjesa masive e papastërtisë, %









Alumini

Mangani

Bazuar në vlerat për koncentratet e mostrës së analizuar, nga grafiku i kalibrimit gjenden vlerat e pjesës mesatare të masës së papastërtive të përcaktuara në koncentratet e mostrës. Në mënyrë të ngjashme, duke përdorur vlerat për koncentratet e eksperimentit të kontrollit, gjendet vlera e pjesës mesatare të masës së papastërtive të përcaktuara në koncentratet e eksperimentit të kontrollit.

Pjesa masive e papastërtisë së th në kampionin e analizuar në përqindje () llogaritet duke përdorur formulën

, (1)

Ku është masa e një kampioni pluhuri grafiti me një pjesë masive prej 4% klorur natriumi (kolektor), g;

Pesha e një kampioni bakri, g;

Vlera e pjesës mesatare të masës së papastërtive në koncentratet e mostrave të analizuara, %;

Vlera e pjesës mesatare të masës së papastërtive në koncentratin e eksperimentit të kontrollit, %.

Vlera nuk duhet të kalojë kufirin e poshtëm të vlerave të përcaktuara të pjesës masive të papastërtisë së vendosur për metodën. Nëse ky kusht nuk plotësohet, është e nevojshme të pastroni plotësisht dhomën, zonat e punës dhe pajisjet e përdorura hap pas hapi, ndërroni reagentët dhe materialet dhe më pas përsëritni analizën.

Nëse eksperimenti i kontrollit është kryer duke përdorur një mostër standarde të përbërjes së bakrit, atëherë fraksioni masiv i papastërtisë në mostrën e analizuar në përqindje () llogaritet duke përdorur formulën

, (2)

Ku përcaktohet vlera e vërtetuar e pjesës masive të elementit mostër standarde, %.

Rezultati përfundimtar i analizës merret si mesatarja aritmetike e tre përcaktimeve, secila prej të cilave është marrë nga dy matje.

5.2. Gjatë monitorimit të konvergjencës së rezultateve të përcaktimeve paralele, nga tre vlera, , , të marra nga dy spektrogram secila, të marra për tre pjesë të kampionit të analizuar, zgjidhni vlerat më të mëdha dhe më të vogla, kaloni prej tyre në vlerat dhe , duke përdorur aplikacionin GOST 9717.3 dhe gjeni vlerat përkatëse të fraksionit masiv të papastërtisë në mostër dhe .

Raporti i më të madhit nga tre rezultatet e përcaktimeve paralele me më të voglin me një probabilitet besimi =0,95 nuk duhet të kalojë vlerat e diferencave të lejueshme midis tre rezultateve të përcaktimeve paralele.

Për disa vlera të pjesës masive të elementit që përcaktohet, ndryshimet e lejuara në rezultatet e tre përcaktimeve paralele janë dhënë në tabelën 3.

Tabela 3

Elementi i përcaktuar	Pjesa masive, %	Mospërputhje absolutisht të lejueshme (raporti i më të madhit me më të voglin) të rezultateve, %
		përkufizimet paralele	analizat
Alumini (magnez)





























Mangani

5.3. Kur krahasojmë dy rezultate të analizës, secila prej të cilave është marrë nga tre përcaktime paralele, raporti i rezultateve më të mëdha ndaj atyre më të vogla me një probabilitet besimi = 0,95 nuk duhet të kalojë vlerat e mospërputhjes së lejueshme të dhëna në Tabelën 3.

Mospërputhjet e lejuara për vlerat e ndërmjetme të pjesës masive të elementit që përcaktohet llogariten me interpolim linear.

5.4. Saktësia e rezultateve të analizës kontrollohet duke përdorur mostra standarde të përbërjes së bakrit ose një përzierje të çertifikuar në të cilën vlera e certifikuar e fraksionit masiv të secilit prej elementeve që përcaktohet ndryshon nga pjesa masive e këtij elementi në kampionin e analizuar jo më shumë se 2 herë. Rezultati i analizës konsiderohet i saktë nëse mospërputhja midis pjesës masive të gjetur të elementit që përcaktohet dhe vlerës përkatëse të certifikuar në kampionin standard nuk i kalon mospërputhjet e lejuara në rezultatet e analizës të dhëna në Tabelën 3.

Lejohet përdorimi i metodës së aditivëve në përputhje me GOST 25086.

Prodhimi i bakrit shumë të pastër (99,999% Cu dhe më i lartë) mund të arrihet në tre mënyra: rafinim elektrolitik i përsëritur, shkrirje në zonë dhe shkrirje me rreze elektronike.
Rafinimi i përsëritur elektrolitik mund të kryhet në elektrolitet sulfate dhe nitrate.
Në Fig. 33 tregon një diagram të rafinimit të përsëritur elektrolitik të bakrit. Sipas kësaj skeme, banjot e elektrolitit janë të lidhura në seri, dhe bakri katodik nga banjat e para është menduar si anodë për ato të mëvonshme, në të cilat merret veçanërisht bakri i pastër. Elektroliti (1-2-N Cu2+1 - 1,5-N H2SO4) përgatitet nga mbetjet e bakrit ultra të pastër që rezulton. Temperatura e procesit 55-60°C, dendësia e rrymës 120-150 a/m2. Kur formohet bakri dendritik, elektrolitit i shtohet alkool i pastër (4 g/l). Bakri i përftuar me këtë metodë (99,995% Cu) përmban këto papastërti: 2*10v-4% As, 2*10v-4% Sb, 1*10v-4% Ag, 2*10v-4 - 5*10v- 4% S dhe 5*10v-3% O.

Për të marrë bakër edhe më të pastër pa squfur, Baimakov dhe Syrovegin hetuan mundësinë e rafinimit të bakrit në elektrolitet klorur dhe nitrate. Disavantazhi i përdorimit të elektrolitit të klorurit (200 g/l NaCl + 150 g/l HCl dhe 50 g/l CuCl2) është kalimi i papastërtive të arsenikut dhe antimonit në bakër katodik, gjë që shpjegohet me potencialet më elektropozitive të këtyre papastërtive në. elektroliti i klorurit në krahasim me potencialin e ekuilibrit të bakrit (0 .02 c). Për antimonin është 0,087 V, për arsenikun 0,275 V dhe për bismut 0,06 V.
Për të marrë bakër veçanërisht të pastër, është më e këshillueshme të përdorni një elektrolit nitrat. Përçueshmëria elektrike e solucioneve të nitratit të bakrit është dukshëm më e lartë se tretësirat e sulfatit të bakrit dhe arrin vlera më e lartë në një përqendrim bakri në tretësirë prej rreth 100 g/l. Përqendrimi i acidit të lirë në tretësirë duhet të jetë i mjaftueshëm për të parandaluar precipitimin e kripërave bazë të papastërtive. Lëshimi i papastërtive të antimonit dhe arsenikut në katodë ndodh në më shumë potenciale elektronegative sesa potenciali ekuilibër i bakrit, vlera e të cilit është pak më e lartë se vlera e potencialit standard të bakrit në një tretësirë sulfate, dhe në 20 ° C është 0,346 V. Shkarkimi i joneve të antimonit dhe arsenikut vazhdon me polarizim jashtëzakonisht të lartë, gjë që shpjegon probabilitetin e ulët të një shkarkimi të përbashkët të joneve të bakrit dhe papastërtive. Polarizimi i lartë kimik i shkarkimit të joneve të papastërtive shpjegohet me formimin e një shtrese adsorbimi afër katodës nga hidroksidet dhe kripërat bazë të papastërtive, e cila kërkon një energji më të lartë aktivizimi, si dhe shkarkimin e këtyre papastërtive nga jonet komplekse (AsO3 - dhe SbO3-).
Një rritje e mprehtë e përmbajtjes së papastërtive në bakrin katodik u vu re në një përqendrim acidi prej më pak se 0,1-0,15 N, gjë që shpjegohet me rritjen e hidrolizës së kripërave të antimonit dhe arsenikut dhe kapjen e grimcave koloidale të hidroksideve në depozitën e katodës.
Përbërja optimale e elektrolitit: 1,5-2,5-N. Cu dhe 0,1-0,15-N. HNO3 (falas). Për pastrim më të thellë të elektrolitit nga squfuri për të lidhur jonet SO4, atij i shtohet rreth 0,5 g/l x. duke përfshirë Ba(NO3)2- Pasi tretet tretësira e ngrohur për 24 orë, derdhet dhe filtrohet tërësisht. Kjo bën të mundur uljen e përmbajtjes së papastërtive të squfurit në elektrolit në 1*10v-3 g/l SO2-.
Nëse tretësira e elektrolitit trajtohet me nitrat bariumi, atëherë është e mundur të përftohet bakër që përmban jo më shumë se 1*10v-8% S. Temperatura optimale e procesit është 35°C, dendësia e rrymës është 150-250 a/m2.

Elektroliza kryhet në banja plastike vinyl me diafragma anode të bëra prej celofani ose pëlhure të ngopur me kolodion (Fig. 34). Anoliti, i pasuruar me papastërti dhe lëndë pezull, hiqet periodikisht (një herë në 12-24 orë) nga hapësira e anodës e kufizuar nga diafragmat dhe zëvendësohet me katolit të varfëruar.
Duke përdorur procesin e specifikuar të rafinimit elektrolitik, është e mundur të merret bakri me një pastërti prej 99,999%, që përmban sasitë e mëposhtme të papastërtive:<3*10в-4 % As, <2*10в-4% Sb, <1*10в-4% Sn, <1*10в-4% Zn, <2*10в-4% Mn, <3*10в-4% Pb, <1*10в-4% Bi, <3*10в-4% Fe, <7*10в-4% Ni, <3*10в-4% Si, <2*10в-4% Mg.
Përmbajtja e squfurit në një metal të tillë nuk mund të zbulohet me metoda analitike konvencionale.
Rikristalizimi në zonë i bakrit
Wernick, Kunzler dhe Olsen ishin të parët që studiuan pastrimin e bakrit nga shkrirja në zonë. Shkrirja u krye në një varkë grafiti në një tub kuarci me ngrohje induksioni në një atmosferë të azotit të pastruar. Sipas këtij studimi, ndotësit e pafavorshëm janë squfuri, seleniumi, kalciumi dhe arseniku.
Zona Tolmi dhe Robins shkrijnë bakër të pastër që përmban 99,99% Cu dhe në thelb pa oksigjen. Përmbajtja e papastërtive kryesore në të ishte 3*10v-3% S, 3*10v-3% Ag dhe 7*10v-4% Ni.
Bakri u vendos në varka të bëra me grafit me pastërti të lartë dhe u degazua në vakum në 2800° C. Gjatësia e shufrës së bakrit ishte 200 mm, diametri 9 mm. Para shkrirjes së zonës, shufrat u pastruan mekanikisht dhe u trajtuan në acid nitrik 60%. Varka me shufër u instalua në një tub kuarci me diametër 25 mm, përmes të cilit kalohej hidrogjeni i thatë i pastruar nën presion pak më të lartë se ai atmosferik. Gjatësia e zonës së shkrirë është 22 mm, raporti i gjatësisë së zonës me gjatësinë e shufrës është l/z = 1/10, shpejtësia e lëvizjes së zonës është 11 mm/h, zona nxehet me induksion.
Pas tre kalimeve të zonës, u vu re se papastërtitë e kromit, argjendit, manganit dhe kallajit u shtynë drejt skajit të kundërt të shufrës dhe papastërtia e plumbit u hoq plotësisht nga pjesa fillestare e shufrës. Bakri nuk u pastrua nga papastërtitë e kobaltit, hekurit dhe nikelit.

Në Fig. Figura 35 tregon shpërndarjen e papastërtive kryesore përgjatë gjatësisë së shufrës së bakrit pas nëntë kalimeve të zonës. Pas tetëmbëdhjetë kalimeve të zonës, afërsisht 1/4 e shufrës ishte e pastër spektralisht nga papastërtitë e plumbit, argjendit, silikonit, manganit dhe kallajit, dhe në një distancë prej 12 cm, pra në qendër të shufrës, përmbajtja e të gjithë papastërtitë janë ulur ndjeshëm.
Sipas diagrameve fazore, bakri është një papastërti, koeficienti i shpërndarjes së hekurit, kobaltit dhe nikelit duhet të jetë më i madh se uniteti, dhe për papastërtitë e tjera duhet të jetë më i vogël. Bazuar në diagramet fazore, u llogaritën koeficientët e ekuilibrit dhe u gjetën koeficientët efektiv të shpërndarjes së papastërtive individuale në bakër gjatë rafinimit të zonës së tij duke përdorur të dhëna eksperimentale. Këto të dhëna janë mbledhur në tabelë. 16.

Nga të dhënat në tabelë. 16 rrjedh se vlerat e koeficientëve të shpërndarjes së papastërtive të dhëna nuk janë mjaft të favorshme, pasi ato janë relativisht afër unitetit. Më mirë se të tjerët, rafinimi i zonës duhet të heqë papastërtitë e silikonit dhe argjendit.
Sipas studimit në fjalë, në pjesën qendrore të shufrës janë hequr të gjitha papastërtitë me një mesatare prej 70%. Dhe meqenëse përmbajtja totale e papastërtive në bakrin origjinal ishte afërsisht 0.01%, prandaj, si rezultat i shkrirjes së zonës, u përftua bakër me një pastërti prej 99.997%.
Shkrirja e bakrit me rreze elektronike rrit pastërtinë e tij, zvogëlon ndjeshëm përmbajtjen e gazeve dhe papastërtive të paqëndrueshme në të, duke rritur duktilitetin dhe përçueshmërinë elektrike të metalit. Në këtë rast, vërehen disa humbje të bakrit për shkak të elasticitetit të dukshëm të avujve të tij në kushtet e shkrirjes së rrezeve elektronike.

24.07.2019

Për një periudhë shumë të gjatë kohore, një qese standarde polietileni është konsideruar si një nga më të favorshmet ekonomikisht, multifunksionale dhe...

24.07.2019

Në pjesën jugore të Ekuadorit u vu në përdorim miniera e bakrit dhe arit Mirador, në pronësi të një kompleksi të përbashkët të dy kompanive nga Republika Popullore Kineze...

24.07.2019

Të gjithë e dimë se vizioni nuk është diçka për të bërë shaka. Kjo është diçka që çdo person i përfshirë në saldim duhet ta mbajë mend. Ne dëshirojmë të flasim më në detaje rreth...

22.07.2019

Strukturat e aluminit janë të besueshme në përdorim dhe mund të zgjasin për dekada. Megjithatë, për të siguruar një jetë kaq të gjatë shërbimi...

22.07.2019

Shumë pronarë të automjeteve të përdorura po mendojnë të shesin makinën e tyre për skrap. Modelet e vjetruara të Zhiguli, Volga dhe Moskvich nuk janë...

20.07.2019

Korporata indiane National Aluminium Company prezantoi projektin e saj të investimeve kapitale për të ardhmen e afërt në ditët e para të korrikut të këtij viti. Ajo po shkon...

20.07.2019

Nuk është sekret që produktet kabllore janë të dizajnuara për një periudhë të caktuar funksionimi dhe ruajtjeje. Pasi të jetë përfunduar, duhet të...

Bakri pa oksigjen M0b është bakër me pastërti të lartë, ku përmbajtja e bakrit është jo më pak se 99,99%, përmbajtja e oksigjenit është 0,0003%, dhe papastërtitë e tjera nuk janë më shumë se 0,004%. Ka karakteristika të rëndësishme teknologjike: përçueshmëri elektrike (0,01707 - 0,01719 μOhm/m); përçueshmëri termike (386 - 390 W/m*deg); homogjeniteti i strukturës; rezistenca ndaj brishtësisë (hidrogjenit). Sipas këtyre treguesve, klasa e bakrit pa oksigjen M0b është mjaft pak inferiore ndaj argjendit.
Klasifikimi i bakrit sipas shkallës është bërë sipas përbërjes së tij kimike dhe përcaktohet në GOST 859 - 2001. Karakteristikat e prodhimit të bakrit përcaktohen nga përmbajtja e papastërtive dhe përmbajtja e oksigjenit. Bakri me pastërti të lartë (gradat M00b dhe M0b) është bakër pa oksigjen, përmbajtja e oksigjenit e të cilit lejohet jo më shumë se 0.0003%.
Mënyra kryesore për të marrë bakër pa oksigjen është rishkrirja e katodave në një atmosferë inerte, reduktuese ose në vakum.
Bakri pa oksigjen furnizohet më shpesh në formën e shufrave, shufrave teli dhe shufrave.
Bakri pa oksigjen përdoret gjerësisht në fusha të ndryshme të inxhinierisë elektrike, ku kërkohet përçueshmëri e lartë elektrike e materialit, por përdoret gjithashtu në fushat e mëposhtme:
- industria e aviacionit dhe e hapësirës;
-punim instrumentesh;
-industria nukleare;
-industria elektronike;
-prodhimi i pajisjeve mjekësore;
-prodhimi i pajisjeve vakum.
Klasa e bakrit pa oksigjen M0b përdoret në prodhimin e:
- kabllot optike të telekomunikacionit, duke përfshirë edhe ato nënujore;
- çelsin;
- mbështjelljet e transformatorit;
- pllaka të qarkut të printuar;
- përcjellës valësh koaksial dhe kabllo;
- sistemet e shpërndarjes elektrike;
- pajisje elektrovakum.

NE DO FURNIZIM BAKR M00b dhe M000b. PËR TË POROSITUAR!

Bakër pa oksigjen, veçanërisht i pastër, në shufra.

Ne kemi aftësinë të furnizojmë bakër shumë të pastër pa oksigjen në shufra.

Aplikimi.

Përdorimi i bakrit pa oksigjen është për shkak të rezistencës së tij ndaj brishtësisë së hidrogjenit dhe përmbajtjes së ulët të elementeve kimike që janë të paqëndrueshme në vakum në temperatura të larta, d.m.th. papastërtitë e dëmshme kur përdoren në industrinë e elektronikës dhe fusha të tjera.

Bakri pa oksigjen me pastërti të lartë përdoret në pajisjet elektronike të vakumit, tubat elektronikë, ku lejohet vetëm një minimum absolut i papastërtive të paqëndrueshme që mund të çlirohen nga bakri në kushtet e një kombinimi vakum dhe temperaturë të lartë. Gjithashtu, produkte të tilla komplekse si pajisjet kriogjenike dhe optike kërkojnë bakër me cilësi të lartë pa oksigjen.

Disa shembuj të tjerë aplikimi:

* Magnetronet

* Kondensatorë vakum

* Guarnicione për pajisjet vakum

* Bazat ose bazat për gjysmëpërçuesit dhe nënshtresat

* Pajisjet ushtarake etj.

Pastërtia e bakrit.

Aktualisht, bakri pa oksigjen i përdorur ndahet "me kusht" në bakër të pastër dhe pa oksigjen me pastërti të lartë.

Bakër i pastër pa oksigjen - e garantuar përmbajtje Cu+Ag prej të paktën 99,95-99-97% me një përçueshmëri elektrike të deklaruar prej të paktën 100% IACS (M0b, Cu-OF).

Bakër pa oksigjen me pastërti të lartë (pastërti të lartë) - e garantuar përmbajtje Cu prej të paktën 99,99% me një përçueshmëri elektrike të deklaruar prej të paktën 101-102% IACS (M00b, Cu-OFE).

Pastërtia e bakrit përcaktohet nga përmbajtja e substancës kryesore, e shprehur në përqindje dhe e përcaktuar si diferenca midis 100% dhe shumës së papastërtive të kontrolluara.

Papastërtitë e kontrolluara - Një listë e elementeve të matura në një kampion për të përcaktuar pastërtinë.

Standardet për përcaktimin e pastërtisë së bakrit.

Papastërtitë e kontrolluara mund të përcaktohen nga standarde ose specifika të ndryshme.

Në Rusi, standardi më i famshëm është GOST 859-2001 (14 elementë - O / P / S / Zn / Bi / Pb / Se / Te / Sn / Sb / As / Ni / Fe / Ag).

Në vendet evropiane ose të tjera, këto janë specifikimet teknike të klasës Cu-OFE (16 elementë - O / P / S / Zn / Cd / Bi / Pb / Se / Te / Sn / Mn / Sb / As / Ni / Fe / Ag - GOST 859 -2001 + Cd, Mn) ose të tjerë.

Papastërtitë e kontrolluara nga standardet GOST 859-2001 dhe Cu-OFE janë më të vështirat për t'u hequr dhe ndikojnë në karakteristikat e produkteve të bakrit të përdorura në zona kritike në temperatura të larta dhe kriogjenike (të ulëta), si dhe në vakum.

Papastërtitë e kontrolluara mund të përcaktohen gjithashtu nga specifikime të tjera të rënë dakord ndërmjet klientit dhe prodhuesit.

Si rregull, përcaktohet jo vetëm lista e elementeve të kontrolluara, por edhe përmbajtja maksimale e disa prej tyre.

GOST 859-2001 dhe specifikimet teknike për shkallën Cu-OF/Cu-OFE përshkruajnë kërkesat për bakër të pastër dhe me pastërti të lartë pa oksigjen. Sipas kësaj liste elementesh të kontrolluara nga këto standarde dhe kërkesa për to, pastërtia e bakrit garantohet të jetë së paku 99, 9x% dhe 99,99%, respektivisht. Rezultatet individuale mund të jenë më të larta se 99,99%, por jo më pak se 99,99% është e garantuar, pra jo më shumë se 100 ppm papastërti.

Sipas teknologjive standarde dhe listës standarde të papastërtive të kontrolluara (GOST 859-2001 dhe Cu-OFE), është pothuajse e pamundur (të paktën në një cikël teknologjik) të arrihet një rezultat më i lartë se 99,99 (5-7)%, d.m.th. , shuma e papastërtive sipas listës standarde më pak se 30-50 ppm.

Produktet e furnizuara. Karakteristikat.

Pastërti kimike.

Nuk ka standarde të pranuara përgjithësisht për shufrat e bakrit me një pastërti më të lartë se 99,99%, të paktën ne nuk jemi ende në dijeni të tyre. Prodhuesi vendos kushtet e veta teknike, duke përshkruar listën e tij të elementeve me të cilat përcaktohet pastërtia (100% - shuma e papastërtive të kontrolluara të përshkruara). Si rregull, propozohet një listë e shkurtuar e elementeve nga standardet GOST 859-2001 dhe Cu-OF(E) ose një listë krejtësisht e ndryshme që nuk përfshin elementë që ndikojnë në karakteristikat e produkteve të bakrit të përdorura në zona kritike në nivele të larta dhe kriogjenike. temperatura (të ulëta), dhe gjithashtu në vakum.

Ndonjëherë një standard metalik që përfshin më shumë se 60 metale propozohet për llogaritjen e pastërtisë. Por sërish nuk përfshihen elementët/papastërtitë e dëmshme jashtëzakonisht të rëndësishme që nuk janë metale.

Standardi i propozuar është pastërtia 99,999%(+) sipas listës së papastërtive të kontrolluara nga GOST 859-2001 dhe standardit Cu-OFE (16 elementë - O / P / S / Zn / Cd / Bi / Pb / Se / Te / Sn / Mn / Sb / As / Ni / Fe / Ag).

Metodat e analizës - spektrometria e masës lazer, spektrometria e emetimeve atomike.

Analiza tipike është 99,9991-99,9993%, e cila është e kufizuar nga aftësitë e laboratorit analitik.

E rëndësishme nuk është vetëm pastërtia absolute, e shprehur në përqindje, por edhe kufizimi i papastërtive specifike që kanë efekte të ndryshme në karakteristikat e bakrit.

Mostrat mund të arrijnë pastërti prej 99,9994-99,9997% ose më të lartë. Pastërtia nuk ndryshon, rezultati i matjes, i shprehur në përqindje, ndryshon. Këto vlera të pastërtisë janë në kufirin e aftësive të metodave analitike të matjes, dhe nëse është e mundur të matet në mënyrë të qëndrueshme Oksigjeni (O) më pak se 2 ppm dhe Squfuri (S) më pak se 3 ppm, gjë që është jashtëzakonisht e vështirë me analitikën në dispozicion. Metodat për matjen e pastërtisë.

Gjithashtu, sipas standardit të metalit, testet kanë treguar të paktën 99,999%.

Struktura e bakrit.

Karakteristikat e produkteve të bakrit ndikohen jo vetëm nga pastërtia kimike, por edhe nga struktura kristalore. Një shufër tipike e bakrit tonë përbëhet nga disa (numër të kufizuar/të vogël) njëkristale të shkrirë - zakonisht 1-3 në fund + 2-7 sipër.

Karakteristikat e bakrit.

Karakteristikat e bakrit përcaktohen nga cilësia e bakrit. Cilësia e bakrit përcaktohet nga pastërtia dhe struktura e tij kimike. Një karakteristikë e cilësisë "e mirë" e bakrit është rezistenca e tij ose përçueshmëria elektrike.

Matjet e përçueshmërisë elektrike të bakrit të furnizuar treguan një rezultat prej rreth 104-105% IACS.

Përçueshmëria elektrike e klasave M00b (GOST 859-2001) dhe Cu-OFE deklarohet në nivelin 101-102% IACS.

Dallimi në përçueshmërinë elektrike të bakrit sipas IACS çon në ndryshime më domethënëse në karakteristikat në temperatura të ulëta - rezistenca specifike (vëllimi) mund të ndryshojë me dhjetëra dhe qindra përqind. Rezistenca e sipërfaqes (koeficienti i reflektimit) mund të ndryshojë, në varësi të frekuencës, me dhjetëra përqind ose më shumë.

Shufrat janë të paketuara në polietileni të dyfishtë (vakum i brendshëm), dy shufra për kuti druri.

KËSHILLI NDËRSHTETËROR PËR STANDARDIZIM, METROLOGJI DHE CERTIFIKIM

KËSHILLI NDËRSHTETËROR PËR STANDARDIZIM, METROLOGJI DHE ÇERTIFIKIM

NDËRSHTETORE

STANDARD

BAKRI ME PASTËRI TË LARTË Metodat fotometrike të analizës

Publikimi zyrtar

Spidyartiifoei

Parathënie

Qëllimet, parimet bazë dhe procedura bazë për kryerjen e punës për standardizimin ndërshtetëror përcaktohen nga GOST 1.0-92 "Sistemi i standardizimit ndërshtetëror. Dispozitat themelore" dhe GOST 1.2-2009 "Sistemi i standardizimit ndërshtetëror. Standardet ndërshtetërore. rregullat dhe rekomandimet për standardizimin ndërshtetëror. Rregullat për zhvillimin, miratimin, aplikimin, përditësimin dhe anulimin"

Informacion standard

1 ZHVILLUAR nga Komiteti Teknik për Standardizim TK 368 “Bakri”

2 PARAQITUR nga Komiteti Teknik Ndërshtetëror për Standardizimin MTK 503 “Bakri”

3 MIRATUAR nga Këshilli Ndërshtetëror për Standardizimin, Metrologjinë dhe Certifikimin (protokolli i datës 27 gusht 2015 Ne 79-P)

4 Me urdhër të Agjencisë Federale për Rregullimin Teknik dhe Metrologjinë e datës 17 shkurt 2016, standardi ndërshtetëror Ne 52-të GOST 27981.5-2015 u vu në fuqi si standard kombëtar i Federatës Ruse më 1 nëntor 2016.

5 83AMEN GOST 27981.S-88

Informacioni për ndryshimet në këtë standard publikohet në indeksin vjetor të informacionit "Standardet Kombëtare", dhe teksti i ndryshimeve dhe ndryshimeve publikohet në indeksin mujor të informacionit "Standardet Kombëtare". Në rast të rishikimit (“zëvendësimit”) ose anulimit të këtij standardi, njoftimi përkatës do të publikohet në indeksin mujor të informacionit “Standardet Kombëtare”. faqja zyrtare e Agjencisë Federale për Rregullimin Teknik dhe Metrologjinë në Internetin e Internetit ()

Në Federatën Ruse, ky standard nuk mund të riprodhohet tërësisht ose pjesërisht. përsëritet dhe shpërndahet si botim zyrtar pa leje nga Agjencia Federale për Rregullimin Teknik dhe Metrologjinë

STANDARD NDËRSHTETOR

BAKKRI ME PASTËRI TË LARTË

Metodat fotometrike të analizës

Bakër me pastërti të lartë. Metodat fotometrike të analizës

Data e prezantimit - 2016-11-01

1 Zona e aplikimit

Ky standard specifikon metodat fotometrike për përcaktimin e përbërësve në bakër me pastërti të lartë të renditur në tabelën 1.

Tabela 1 Përqindje

E re të përcaktuara komponent	Gama pjesa masive e komponentit	Emri të përcaktuara komponent	Gama pjesa masive e komponentit
	Nga 0,00020 në 0,0050 për çelës.		Nga 0.00010 deri në 0.0050 përfshirëse.
Mangani	Nga 0,0002 deri në 0,0050 përfshirëse.		Nga 0.00010 në 0.0100 përfshirëse.
	Nga 0,00002 deri në 0,0010 akp.		Nga 0,0003 në 0,010 përfshirë.
	Nga 0,00010 në 0,006 përfshirëse.		Nga 0,00010 në 0,006 përfshirëse.
	Nga 0,0005 në 0,0050 përfshirë.		Nga 0,00010 në 0,006 përfshirëse.

2 Referencat normative

8 i këtij standardi përdor referenca rregullatore për standardet e mëposhtme ndërshtetërore:

Reagentët GOST 61-75. Acidi acetik. Specifikimet

Reagentët GOST 84-76. Karbonat natriumi 10-jod. Specifikimet

GOST 123-2008 Kobalt. Specifikimet

GOST 849-2008 Nikel primar. Specifikimet

GOST 859-2014 Bakër. Pullat

GOST 860-75 kallaj. Specifikimet

GOST 1089-82 Antimoni. Specifikimet

GOST 1770-74 (ISO 1042-83. ISO 4788-80) Qelqe laboratorike. Cilindrat. gota, balona, epruveta. “Kushtet e përgjithshme teknike

GOST 1973-77 Anhidridi i arsenikut. Specifikimet teknike GOST 3118-77 Reagens. Acidi klorhidrik. Specifikimet

Reagentët GOST 3652-69. Acidi citrik monohidrat dhe anhidrik. Specifikimet

Reagentët GOST 3760-79. Ujor i amoniakut. Specifikimet

Reagentët GOST 3765-78. Acidi molibdat i amonit. Specifikimet

GOST 3773-72 Reagentë. Klorur amoniumi. Specifikimet

GOST 4197-74 Reagentë. Aeotoksid natriumi. Specifikimet

Reagentët GOST 4198-75. Fosfati i kaliumit i monozëvendësuar. Specifikimet

Publikimi zyrtar

Reagentët GOST 4204-77. Acidi sulfurik. Specifikimet teknike GOST 4232-74 Reagents. Jodidi i kaliumit. Specifikimet teknike GOST 4328-77 Reagens. Hidroksid natriumi. Specifikimet teknike GOST 4461-77 Reagents. Acidi nitrik. Specifikimet teknike GOST 4465-74 Reagens. Nikel (U) sulfat 7-odn. Specifikimet teknike GOST 5456-79 Reagens. Hidroksilamine hidroklorur. Specifikimet teknike GOST ISO 5725*6-2003 Saktësia (korrektësia dhe saktësia) e metodave dhe rezultateve të matjes. Pjesa 6: Përdorimi i vlerave të saktësisë në praktikë *

GOST 5789-78 Reagentë. Tolueni. Specifikimet teknike GOST 5817-77 Reagens. Acidi tartarik. Specifikimet teknike GOST 5828-77 Reagens. Dimetilglioksimi. Specifikimet teknike GOST 5841-74 Reagents. Hidrazin sulfat

GOST 5845-79 Reagentë. Kalium-natriumi tartrat 4-ujë. Specifikimet teknike GOST 5846-73 Reagens. Acidi formik. Specifikimet teknike GOST 5955-75 Reagens. Benzeni. Specifikimet teknike GOST 6006-78 Reagents. Butanol-1. Specifikimet

GOST 6008-90 Mangani metalik dhe mangani i nitriduar. Specifikimet teknike GOST 6259-75 Reagents. Glicerina. Kushtet teknike.

Reagentët GOST 6552-80. Acidi fosforik. Specifikimet

GOST 6563-75 Produkte teknike të bëra nga metale fisnike dhe lidhje. Specifikimet

Reagentët GOST 6691-77. Ure. Specifikimet

GOST 6709-72 ujë i distiluar. Specifikimet

GOST 9147-80 Vegla dhe pajisje laboratori prej porcelani. Specifikimet teknike GOST 9428-73 Reagens. Oksidi i silicit (IV). Specifikimet teknike GOST 9849-86 Pluhur hekuri. Specifikimet teknike GOST 10298-79 Seleni teknik. Specifikimet

GOST 10652-73 Reagentë. Kripë dinatriumi etilendiamine-N. N. N". N"-tetra acid acetik. 2-ujë (trilon B). Specifikimet

GOST 10928-90 Bismut. Specifikimet

GOST 10929-76 Reagentë. Peroksid hidrogjeni. Specifikimet

GOST 11069-2001 Alumini primar. Pullat

GOST 11125-84 Acidi nitrik me pastërti të veçantë. Specifikimet

GOST 11773-76 Reagentë. Fosfati i natriumit është i shpërbërë. Specifikimet

GOST 12026-76 Letër filtri laboratorike. Specifikimet

GOST 14261-77 Acidi klorhidrik me pastërti të veçantë. Specifikimet

GOST 18300-87 Alkool etilik teknik i korrigjuar. Specifikimet'

GOST 19807-91 Titani dhe lidhjet e titanit të farkëtuar. Klasat GOST 20015-88 Kloroform. Specifikimet

Reagentët GOST 20288-74. Tetraklorur karboni. Specifikimet teknike GOST 20478-75 Reagens. Persulfat i amonit. Specifikimet teknike GOST 20490-75 Reagens. Permanganat kaliumi. Specifikimet teknike GOST 22280-76 Reagens. Citrate natriumi 5.5-ujë. Specifikimet teknike GOST 22867-77 Reagents. Nitrat amonit. Specifikimet teknike GOST 24104-2001 Peshore laboratorike. Gjeneral kërkesat teknike *

GOST 24363-80 Reagentë. Hidroksidi i kaliumit. Specifikimet

GOST 25336-82 Qelqe dhe pajisje laboratorike. Llojet, parametrat dhe madhësitë kryesore

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Qelqe laboratorike. Pipeta me një shenjë të vetme

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Qelqe laboratorike. Pipeta të diplomuara. Pjesa 1. Kërkesat e përgjithshme

GOST 29251-91 (ISO 385*1-84) Qelqe laboratorike. Buretat. Pjesa 1. Kërkesat e përgjithshme

GOST 31382-2009 Bakër. Metodat e analizës

Shënim - Kur përdorni këtë standard, këshillohet të kontrolloni vlefshmërinë e standardeve të referencës në sistemin e informacionit publik - në faqen zyrtare të Agjencisë Federale për Rregullimin Teknik dhe Metrologjinë në internet ose duke përdorur indeksin vjetor të informacionit "Standardet Kombëtare" , i cili u publikua në datën 1 janar të vitit aktual, dhe për çështjet e indeksit mujor të informacionit “Standardet Kombëtare” për vitin aktual. Nëse standardi i referencës zëvendësohet (ndryshohet), atëherë kur përdorni këtë standard duhet të udhëhiqeni nga standardi zëvendësues (i ndryshuar). Nëse standardi i referencës anulohet pa zëvendësim, atëherë dispozita në të cilën i bëhet referencë zbatohet në pjesën që nuk ndikon në këtë referencë.

3 Dispozitat e përgjithshme

3.1 Kërkesat e përgjithshme për metodat e matjes - sipas GOST 31382.

4 Metoda fotometrike për matjen e pjesës masive të bismutit

4.1 Karakteristikat e treguesve të saktësisë së matjes

Treguesit e saktësisë për matjen e pjesës masive të bismutit korrespondojnë me karakteristikat e dhëna në tabelën 2 (në P - 0,95;.

Vlerat e kufijve të përsëritshmërisë dhe riprodhueshmërisë së matjeve në një nivel besimi prej P = 0,95 janë dhënë në tabelën 2.

Tabela 2 - Vlerat e treguesit të saktësisë, kufijtë e përsëritshmërisë dhe riprodhueshmëria e matjeve të sasisë së masës së bismutit me një probabilitet besimi prej P = 0,95 rreth pooyeng

Gama matëse e fraksionit masiv të bismutit	Treguesi i saktësisë 1 L	(vlerat absolute)
Gama matëse e fraksionit masiv të bismutit	Treguesi i saktësisë 1 L	përsëritshmëria	riprodhueshmëria
Nga 0,00020 në 0,00050 përfshirë.
Xie. 0,0005 » 0,0010 »
» 0.0010 » 0.0020 »
» 0,0020 » 0,0050 »

4.2 Instrumente matëse, pajisje ndihmëse, materiale, solucione

Spektrofotometër ose fotokolorimetër me të gjithë aksesorët, duke siguruar matje në një gjatësi vale 450 nm;

Pllakë ngrohëse sipas 4]. sigurimi i një temperature ngrohjeje deri në 400 °C ose të ngjashme;

Xhami i orës;

Balonat volumetrike 2-25-2.2-100-2. 2-250-2.2-1000-2 GOST 1770;

Gota N-1-100 THS, N-1-400 THS sipas GOST 25336;

Balona konike Kn-2*250 THS sipas GOST 25336;

Hinka konike V-36-80 HS lo GOST 25336;

Uji i distiluar sipas GOST 6709:

Acidi nitrik sipas GOST 4461 ose acid nitrik me pastërti të veçantë sipas GOST 11125;

Acidi klorhidrik sipas GOST 3118, i holluar 1:1;

Acidi tartarik sipas GOST 5817. tretësirë përqendrimi në masë 250 g/dm 3:

Acidi askorbik sipas (2): tretësirë e sapopërgatitur me një përqendrim masiv prej 50 g/dm 3;

Amoniak ujor sipas GOST 3760, i holluar 1:99;

Pluhur hekuri sipas GOST 9849. tretësirë e përqendrimit në masë 10 g/dm 3;

Jodidi i kaliumit sipas GOST 4232. tretësirë e sapopërgatitur me përqendrim masiv 200 g/dm 3;

Bismut sipas GOST 10928:

Filtra të anestezuar ose të ngjashëm.

Shënime

1 Lejohet përdorimi i instrumenteve të tjera matëse të llojeve të miratuara, pajisjeve dhe materialeve ndihmëse, karakteristikat teknike dhe metrologjike të të cilave nuk janë inferiore ndaj atyre të specifikuara më sipër.

2 Lejohet përdorimi i reagentëve të prodhuar sipas të tjerave dokumentet rregullatore me kusht që ato të ofrojnë karakteristikat metrologjike të rezultateve të matjeve të dhëna në këtë standard.

4.3 Metoda e matjes

Metoda bazohet në matjen e densitetit optik në një gjatësi vale nga 420 në 450 nm të një kompleksi jod bismut me ngjyrë të formuar në një zgjidhje të acidit klorhidrik në prani të acidit tartarik dhe një agjenti reduktues.

Bismuti izolohet gjithashtu në hidroksid hekuri.

4.4 Përgatitja për të marrë matje

4.4.1 Përgatitja e tretësirave për ndërtimin e një lakore kalibrimi

Gjatë përgatitjes së tretësirës A me përqendrim masiv të bismutit 0,1 mg/w e, një mostër bismuti me peshë 0,1000 g vendoset në një gotë me kapacitet 100 cm 3, shtohet 5 deri në 10 cm 3 acid nitrik dhe nxehet derisa oksidet e azotit hiqen. Tretësira ftohet dhe transferohet në një balonë vëllimore me kapacitet 1000 cm 3, shtohen 65 cm 3 acid nitrik, i shtohet ujë në shenjë dhe përzihet.

Gjatë përgatitjes së tretësirës B me një përqendrim masiv të bismutit prej 0,01 mg/cm 3, një sasi prej 25 cm 3 e tretësirës A vendoset në një balonë matëse me kapacitet 250 cm 3, shtohet 5 cm 3 acid nitrik, ujë. shtohet në shenjë dhe përzihet.

Zgjidhja është e përshtatshme për përdorim brenda 5 orëve.

4.4.2 Përgatitja e tretësirës së hekurit me përqendrim masiv 10 g/dm3

Një pjesë e peshuar e hekurit me peshë 1,0 g vendoset në një gotë me kapacitet 100 cm 3 . derdhni 10 deri në 15 cm 3 acid klorhidrik dhe shpërndajeni kur nxehet. Pas ftohjes, tretësira transferohet në një balonë vëllimore 100 cm 3, shtohet me ujë në shenjë dhe përzihet.

4.4.3 Ndërtimi i një grafiku kalibrues

Vendoseni 0.0 në gjashtë balona konike me kapacitet 250 cm 3 secila; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 dhe 5.0 cm 3 tretësirë* B. që korrespondon me 0.0 0.01; 0,02; 0,03; 0,04 dhe 0,05 mg bismut, shtoni 5 cm 3 acid nitrik. 20 cm 3 acid klorhidrik. Zgjerimet nxehen dhe avullohen në një vëllim prej 3 deri në 5 cm 3 . Shtoni 5 cm 3 tretësirë hekuri, nga 100 deri në 120 cm 3 ujë, ngrohni në një temperaturë prej 60 * C deri në 70 * C dhe shtoni amoniak derisa bakri të kalojë në kompleksin e amoniakut dhe më pas 5 cm 3 të tjera. Vazhdoni të ngrohni për 5-7 minuta dhe lëreni tretësirën derisa sedimenti të mpikset në një vend të ngrohtë në sobë.

Precipitati i hidroksidit filtrohet në një filtër të lirshëm dhe lahet 3 deri në 5 herë me amoniak të nxehtë të holluar 1:99. Precipitati nga filtri lahet në balonën në të cilën është bërë precipitimi dhe shtohet 15 deri në 20 cm 3 acid klorhidrik i nxehtë, i holluar 1:1. Tretësira që rezulton hollohet me ujë në një vëllim prej 80 deri në 106 cm 3 dhe hidroksidet përsëri precipitohen me amoniak. Precipitati filtrohet në të njëjtin filtër dhe lahet 3 deri në 4 herë me amoniak të nxehtë të holluar 1:99. Mbi balonën në të cilën është bërë precipitimi vendoset një gyp me filtër, në precipitat shtohet 10 deri në 15 cm 3 acid klorhidrik i nxehtë i holluar 1:1, filtri lahet 2-3 herë me ujë të nxehtë. Filtri është hedhur poshtë. Filtrati avullohet në vëllim 10 cm3, pasi ftohet vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 25 cm3, shtohet 4 cm3 tretësirë e acidit tartarik. 5 cm 3 tretësirë jodur kaliumi, nga 1,0 deri në 1,5 cm 3 tretësirë të acidit askorbik dhe shtoni ujë në shenjë.

Pas 10-15 minutash, matni densitetin optik të tretësirave duke përdorur një spektrofotometër ose fotokolorimetër në një gjatësi vale nga 420 në 450 nm në një kuvetë me një trashësi shtresë optimale. Zgjidhja e referencës është uji.

Bazuar në vlerat e marra të densitetit optik dhe përqendrimeve përkatëse të bismutit, ndërtohet një grafik kalibrimi.

4.5 Marrja e matjeve

Një mostër bakri me peshë 2.0000 g vendoset në një gotë me kapacitet 400 cm 3, shtohet 25 deri në 30 cm 3 acid nitrik, mbulohet me një gotë orë dhe mbahet pa u ngrohur deri në reagimin e dhunshëm të çlirimit të oksideve të azotit. ndalon.

Xhami hiqet, lahet me ujë mbi një gotë, shtohet 20 deri në 25 cm 3 acid klorhidrik dhe tretësira avullohet duke u ngrohur në një vëllim prej 3 deri në 5 cm 3.

Më pas hidhni në një gotë 80 deri në 100 cm 3 ujë dhe 5 cm 3 tretësirë hekuri. Ngroheni dhe më pas vazhdoni matjen siç tregohet në 4.4.3.

matjet kryhen në përputhje me udhëzimet e funksionimit për spektrofotometrin ose fotokolorimetrin, masa e bismutit përcaktohet sipas grafikut të kalibrimit.

4.6 Përpunimi i rezultateve të matjeve

4.6.1 Pjesa masive e bismutit X.%. llogaritur me formulë

(gt>! -/P2)100 mlO®

ku m është masa e bismutit e gjetur nga kurba e kalibrimit, μg; m2 është masa e bismutit e marrë si rezultat i një eksperimenti bosh, μg; t është masa e kampionit të bakrit. G.

4.6.2 Vlera mesatare aritmetike e dy përcaktimeve paralele merret si rezultat i matjes, me kusht që diferenca absolute midis tyre në kushte përsëritshmërie të mos kalojë vlerat (me një probabilitet besimi prej P = 0,95) të kufirit të përsëritshmërisë r. dhënë në tabelën 2.

4.6.3 Mospërputhjet midis rezultateve të matjeve të marra në dy laboratorë nuk duhet të kalojnë vlerat kufi të riprodhueshmërisë të dhëna në tabelën 2. Në këtë rast, vlera mesatare aritmetike e tyre mund të merret si rezultat përfundimtar. Nëse ky kusht nuk plotësohet, mund të përdoren procedurat e përcaktuara në GOST ISO 5725-6 (klauzola 5.3.3).

5 Metoda fotometrike për matjen e pjesës masive të manganit

5.1 Karakteristikat e treguesve të saktësisë së matjes

Treguesit e saktësisë për matjen e pjesës masive të manganit korrespondojnë me karakteristikat e dhëna në tabelën 3 (në P - 0,95;.

Vlerat e kufijve të përsëritshmërisë dhe riprodhueshmërisë së matjeve me një nivel besimi P-0,95 janë dhënë në tabelën 3.

Tabela 3 - Vlerat e treguesit të saktësisë, kufijtë e përsëritshmërisë dhe riprodhueshmëria e matjeve të fraksionit masiv të manganit me një probabilitet besimi prej P = 0,95 rreth poieng

Gama matëse e fraksionit masiv të manganit	Treguesi i saktësisë 1 L	(vlerat absolute)
Gama matëse e fraksionit masiv të manganit	Treguesi i saktësisë 1 L	përsërit os g (l"2)	riprodhueshmëria
Nga 0,0002 në 0,0005 përfshirëse.
Xie. 0,0005 » 0,0010 »
» 0.0010 » 0.0020 »
» 0,0020 » 0,0050 »

5.2 Instrumente matëse, pajisje ndihmëse, materiale, solucione

Gjatë kryerjes së matjeve, përdoren instrumentet matëse dhe pajisjet ndihmëse të mëposhtme:

Pllaka ngrohëse sipas . duke siguruar një temperaturë ngrohjeje deri në 400 "C. ose të ngjashme:

Banja me ujë;

Shkallët laboratorike të klasës së saktësisë speciale sipas GOST 24104;

Gota N-1-100 THS. N-1-250 THS sipas GOST 25336:

Balona konike Kn-1-250-14/23 THS sipas GOST 25336;

Balona volumetrike 2-50-2.2-100-2.2-1000-2 sipas GOST 1770;

Pipeta të së paku klasës së dytë të saktësisë sipas GOST 29169 dhe GOST 29227.

Gjatë kryerjes së matjeve, përdoren materialet dhe zgjidhjet e mëposhtme:

Acidi nitrik sipas GOST 4461 ose acid nitrik me pastërti të veçantë sipas

GOST 11125 dhe holluar 1:1.1:3;

Acidi jodik i kaliumit. Përqendrimi në masë i tretësirës 50 g/dm 3:

Mangani metalik sipas GOST 6008.

Shënime

5.3 Metoda e matjes

Metoda bazohet në matjen e densitetit optik të një përbërje komplekse me ngjyrë të manganit heptavalent në një gjatësi vale nga 520 në 540 nm.

5.4 Përgatitja për të marrë matje

5.4.1 Përgatitja e tretësirave për ndërtimin e lakores së kalibrimit

Gjatë përgatitjes së tretësirës A me përqendrim masiv të manganit 0,1 mg/cm3, një kampion mangani me peshë 0,1 g vendoset në një gotë me kapacitet 100 cm3 dhe shtohet 10 deri në 15 cm3 acid nitrik i holluar 1:1. nxehet derisa të hiqen oksidet e azotit. Tretësira ftohet, transferohet në një balonë vëllimore 1000 ml dhe mbushet me ujë deri në shenjë.

Kur përgatitet tretësira B me një përqendrim masiv mangani prej 0,01 mg/cm 3, një sasi prej 10 cm 3 e tretësirës A vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 100 cm 3 dhe 1 cm 3 acid nitrik i holluar 1:1. shtohet. dhe shtoni ujë në shenjë.

Gjatë përgatitjes së tretësirës B me një përqendrim masiv prej 0,005 mg/cm 3, një sasi prej 50 cm 3 e tretësirës B vendoset në një balonë me vëllim elektronik me kapacitet 100 cm 3 dhe 0,5 cm 3 acid nitrik i holluar 1:1. shtuar. dhe mbusheni deri në shenjë.

5.4.2 Përgatitja e tretësirës së acidit jodik të kaliumit me përqendrim masiv 50 g/dm 3

Një pjesë e peshuar e acidit jodik të kaliumit që peshon 50 g tretet në një tretësirë të acidit nitrik të holluar.

1:3. dhe pini deri në 100 cm 3 me të njëjtën tretësirë.

5.4.3 Ndërtimi i një grafiku kalibrues

Vendoseni 0.0 në gota me kapacitet 250 cm 3 secila; 1.0; 2.0 dhe 5.0 cm 3 tretësirë B dhe 1.0:2.0; 3.0:

4.0 dhe 5.0 cm 3 tretësirë standarde B. që i përgjigjet 0.0; 0,005; 0,010; 0,025: 0,100: 0,200; 0.300; 0.400; 0,500 mg mangan. Uji shtohet në të gjitha gotat në një vëllim prej 20 cm3, pastaj zihet për 5 minuta.

Në tretësirën e vluar hidhen 5 cm 3 tretësirë të acidit jodik të kaliumit dhe vazhdohet vlimi edhe për 5 minuta. Më pas gota vendoset në një banjë me ujë të vluar dhe mbahet për 20 minuta.

Pas ftohjes, tretësirën e transferoni në një balonë vëllimore 50 cm 3, shtoni ujë në shenjë (tretësirë stok) dhe përzieni.

Dendësia optike e solucioneve matet duke përdorur një spektrofotometër në një gjatësi vale prej 530 nm ose një fotokolorimetër me një filtër drite që ka një gjatësi vale që korrespondon me transmetimin maksimal të dritës nga 520 në 540 nm në një kuvetë me trashësi shtresë 20 ose 30 mm.

Tretësira e referencës është pjesë e tretësirës kryesore të mostrës, në të cilën mangani (VII) reduktohet në mangan (H) duke shtuar 1 deri në 2 pika tretësirë të nitratit të natriumit.

Bazuar në vlerat e marra të densitetit optik të tretësirave dhe përqendrimeve përkatëse të manganit, ndërtohet një grafik kalibrimi në koordinata drejtkëndore.

5.5 Marrja e matjeve

Një kampion bakri me peshë 2.000) g (me një pjesë masive të manganit nga 0.0002% në 0.001%) ose 1.0000 g (me një pjesë masive të manganit nga 0.001% në 0.005%) vendoset në një balonë konike me një kapacitet 250. cm 3, hidhet nga 20 deri në 25 cm 3 acid nitrik dhe zihet derisa reaksioni i dhunshëm i çlirimit të oksideve të azotit të ndalet dhe mostra të tretet. Tretësira avullohet deri në gjysmë dhe më pas vazhdohet siç tregohet në 5.4.3.

matjet kryhen në përputhje me udhëzimet e funksionimit për spektrofotometrin ose fotokolorimetrin, masa e manganit në miligramë përcaktohet sipas planit të kalibrimit.

5.6 Përpunimi i rezultateve të matjeve

5.6.1 Pjesa masive e manganit X, %. llogaritur me formulë

(tu -/t)2)100 /7)1000

ku mi është masa e manganit e gjetur nga kurba e kalibrimit, mg; m2 është masa e manganit e marrë si rezultat i një eksperimenti bosh, mg: t është masa e kampionit të bakrit. G.

5.6.2 Vlera mesatare aritmetike e dy përcaktimeve paralele merret si rezultat i matjes, me kusht që diferenca absolute midis tyre në kushtet e përsëritshmërisë të mos kalojë vlerat (me një probabilitet besimi prej P - 0,95) të kufirit të përsëritshmërisë r. dhënë në tabelën 3.

Nëse mospërputhja midis rezultateve më të mëdha dhe më të vogla të përcaktimeve paralele tejkalon kufirin e përsëritshmërisë, ndiqni procedurat e përcaktuara në GOST ISO 5725-6 (nënklauzola 5.2.2.1).

5.6.3 Mospërputhjet midis rezultateve të matjeve të marra në dy laboratorë nuk duhet të kalojnë vlerat e kufirit të emetimit. dhënë në tabelën 3. Në këtë rast, vlera mesatare aritmetike e tyre mund të merret si rezultat përfundimtar. Nëse ky kusht nuk plotësohet, mund të përdoren procedurat e përcaktuara në I OS I ISO LY2b-b (klauzola b.3.3).

6 Metoda fotometrike për matjen e pjesës masive të kobaltit

6.1 Karakteristikat e treguesve të saktësisë së matjes

Treguesit e saktësisë për matjen e pjesës masive të kobaltit korrespondojnë me karakteristikat e dhëna në Tabelën 4 (në P - 0,95;.

Vlerat e kufijve të përsëritshmërisë dhe riprodhueshmërisë së matjeve me një probabilitet besimi prej P - 0,95 janë dhënë në tabelën 4.

Tabela 4 - Vlerat e treguesit të saktësisë, kufijtë e ndezshmërisë dhe riprodhueshmëria e matjeve të fraksionit masiv të kobaltit me një probabilitet besimi prej P = 0,95

Përqindje

6.2 Instrumente matëse, pajisje ndihmëse, materiale, solucione

Gjatë kryerjes së matjeve, përdoren instrumentet matëse dhe pajisjet ndihmëse të mëposhtme:

Spektrofotometër ose fotokolorimetër me të gjithë aksesorët, duke siguruar matje në një gjatësi vale 410 nm;

Një pllakë ngrohëse sipas (1) që siguron një temperaturë ngrohjeje deri në 400 "C. ose të ngjashme:

Xhami i orës:

Shkallët laboratorike të klasës së saktësisë speciale sipas GOST 24104;

Balona konike Kn-2-250-18 THS sipas GOST 25336;

Balona volumetrike 2-100-2.2-500-2 sipas GOST 1770;

Gota N-1-50 THS. N-1-100 THS sipas GOST 25336;

Gypat ndarës VD-1-250 (100) XS sipas GOST 25336;

Pipeta të së paku klasës së dytë të saktësisë sipas GOST 29169 dhe GOST 29227.

Gjatë kryerjes së matjeve, përdoren materialet dhe zgjidhjet e mëposhtme:

Ujë i distiluar sipas GOST 6709;

Acidi nitrik sipas GOST 4461 (i zier për të hequr oksidet e azotit), i holluar 1:1;

Acidi klorhidrik sipas GOST 3118 dhe një zgjidhje me një përqendrim molar 4 mol/dm 3;

Acidi citrik sipas GOST 3652. Përqendrimi në masë i tretësirës 250 g/dm 3;

Hidroksidi i kaliumit sipas GOST 24363, tretësirë e përqendrimit në masë 50 g/dm 3;

Acidi acetik sipas GOST 61;

Alumini sipas GOST 11069;

Tolueni sipas GOST 5789;

1-nitrozo-2-naftol sipas . përqendrimi në masë i tretësirës 0,5 g/dm 3;

Peroksid hidrogjeni sipas “OST 10929 (produkt i stabilizuar);

Kobalt sipas GOST 123;

Bakri sipas GOST 859. nuk përmban kobalt.

Shënime

2 Lejohet përdorimi i reagentëve të prodhuar sipas dokumenteve të tjera rregullatore, me kusht që ato të ofrojnë karakteristikat metrologjike të rezultateve të matjeve të dhëna në këtë standard.

6.3 Metoda e matjes

Metoda bazohet në matjen e densitetit optik në një gjatësi vale prej 410 nm të një përbërje kobalti me ngjyrë me 1-nitroso-2-chafthol pas nxjerrjes së tij me toluen dhe ndarjes paraprake të bakrit në metal alumini.

6.4 Përgatitja për të marrë matje

6.4.1 Përgatitja e tretësirave për ndërtimin e një lakore kalibrimi

Gjatë përgatitjes së tretësirës A me një përqendrim masiv të kobaltit prej 1,0 mg/cm 3, një kampion kobalti metalik me peshë 0,1000 g vendoset në një gotë me kapacitet 100 cm 3, 20 cm 3 përzierje e acideve nitrik dhe klorhidrik. shtuar (në një raport 1:3). nxehet derisa të hiqen oksidet e azotit. Tretësira avullohet në kripëra të lagura. Shtoni 1C cm 3 acid klorhidrik dhe avulloni deri në tharje. Trajtimi me acid klorhidrik përsëritet edhe 2 herë.

Shtoni 30 deri në 50 cm 3 ujë të nxehtë në mbetjen e thatë, ftohni, transferojeni në një balonë vëllimore 100 cm 3, shtoni ujë në shenjë dhe përzieni.

Gjatë përgatitjes së tretësirës B me një përqendrim masiv kobalti prej 0,01 mg/cm 3, një pjesë 5 cm 3 e tretësirës A vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3, shtohet me ujë në shenjë dhe përzihet.

Kur përgatitni tretësirën B me një përqendrim masiv kobalti prej 0,001 mg/cm 3, vendosni një sasi prej 10 cm 3 të tretësirës B në një gotë matëse me kapacitet 100 cm 3, shtoni ujë në shenjë dhe përzieni. Zgjidhja përdoret e sapo përgatitur.

Gjatë përgatitjes së tretësirës G me një përqendrim masiv kobalti prej 0,0001 mg/cm 3, vendosni një sasi prej 10 cm 3 të tretësirës 8 në një enë matës elektronik me kapacitet 100 cm 3, shtoni ujë në shenjë dhe përzieni. Zgjidhja përdoret e sapo përgatitur.

6.4.2 Ndërtimi i një grafiku kalibrues

6.4.2.1 Ndërtimi i një grafiku kalibrimi për një pjesë masive të kobaltit nga 0.00002% në 0.0001%.

Në dy pjesë të peshuara të bakrit me peshë 1,0000 g (për secilën pikë të grafikut të kalibrimit) shtoni 2,0; 3.0; 4.0; 5.0 dhe 10.0 cm 3 të tretësirës G., që korrespondon me 0.0002; 0.0003; 0.0004; 0.0005 dhe 0.0010 mg kobalt dhe më pas vazhdoni matjet siç specifikohet në 6.5.1.

Bazuar në vlerat e marra të densitetit optik dhe përqendrimet përkatëse të kobaltit, ndërtohet një grafik kalibrimi.

6L2.2 Ndërtimi i një grafiku kalibrimi me një pjesë masive të kobaltit nga 0,0001% në 0,0005%.

Dy mostrave të bakrit me peshë 1.0000 g (për secilën pikë të grafikut të kalibrimit) shtoni 1.0 dhe 5.0 cm 3 tretësirë B dhe 1.0; 2.5; 5,0 cm 3 tretësirë B. që i përgjigjet 0,001; 0,005: 0,010: 0,025 dhe 0,050 mg kobalt dhe më pas vazhdoni matjet siç specifikohet në 6.5.1.

6.4.2.3 Përgatitja e tretësirës 1-nitroeo-2-naftol, përqendrimi në masë 0,5 g/dm*

Një mostër e reagentit me peshë 0,25 g shpërndahet në 50 cm 3 të një tretësire të hidroksidit të kaliumit me përqendrim masiv 50 g/dm 3, i vendosur në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3, 100 cm 3 acid acetik. shtohet, hollohet me ujë deri në shenjë dhe përzihet.

6.5 Marrja e matjeve

6.5.1 Një kampion bakri me peshë 1.0000 g vendoset në një balonë konike me kapacitet 250 cm*, shtohet 15 cm* acid nitrik i holluar 1:1 dhe nxehet derisa mostra të tretet dhe të hiqen oksidet e azotit. Tretësira avullohet në një p/mtv me asbest në një vëllim prej 2 cm* dhe më pas trajtohet tre herë me acid klorhidrik në pjesë 10 cm* për të hequr plotësisht oksidet e azotit, duke avulluar dy herë në kripëra të lagura dhe herën e fundit deri në tharje. Mbetjes së thatë i shtohen 100 cm 3 ujë dhe nxehen derisa të treten kripërat.

8, tretësira futet nga 7 deri në 8 kokrriza metali alumini, masa totale e të cilave është nga 3,5 në 4,0 g dhe nxehet në një temperaturë nga 80 në 90 °C për 2 deri në 3 orë derisa bakri të ndahet plotësisht ( tretësira duhet të jetë transparente pa ngjyrë blu).

Pas çimentimit të bakrit, tretësira transferohet me dekantim në një gotë me kapacitet 100 cm 3, muret e balonës dhe bakri i lëshuar lahen me kujdes me ujë, duke shtuar ujin e larjes në tretësirën kryesore si më poshtë. në mënyrë që bakri të mos futet në tretësirë dhe të avullojë në asbest në një vëllim prej 20 deri në 30 cm 3.

Pas ftohjes, tretësirës i shtohet një përzierje prej 5 cm* tretësirë duke e trazuar acid citrik dhe 10 cm 3 tretësirë 1-nitroeo-2-naftol (përzierja përgatitet para shtimit për çdo mostër). Tretësira neutralizohet me hidroksid kaliumi në tabletë në një pH prej 4.0 deri në 4.5. ngroheni deri në valë dhe shtoni 0,3 cm 3 peroksid hidrogjeni. Gota mbulohet me një gotë ore, tretësira zihet për 10 minuta dhe më pas ftohet në temperaturën e dhomës.

Tretësira hidhet në një gyp ndarës me kapacitet 10 cm3, shtohet 10 cm3 toluen dhe nxirret për 2 minuta. Ekstrakti lahet me 10 cm 3 acid klorhidrik me përqendrim molar 4 mol/dm* për 1 minutë. pastaj 10 cm 3 tretësirë hidroksid kaliumi me përqendrim masiv 50 g/dm* për 1 minutë. Ekstrakti derdhet në një gotë të thatë dhe dendësia optike matet duke përdorur një spektrofotometër ose fotokolorimetër në një gjatësi vale prej 410 nm në një kuvetë me trashësi shtresë 20 mm. Zgjidhja e referencës është tolueni.

Matjet kryhen në përputhje me udhëzimet e funksionimit për spektrofotometrin ose fotokolorimetrin, masa e kobaltit në miligramë përcaktohet sipas grafikut të kalibrimit.

6.5.2 Kryerja e një eksperimenti bosh

Bakri i precipituar në alumin, pa kobalt, tretet në acid nitrik të holluar 1:1. Tretësira avullohet në një vëllim prej 2 deri në 3 cm 3 dhe më pas vazhdohet siç tregohet në 6.5.1.

6.6 Përpunimi i rezultateve të matjeve

6.6.1 Pjesa masive e kobaltit X.%. llogaritur me formulë

ku mi është masa e kobaltit në tretësirën e kampionit të analizuar, μg;

t 2 - masa e bismutit e marrë si rezultat i një eksperimenti bosh, μg; t është masa e kampionit të bakrit. G.

6.6.2 Vlera mesatare aritmetike e dy përcaktimeve paralele merret si rezultat i matjes, me kusht që diferenca absolute midis tyre në kushtet e përsëritshmërisë të mos kalojë vlerat (me një probabilitet besimi prej P - 0,95) të kufirit të përsëritshmërisë së dhënë. në tabelën 4.

6.6.3 Mospërputhjet midis rezultateve të matjeve të marra në dy laboratorë nuk duhet të kalojnë vlerat kufi të riprodhueshmërisë të dhëna në tabelën 4. Në këtë rast, vlera mesatare aritmetike e tyre mund të merret si rezultat përfundimtar. Nëse ky kusht nuk plotësohet, mund të përdoren procedurat e përcaktuara në GOST ISO 5725-6 (klauzola 5.3.3).

7 Metoda fotometrike për matjen e pjesës masive të arsenikut

7.1 Karakteristikat e treguesve të saktësisë së matjes

Saktësia e matjeve të fraksionit masiv të arsenikut korrespondon me karakteristikat e dhëna në Tabelën 5 (në P-095).

Vlerat e kufijve të përsëritshmërisë dhe riprodhueshmërisë së matjeve në një nivel besimi prej P - 0,95 janë dhënë në tabelën 5.

Tabela 5 - Vlerat e treguesit të saktësisë, kufijtë e përsëritshmërisë dhe riprodhueshmëria e matjeve të fraksionit masiv të arsenikut në një nivel besimi prej P = 0,95

Përqindje

Gama e matjes së fraksionit të masës së arsenikut	Treguesi SAKTËSI i l	(vlerat absolute)
Gama e matjes së fraksionit të masës së arsenikut	Treguesi SAKTËSI i l	përsëritshmëria	riprodhueshmëria
Nga 0,00010 në 0,00030 përfshirë.
St. 0.00030 » 0.00060 »
» 0,0006 » 0,0012 »
» 0,0012 » 0,0030 »
» 0,003 » 0,006 »

7.2 Instrumente matëse, pajisje ndihmëse, materiale, solucione

Gjatë kryerjes së matjeve, përdoren instrumentet matëse dhe pajisjet ndihmëse të mëposhtme:

Spektrofotometër ose fotokolorimetër me të gjithë aksesorët, që siguron matje në një gjatësi vale 610 nm;

Pllakë ngrohëse sipas (1) që siguron një temperaturë ngrohjeje deri në 400 * C. ose të ngjashme:

Peshorja laboratorike e klasës së saktësisë speciale LO GOST 24104;

Gota N-1-250 THS. M-400 THS. V-1-250 THS. V-1-400 THS këtu GOST 25336:

Gypat ndarës VD-1-250 HS, VD-1-1000 HS në përputhje me GOST 25336;

Balona konike Kn-2-500-24/29 THS; Kn-2-750-24/29 THS sipas GOST 25336;

Balona volumetrike 2-50-2.2-100-2.2-200-2 sipas GOST 1770;

balonë Kjeldahl GOST 25336;

Gypat për filtrim laboratorik sipas GOST 25336;

Banja me ujë;

Gypat Buchner sipas GOST 9147.

Gjatë kryerjes së matjeve, përdoren materialet dhe zgjidhjet e mëposhtme;

Ujë i distiluar sipas GOST 6709;

Acidi nitrik me pastërti të veçantë sipas GOST 11125 ose GOST 4461, i distiluar, i holluar 1:1;

Acidi sulfurik sipas GOST 4204, i holluar 1:3 dhe 1:10. tretësirat me përqendrime molare 0,5 dhe 3 mol/dm3:

Acidi klorhidrik me pastërti të veçantë sipas GOST 14261. dendësia 1,19 g/cm 3, i holluar 1:1. tretësirë me përqendrim molar 9 mol/dm 3:

Jodidi i kaliumit sipas GOST 4232:

Tetraklorur karboni sipas GOST 20288. distiluar;

Alkooli etilik teknik i korrigjuar sipas GOST 18300:

Acidi molibdat i amonit sipas GOST 3765. tretësirë 10 g/dm 3 në një tretësirë të acidit sulfurik 3 mol/dm 3:

Hidrazin sulfat sipas GOST 5841. tretësirë e përqendrimit në masë 5 g/dm 3:

Alum feroamoniumi sipas. Përqendrimi në masë i tretësirës 100 g/dm 3:

Karbonat natriumi 10-ujë sipas GOST 84. tretësirë e ngopur:

Hidroksidi i natriumit sipas GOST 4328. tretësirë me përqendrim molar 1 mol/dm 3:

Permanganat kaliumi sipas GOST 20490. tretësirë me përqendrim molar 0,06 mol/dm 3;

Klorur amoniumi sipas GSST 3773. Përqendrimi në masë i tretësirës 20 g/dm 3;

Triklorur titani sipas (7), përqendrimi në masë tretësirë 400 g/dm 3;

Titani sipas GOST 19807:

Anhidridi i arsenikut sipas GOST 1973;

Filtrat janë të aerosolizuar ose të ngjashëm.

Shënime

7.3 Metoda e matjes

Metoda bazohet në fotometrinë e një kompleksi arsenik-molibden me ngjyrë. Arseniku izolohet paraprakisht me amoniak me precipitim së bashku me hidroksid hekuri dhe nxjerrjen e mëvonshme të arsenikut me tetraklorur karboni.

7.4 Përgatitja për të marrë matje

741 Nice rlptiorlp për grafikë plg.trliiiiii vjenwirllchnlgl

Gjatë përgatitjes së tretësirës A me përqendrim masiv të arsenikut prej 0,1 mg/cm3, një kampion anhidridi arsenoz me peshë 0,0266 g vendoset në një balonë me vëllim elektronik me kapacitet 200 cm3, 2 cm3 tretësirë hidroksidi natriumi dhe 50 cm3 ujë. shtohen dhe përzihen derisa mostra të tretet. Pas kësaj, shtoni 3 cm 3 tretësirë të acidit sulfurik me një përqendrim molar 0,5 mol/dm 3. shtoni ujë në shenjë dhe përzieni.

Gjatë përgatitjes së tretësirës B me një përqendrim masiv të arsenikut 0,01 mg/cm 3, një pjesë 10 cm 3 e tretësirës A vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 100 cm 3, shtohet me ujë në shenjë dhe përzihet.

7.4.2 Ndërtimi i një grafiku kalibrues

8 shtatë balona vëllimore me kapacitet 50 cm 3 secili vend 0,0; 0,5: 1,0; 1.5; 2.0; 2.5; dhe 3,0 cm 3 tretësirë B. që i përgjigjet 0,00; 0,005; 0,010; 0,015: 0,020; 0,025 dhe 0,030 mg arsenik. 8 shtoni 40 cm 3 ujë në çdo balonë dhe vazhdoni siç tregohet në 7.5. Tretësira referuese është një tretësirë që nuk përmban arsenik.

Bazuar në vlerat e marra të densitetit etik dhe fraksioneve masive përkatëse të arsenikut, ndërtohet një grafik kalibrimi në koordinata drejtkëndore.

7.4.3 Përgatitja e një tretësire të acidit klorhidrik me një përqendrim molar 9 mol/dm 3

Kur përgatitet një tretësirë e acidit klorhidrik me një përqendrim molar 9 mol/dm 3, acidi pastrohet nga arseniku: 10 g jodur kaliumi tretet në 500 cm 3 acid klorhidrik, tretësira transferohet në një gyp ndarës me Kapaciteti 000 cm 3, shtohet 25 cm 3 tetraklorur karboni, tundet për 2 min, shtresa organike hidhet në një gyp ndarës 25 cm tetraklorur karboni. para përdorimit.

7.4.4 Përgatitja e tretësirës së molibdatit të amonit, përqendrimi në masë 10 g/dm 3

Kur përgatitet një tretësirë e molibdatit të amonit me një përqendrim masiv prej 10 g/dm3, reagjenti rikristalizohet dy herë nga një tretësirë alkooli përpara përdorimit: një kampion kripe me peshë 70 g vendoset në një balonë konike me kapacitet 750 cm3, 400. cm3 ujë të nxehtë shtohet dhe filtrohet dy herë përmes një filtri të dendur. Filtratit i shtohet 250 cm 3 alkool etilik dhe mbahet për 1 orë në temperaturën e dhomës, pas së cilës kristalet thithen duke përdorur një hinkë Buchner. Molibdati i amonit që rezulton tretet dhe rikristalizohet përsëri. Kristalet thithen përsëri duke përdorur një hinkë Buchner, lahen 2-3 herë me alkool etilik në pjesë prej 20 deri në 30 cm 3, pas së cilës kristalet thahen në ajër.

7.4.5 Kur përgatisni një tretësirë të molibdate hydrazine, vendosni 50 cm 3 tretësirë të molibdatit të amonit në një balonë vëllimore me kapacitet 100 cm 3, shtoni 5 cm 3 tretësirë hidrazine, shtoni ujë në shenjë dhe përzieni. Zgjidhja përdoret e sapo përgatitur.

7.4.6 Gjatë përgatitjes së tretësirës së alumit të ferroamonit, një kampion kripe me peshë 10 g vendoset në një gotë me kapacitet 25 C cm 3, shtohen 5 cm 3 acid nitrik dhe 70 cm 3 ujë. Tretësira nxehet derisa mostra të tretet, ftohet dhe filtrohet përmes një filtri me densitet të mesëm. Filtri është hedhur poshtë. dhe filtrati hollohet me ujë në një vëllim prej 100 cm 3.

7.4.7 Gjatë përgatitjes së tretësirës së sulfatit të titanit, 2,0 g titan vendoset në një balonë Kjeldahl me kapacitet 100 cm 3 me kondensator refluks dhe shtohet 40 cm 3 acid sulfurik i holluar 1:3. Pas shkrirjes shtoj* acid sulfurik, i holluar 1:10. deri në një vëllim prej 100 cm 3. Tretësira ruhet në një atmosferë të dioksidit të karbonit.

7.5 Marrja e matjeve

Një kampion bakri me masën e treguar në tabelën 6 vendoset në një gotë me kapacitet 400 cm 3 ose një balonë konike me kapacitet 500 cm 3 dhe shtohet acidi nitrik i holluar 1:1. në sasinë e treguar në tabelën 6. Ngroheni derisa mostra të tretet dhe të hiqen oksidet e azotit.

Tabela 6

Tretësirës që rezulton i shtohen 100 cm 3 ujë. 1 cm 3 tretësirë e aluminit të amonit ferrik nxehet në një temperaturë nga 60 * C deri në 70 ° C dhe arseniku dhe hidroksidi i hekurit precipitohen me një zgjidhje të karbonatit të natriumit. Tretësira me precipitat vihet në valë dhe lihet në temperaturë nga 40 * C deri në 50 * C për 20 minuta derisa precipitati të mpikset.

Precipitati filtrohet në një filtër me densitet mesatar dhe lahet 3-4 herë me tretësirë të klorurit të amonit. Më pas precipitati shpërndahet në filtër në 25 cm 3 acid klorhidrik, i holluar 1:1. lani filtrin 2-3 herë me ujë të nxehtë. Në filtrat shtohen 100 cm 3 ujë, nxehen në një temperaturë prej 60 * C deri në 70 * C dhe arseniku dhe hidroksidi i hekurit precipitohen përsëri. Precipitati filtrohet përmes të njëjtit filtër dhe lahet 3-4 herë me ujë të nxehtë.

E tretim kekun e filtrit në 25 cm 3 acid klorhidrik, të holluar 1:1. grumbullimi i filtratit në një gotë në të cilën kryhej precipitimi. Filtri lahet 3-4 herë me ujë të nxehtë dhe hidhet.

Hekuri dhe arseniku reduktohen në filtrat duke shtuar me pika një tretësirë të sulfatit të titanit ose klorurit të titanit derisa tretësira të zbardhet dhe më pas 1-2 pika të tjera.

Tretësira vendoset në një gyp ndarës me kapacitet 250 cm 3, shtohet trefishi i vëllimit të acidit klorhidrik të pastruar, shtohet 30 cm 3 tetraklorur karboni dhe nxirret për 2 minuta. Pas zbutjes, shtresa organike derdhet në një gyp tjetër ndarës dhe të parës i shtohen edhe 15 cm 3 tetraklorur karboni dhe ekstraktimi përsëritet.

Ekstraktet organike të kombinuara lahen me 20 cm 3 acid klorhidrik me përqendrim molar 9 mol/dm 3 për 20 s, më pas në shtresën organike shtohen 15 cm 3 ujë dhe arseniku riekstraktohet për 2 minuta. Shtresa organike ndahet dhe nxjerrja me shirita përsëritet në të njëjtat kushte.

shtresat ujore hidhen në një balonë pjepri 50 cm 3, hidhet një tretësirë me permanganat kaliumi me pika derisa të fitohet një ngjyrë rozë e qëndrueshme, e cila më pas shkatërrohet duke shtuar një tretësirë hidrazine me pika. Shtoni 4 cm 3 tretësirë hidrazine-molibdeni të sapopërgatitur në balonë dhe vendoseni balonën në një banjë me ujë të vluar për 15 minuta.

Pastaj tretësira ftohet dhe uji i shtohet shenjës. Dendësia optimale matet duke përdorur një spektrofotometër ose fotokolorimetër në një gjatësi vale prej 610 nm në një kuvetë me një trashësi shtresë optimale. Uji përdoret si zgjidhje referimi.

Matjet kryhen në përputhje me udhëzimet e funksionimit për spektrofotometrin ose fotokolorimetrin, masa e arsenikut në miligramë përcaktohet sipas lakores së kalibrimit.

7.6 Përpunimi i rezultateve të matjeve

7.6.1 Pjesa masive e arsenikut X.%, e llogaritur me formulën

ku m është masa e arsenikut e gjetur nga kurba e kalibrimit, mg: t 2 është masa e arsenikut e marrë nga rezultatet e një eksperimenti bosh, mg: t është masa e kampionit të bakrit. G.

7.6.2 Vlera mesatare aritmetike e dy përcaktimeve paralele merret si rezultat i matjes, me kusht që diferenca absolute midis tyre në kushte përsëritshmërie të mos kalojë vlerat (me një probabilitet besimi prej P = 0,95) të kufirit të përsëritshmërisë r. dhënë në tabelën 5.

Nëse mospërputhja midis rezultateve më të mëdha dhe më të vogla të përcaktimeve paralele tejkalon kufirin e përsëritshmërisë, ndiqni procedurat e përshkruara në GOST ISO 5725-6 (nënklauzola S.2.2.1).

7.6.3 Mospërputhjet midis rezultateve të matjeve të marra në dy laboratorë nuk duhet të kalojnë vlerat kufi të riprodhueshmërisë të dhëna në tabelën 5. Në këtë rast, vlera mesatare aritmetike e tyre mund të merret si rezultat përfundimtar. Nëse ky kusht nuk plotësohet, mund të përdoren procedurat e përcaktuara në GOST ISO 5725-6 (klauzola 5.3.3).

8 Metoda fotometrike për matjen e pjesës masive të silikonit

8.1 Karakteristikat e treguesve të saktësisë së matjes

Treguesit e saktësisë për matjen e pjesës masive të silikonit korrespondojnë me karakteristikat e dhëna në Tabelën 7 (në P - 0,95;.

Vlerat e kufijve të përsëritshmërisë dhe riprodhueshmërisë së matjeve me një probabilitet besimi prej P - 0,95 janë dhënë në tabelën 7.

Tabela 7 - Vlerat e treguesit të saktësisë, kufijtë e përsëritshmërisë dhe riprodhueshmëria e matjeve të shtimit në masë të silikonit në një nivel besimi prej P = 0,95

Përqindje

8.2 Instrumente matëse, pajisje ndihmëse, materiale, solucione

Gjatë kryerjes së matjeve, përdoren instrumentet matëse dhe pajisjet ndihmëse të mëposhtme:

Spektrofotometër ose fotokolorimetër me të gjithë aksesorët, që siguron matje në gjatësi vale nga 750 deri në 800 nm;

Instalimi për elektrolizë:

pH metër;

Xhami i orës:

Tasat dhe kupat e platinit sipas GOST 6563:

Shkallët laboratorike të klasës së saktësisë speciale sipas GOST 24104;

Syzet N-1-250ТХС sipas GOST 25336;

Balona volumetrike 2*50*2.2*100*2.2*1000*2 sipas GOST 1770:

Pipetat jo më të ulëta se klasa e dytë e saktësisë sipas GOST 29169 dhe GOST 29227.

Gjatë kryerjes së matjeve, përdoren materialet dhe zgjidhjet e mëposhtme:

Uji i distiluar sipas GOST 6709:

Acidi nitrik me pastërti të veçantë sipas GOST 11125, i holluar 2:1.1:1:

Acidi sulfurik sipas GOST 4204, i holluar 1:1:

Amoniak ujor sipas GOST 3760;

Acidi citrik sipas GOST 3652. tretësirë e përqendrimit në masë 500 g/dm e;

Acidi molibdat i amonit sipas GOST 3765, dy herë i rikristalizuar: një tretësirë me përqendrim masiv 100 g/dm 3 që përmban 25 cm 3 amoniak në 500 cm 3;

Klorur kallaji ps. tretësirë e përqendrimit në masë 10 g/dm 3 në acid klorhidrik, i holluar 1:1;

Karbonat natriumi sipas GOST 84:

Oksidi i silicit (IV) sipas GOST 9428. i kalcinuar në 1000 * C deri në peshë konstante:

Letër treguese universale sipas (9).

Shënime

2 Lejohet përdorimi i reagentëve të prodhuar në përputhje me dokumentet e tjera rregullatore, me kusht që ato të ofrojnë karakteristikat metrologjike të rezultateve të matjeve të dhëna në këtë standard.

8.3 Metoda e matjes

Metoda bazohet në matjen e densitetit optik në një gjatësi vale nga 750 deri në 800 nm të një kompleksi silikoni me ngjyrë blu me melibdate amonit.

8.4 Përgatitja për të marrë matje

8.4.1 Përgatitja e tretësirave për ndërtimin e një lakore kalibrimi

Gjatë përgatitjes së tretësirës A me një përqendrim masiv të silikonit prej 0,04 mg/cm 3, një mostër e dioksidit të silikonit me peshë 0,0856 g vendoset në një kavanoz platini dhe shkrihet me 1,0 g karbonat natriumi në një temperaturë nga 900 * C deri në 1000 * C. . Lidhja shpëlahet me ujë të nxehtë, ftohet, vendoset një balonë e vëllimit me kapacitet 1000 cm 3, i shtohet ujë në shenjë dhe përzihet.

Gjatë përgatitjes së tretësirës B me përqendrim masiv të silikonit 0,004 mg/cm 3, një pjesë 10 cm 3 e tretësirës A vendoset në një enë matëse me kapacitet 100 cm 3 dhe shtohet me ujë në shenjë. Tretësira përgatitet para përdorimit dhe ruhet në enë polietileni.

8.4.2 Ndërtimi i një grafiku kalibrues

Vendoseni 0.0 në gjashtë balona vëllimore me kapacitet 50 cm 3 secila; 0,5: 1,0: 2,0; 5.0 dhe 10 cm 3 tretësirë B. që i përgjigjet OD 0.002; 0,004; 0,008; 0,020 dhe 0,040 mg silic. Nga 15 deri në 20 cm 3 ujë derdhet në çdo balonë dhe neutralizohet me amoniak ose acid nitrik në një pH prej 1,2 deri në 1,4 (sipas letrës treguese ose pH metër). Më pas shtoni 2 cm 3 tretësirë të acidit citrik dhe lërini tretësirat të qëndrojnë për 5 minuta të tjera. Pas kësaj, 5 cm 3 tretësirë të molibdatit të amonit dhe 0,2 cm 3 tretësirë diklorur kallaji derdhen në balona, mbushen me ujë deri në shenjë dhe përzihen.

Bazuar në vlerat e marra të densitetit optik dhe përqendrimet përkatëse të silikonit, ndërtohet një grafik kalibrimi.

8.5 Marrja e matjeve

8.5.1 Një mostër bakri me peshë 2.0000 g (me një pjesë masive të silikonit deri në 0.002%) ose 0.5000 g (me një pjesë të masës së silikonit mbi 0.002%) vendoset në një gotë me kapacitet 250 cm 3, 20 Shtohet cm 3 acid nitrik i holluar 1:1. dhe 5 cm 3 acid sulfurik, i holluar 1:1. mbulojeni gotën me gotë dhe lëreni pa u ngrohur derisa të ndalojë çlirimi i oksideve të azotit. Xhami hiqet, lahet me ujë mbi gotë dhe tretësira nxehet derisa mostra të tretet. Pastaj shtoni nga 150 deri në 180 cm 3 ujë, ngrohni tretësirën në një temperaturë prej 40 °C. Elektrodat rrjetë platini zhyten në tretësirë dhe elektroliza kryhet për 2-2,5 orë me një densitet të rrymës prej 2 deri në 3 A/dm 2. tension nga 2.2 në 2.5 V me nxitje.

Kur tretësira bëhet e pangjyrë, elektrodat hiqen, lahen me ujë dhe elektroliti avullohet në një vëllim prej 10 deri në 15 cm 3. Ftoheni, shtoni ujë në një vëllim prej 20 cm 3 dhe neutralizoni me amoniak ose acid nitrik të holluar 2:1. në një vlerë pH prej 1,2 deri në 1,4 (duke përdorur letër treguese ose një matës pH). Shtoni 2 cm 3 acid citrik dhe lëreni të qëndrojë për 5 minuta. Tretësira transferohet në një balonë vëllimore me kapacitet 50 cm 3 dhe shtohet 5 cm 3 tretësirë e molibdatit të amonit. 0,2 cm 3 tretësirë diklorur kallaji, shtoni ujë në shenjë dhe përzieni.

Dendësia optike e tretësirës matet duke përdorur një spektrofotometër ose fotokolorimetër në një gjatësi vale nga 750 deri në 800 nm në një kuvetë me një trashësi shtresë optimale. Zgjidhja e referencës është zgjidhja boshe.

Matjet kryhen në përputhje me udhëzimet e funksionimit për spektrofotometrin ose fotokolorimetrin, masa e silikonit në miligramë përcaktohet sipas grafikut të kalibrimit;

8.6 Përpunimi i rezultateve të matjeve

8.6.1 Pjesa masive e silikonit X.%. llogaritur me formulë

ku m t është masa e silikonit të gjetur nga grafiku i kalibrimit, mg t është masa e kampionit të bakrit. G.

8.6.2 Vlera mesatare aritmetike e dy përcaktimeve paralele merret si rezultat i matjes, me kusht që diferenca absolute midis tyre në kushtet e përsëritshmërisë të mos kalojë vlerat (me një probabilitet besimi prej P - 0,95) të kufirit të përsëritshmërisë r. dhënë në tabelën 7.

8.6.3 Mospërputhjet midis rezultateve të matjeve të marra në dy laboratorë nuk duhet të kalojnë vlerat kufi të riprodhueshmërisë të dhëna në tabelën 7. Në këtë rast, vlera mesatare aritmetike e tyre mund të merret si rezultat përfundimtar. Nëse ky kusht nuk plotësohet, mund të përdoren procedurat e përcaktuara në GOST ISO 5725-6 (klauzola 5.3.3).

9 Metoda ekstrakte-fotometrike për matjen e pjesës së masës

nikelit

9.1 Karakteristikat e treguesve të saktësisë së matjes

Saktësia e matjeve të pjesës masive të nikelit korrespondon me karakteristikat e dhëna në tabelën 8 (në P - 0,95).

Vlerat e kufijve të përsëritshmërisë dhe riprodhueshmërisë së matjeve me një probabilitet besimi prej P - 0,95 janë dhënë në tabelën 8.

Tabela 8 - Vlerat e treguesit të saktësisë, kufijtë e përsëritshmërisë dhe riprodhueshmëria e matjeve të fraksionit masiv të nikelit me një probabilitet besimi prej P = 0,95

Përqindje

Gama e matjes së fraksionit të masës së nikelit	Pokeitel of languor në A	(machennya absolute)
Gama e matjes së fraksionit të masës së nikelit	Pokeitel of languor në A	përsëritshmëria g(l *2)	riprodhueshmëria
Nga O.OOOYU deri në 0.00020 përfshirëse.
St. 0,0002 » 0,0005 x
» 0,0005 » 0,0010 x
» 0,0010 » 0,0020 x
» 0,0020 » 0,0050 >-

9.2 Instrumente matëse, pajisje ndihmëse, materiale, solucione

Gjatë kryerjes së matjeve, përdoren instrumentet matëse dhe pajisjet ndihmëse të mëposhtme:

Spektrofotometër ose fotokolorimetër me të gjithë aksesorët, që lejon matjet në gjatësi vale nga 520 në 540 nm:

Instalimi për elektrolizë:

Pllaka ngrohëse sipas . duke siguruar një temperaturë ngrohjeje deri në 400 * C ose të ngjashme:

Elektroda rrjetë platini sipas GOST 6563:

Shkallët laboratorike të klasës së saktësisë speciale sipas GOST 24104;

Balona volumetrike 2-50*2.2-100-2.2-1000-2 sipas GOST 1770;

Gota V-1-100 THS. V-1-400 THS sipas GOST 25336;

Balona konike Kn-2-1000-29/32 THS sipas GOST 25336;

Hinkë ndarës VD-1-50 HS. VD-1-100 HS sipas GOST 25336;

Pipeta të së paku klasës së dytë të saktësisë sipas GOST 29169 dhe GOST 29227.

Gjatë kryerjes së matjeve, përdoren materialet dhe zgjidhjet e mëposhtme:

Acidi nitrik sipas GOST 4461;

Acidi klorhidrik sipas GOST 3118 dhe një tretësirë me përqendrim masiv prej 0,5 mol/dm 3;

Amoniaku ujor sipas GOST 3760. i holluar 2:98:

Hidroksid natriumi sipas GOST 4328. tretësirë me përqendrim molar 40 mol/dm 3;

Dimvtilglioksimi sipas GOST 5828. tretësirë me përqendrim masiv 10 g/dm e në alkool etilik dhe e njëjta në tretësirë hidroksid natriumi;

Persulfat i amonit sipas GOST 20478, tretësirë e përqendrimit në masë 100 g/dm 3;

Kloroform sipas GOST 20015;

Hidroksilamine hidroklorur sipas GOST 5456. tretësirë me përqendrim masiv prej 100 g/dm 3;

Citrati i natriumit i trezëvendësuar sipas GOST 22280. Përqendrimi në masë i tretësirës 100 g/dm 3;

Trietanolamina nga . Përqendrimi në masë i tretësirës 100 g/dm 3:

Tartrat kalium-natriumi sipas GOST 5845. Përqendrimi në masë i tretësirës 100 g/dm 3;

Kloruri i amonit sipas GOST 3773. Përqendrimi i masës së tretësirës 60 g/dm 3;

Kripë dinatriumi etilendiamin-N. N. N". N'-tetraacetik acid. 2-ujë (trilon B) sipas GOST 10652, tretësirë me përqendrim molar 0,05 mol/dm 3:

Fenolftalinë sipas . tretësirë e përqendrimit në masë 0,10 g/dm 3 në alkool etilik;

Peroksid hidrogjeni sipas "OST 10929:

nikel primar sipas GOST 849;

Sulfati i nikelit (I) sipas GOST 4465.

Shënime

2 Përdorimi i reagentëve të prodhuar në përputhje me dokumente të tjera rregullatore lejohet me kusht që të ofrojnë karakteristikat metrologjike të rezultateve të matjeve të dhëna në këtë standard.

9.3 Metoda e matjes

Metoda bazohet në matjen e densitetit optik të një përbërje komplekse me ngjyrë të nikelit me dimetilglioksimum në një gjatësi vale nga 520 në 540 nm. Bakri ndahet paraprakisht me elektrolizë.

9.4 Përgatitja për të marrë matje

9.4.1 Përgatitja e tretësirave për ndërtimin e një lakore kalibrimi

Gjatë përgatitjes së tretësirës A me një përqendrim masiv të nikelit prej 0,1 mg/cm 3, një mostër e nikelit metalik me peshë 0,1000 g vendoset* në një balonë konike me kapacitet 1000 cm 3, shtohet 5 deri në 10 cm 3 acid klorhidrik. me shtimin e 2 - 3 cm 3 peroksid hidrogjeni. Pas tretjes së kampionit, tretësira ftohet dhe shtohet 5 deri në 7 cm 3 acid sulfurik i holluar 1:1. tretësira avullohet derisa të shfaqen avuj të trashë të bardhë të acidit sulfurik. Tretësira ftohet, shtohet 100 deri në 120 cm 3 ujë, nxehet derisa të treten kripërat dhe ftohet sërish. Vendoseni tretësirën në një enë vëllimore 1000 cm 3, shtoni ujë në shenjë dhe përzieni.

E njëjta zgjidhje mund të përgatitet nga sulfati i nikelit: një mostër kripe me peshë 0,4784 g vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 1000 cm 3 dhe shtohet 100 deri në 200 cm 3 ujë. 1 cm 3 acid sulfurik, përzieni derisa mostra të tretet, shtoni ujë në shenjë dhe përzieni.

Kur përgatitet tretësira B me një përqendrim masiv të nikelit prej 0,01 mg/cm 3, një sasi 10 cm 3 e tretësirës A vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 100 cm 3 dhe 1 cm 3 acid sulfurik i holluar 1:1. shtohet. shtoni ujë në shenjë dhe përzieni.

Gjatë përgatitjes së tretësirës B me një përqendrim masiv të nikelit prej 0,002 mg/cm 3, një sasi prej 10 cm 3 e tretësirës B vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 50 cm 3 dhe 0,5 cm 3 acid sulfurik i holluar 1:1. shtuar. shtoni ujë në shenjë dhe përzieni.

9.4.2 Gjatë përgatitjes së acideve për tretje, përzieni 500 cm 3 acid sulfurik me 1250 cm 3 ujë, pas ftohjes shtoni 350 cm 3 acid nitrik dhe përzieni.

9.4.3 Ndërtimi i një grafiku kalibrues

8 gjashtë balona vëllimore me kapacitet 50 cm 3 secili vend 0.0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 dhe 6.0 cm 3 të tretësirës 8. që i përgjigjet 0.0; 0,002 0,004; 0,006; 0,008 dhe 0,012 mg nikel. Në çdo balonë hidhet ujë deri në një vëllim Nr. cm 3, më pas 2 cm 3 tretësirë tartrati kalium-natriumi dhe 6 cm 3 tretësirë hidroksidi natriumi derdhen radhazi. 5 dhe 3 tretësirë të dimetilglioksimit në një tretësirë të hidroksidit të natriumit dhe pasi të keni shtuar çdo reagent, përzieni. Pas 5-7 minutash, shtoni 5 cm 3 tretësirë Trilon B dhe 5 cm 3 tretësirë të klorurit të amonit, shtoni ujë në shenjë dhe përzieni.

Dendësia optike e tretësirës matet pas 7-10 minutash duke përdorur një spektrofotometër ose fotokolorimetër në një gjatësi vale nga 520 në 540 nm në një kuvetë me një trashësi shtresë optimale. Zgjidhja e referencës është uji.

Bazuar në vlerat e marra të densitetit optik dhe përqendrimet përkatëse të nikelit, ndërtohet një grafik kalibrimi.

9.5 Marrja e matjeve

9.5.1 Vendoset një kampion bakri me peshë 2.0000 g filxhan matës me kapacitet 400 cm 3, shtoni nga 20 deri në 25 cm 3 përzierje acidesh për t'u tretur dhe ngrohur derisa mostra të tretet dhe të hiqen oksidet e azotit. Tretësira ftohet, shtohen 150 deri në 160 cm 3 ujë, elektroda rrjetë platini vendosen në gotë dhe elektroliza kryhet me rrymë 2 deri në 2,5 A dhe tension 2 deri në 2,5 V. Pas përfundimit të elektrolizës, elektrodat hiqen nga tretësira dhe lahen me alkool (në bazë të 10 cm 3 alkool për përcaktim), pastaj me ujë.

Elektroliti avullohet kur nxehet në një vëllim prej 50 deri në 70 cm 3 dhe, pasi ftohet, vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 100 cm 3 dhe mbushet deri në pikën me ujë.

8, në varësi të fraksionit masiv të nikelit dhe bakrit, zgjidhni një pjesë 5.10. 20 cm 3 . E vendosim në një gyp ndarës me kapacitet 100 cm3, e hollojmë me ujë në një vëllim 50 cm3 dhe i shtojmë 1 cm3 tretësirë trietanolamine. 5 cm 3 tretësirë citrat natriumi. 2 cm 3 tretësirë hidroklorur hidroksilamine dhe përziejeni tretësirën. Më pas shtoni 2-3 pika tretësirë fenolftaleinë dhe shpëlajeni me amoniak derisa të shfaqet një ngjyrë rozë dhe më pas 2-3 pika të tjera amoniak.

10 cm 3 e tretësirës alkoolike të dimvtilglioksimit derdhen në një gyp ndarës. pas 2-3 minutash, 10 cm 3 kloroform dhe nxirren për 1 minutë. Shtresa organike hidhet në një gyp tjetër ndarës me kapacitet 50 cm3 dhe në shtresën ujore i shtohen edhe 5 cm3 kloroform të tjera dhe nxjerrja përsëritet. Ekstrakti i shtohet porcionit të parë dhe shtresa ujore hidhet.

Shtesat e kombinuara shtoni 15 cm 3 amoniak, të holluar 2:98. dhe nxirret për 1 minutë. Shtresa ujore hidhet dhe në shtresën organike shtohet 15 cm 3 tretësirë amoniaku dhe ekstraktimi përsëritet. Shtresa ujore hidhet sërish.

Për të nxjerrë nikelin nga ekstrakti i kloroformit, 15 cm 3 tretësirë të acidit klorhidrik me përqendrim molar 0,5 mol/dm 3 hidhen në një gyp ndarës dhe tunden fort për 1 minutë. Shtresa organike hidhet në një gyp tjetër ndarës me kapacitet 50 cm 3 dhe riekstraktimi përsëritet me 15 cm 3 tretësirë të acidit klorhidrik me përqendrim molar 0,5 mol/dm 3 . Shtresa organike hidhet dhe shtresa e acidit klorhidrik hidhet në një gotë me kapacitet 100 cm 3 dhe avullohet në kripëra të thata.

Nga 1 deri në 2 cm 3 të një përzierje të acideve nitrik dhe klorhidrik (1:3) shtohet në mbetjen e thatë dhe avullohet përsëri në kripëra të trasha. Pastaj shtoni 1 cm 3 acid klorhidrik dhe avulloni deri në tharje. Mbetjes së thatë i shtohet nga 0,5 deri në 1 cm 3 acid klorhidrik me përqendrim molar 0,5 mol/dm 3, nga 8 deri në 10 cm 3 ujë dhe tretësira transferohet në një balonë vëllimore me kapacitet 50. cm 3.

Aplikojeni në solucionin në balonë në mënyrë sekuenciale, duke e përzier pasi të keni shtuar çdo reagent. 2 cm 3 tretësirë tartrati kalium-natriumi. 5 cm 3 tretësirë të sulfatit të kadmiumit të amonit dhe më pas vazhdoni matjen siç përshkruhet në 9.4.3.

Matjet kryhen në përputhje me udhëzimet e funksionimit për spektrofotometrin ose fotokolorimetrin, masa e nikelit në miligramë përcaktohet sipas grafikut të kalibrimit;

9.6 Përpunimi i rezultateve të matjeve

9.6.1 Pjesa masive e nikelit X, %. llogaritur me formulë

ku mi është masa e nikelit e gjetur nga kurba e kalibrimit, mg; m2 është masa e nikelit e marrë nga rezultatet e një eksperimenti bosh, mg; t është masa e kampionit të bakrit. G.

9.6.2 Vlera mesatare aritmetike e dy përcaktimeve paralele merret si rezultat i ndryshimeve, me kusht që diferenca absolute midis tyre në kushtet e përsëritshmërisë të mos kalojë vlerat (me një probabilitet besimi prej P - 0,95) të kufirit të përsëritshmërisë r dhënë në tabelën 8.

Nëse mospërputhja midis rezultateve më të mëdha dhe më të vogla të përcaktimeve paralele tejkalon kufirin e përsëritshmërisë, ndiqni procedurat e përcaktuara në GOST ISO 5725*6 (nënklauzola 5.2.2.1).

9.6.3 Mospërputhjet midis rezultateve të matjeve të marra në dy laboratorë nuk duhet të kalojnë vlerat kufi të riprodhueshmërisë të dhëna në tabelën 8. Në këtë rast, vlera mesatare aritmetike e tyre mund të merret si rezultat përfundimtar. Nëse ky kusht nuk plotësohet, mund të përdoren procedurat e përcaktuara në GOST ISO 5725*6 (klauzola 5.3.3).

10 Metoda spektrofotometrike për matjen e pjesës masive të selenit

10.1 Karakteristikat e treguesve të saktësisë së matjes

Treguesit e saktësisë për matjen e pjesës masive të selenit korrespondojnë me karakteristikat e dhëna në Tabelën 9 (në P - 0,95)

Vlerat e kufijve të përsëritshmërisë dhe riprodhueshmërisë së matjeve në një nivel besimi prej P = 0,95 janë dhënë në Tabelën 9.

Tabela 9 - Vlerat e treguesit të saktë gi. kufijtë e përsëritshmërisë dhe riprodhueshmërisë së matjeve të fraksionit masiv të selenit në një nivel besimi prej P = 0,95

Përqindje

Gama matëse e fraksionit masiv të selenit	Indeksi i saktësisë i D	(vlerat absolute)
Gama matëse e fraksionit masiv të selenit	Indeksi i saktësisë i D	besnikërinë	riprodhueshmëria
Nga 0.00010 deri në 0.00020 përfshirëse
St. 0.0002 dhe 0.0005 "
» 0,0005 » 0,0010 a
> 0,0010 » 0,0020 a
» 0,0020 » 0,0040 »
» 0,0040 » 0,0100 »

10.2 Instrumente matëse, pajisje ndihmëse, materiale, solucione

Gjatë kryerjes së matjeve, përdoren instrumentet matëse dhe pajisjet ndihmëse të mëposhtme:

Spektrofotometër ose fotokolorimetër me të gjithë aksesorët, që siguron matje në një gjatësi vale 335 nm;

Një pllakë ngrohëse sipas "1]. Siguron një temperaturë ngrohjeje deri në 400 * C. ose të ngjashme;

Banja me ujë;

Xhami i orës;

Peshore laboratorike të klasës së saktësisë speciale sipas GSST 24104;

Balona volumetrike 2-100-2.2-500*2 sipas GOST 1770;

Balona konike Kn-2-100 THS. Kn-2-250 THS sipas GOST 25336;

Gypat ndarës VD-M00 HS sipas GOST 25336;

Buretat M-2-25-0,05 sipas GOST 29251;

Gota V-1-100 THS. V-1-250 THS sipas GOST 25336;

Pipeta të së paku klasës së dytë të saktësisë sipas GOST 29169 dhe GOST 29227.

Gjatë kryerjes së matjeve, përdoren materialet dhe zgjidhjet e mëposhtme:

Ujë i distiluar sipas GOST 6709;

Acidi sulfurik sipas GOST 4204, i holluar 1:1;

Acidi nitrik sipas GOST 4461, i holluar 1:1;

Acidi klorhidrik sipas GOST 3118;

Uji i amoniakut sipas GOST 3760:

Acidi fosforik sipas GOST 6552:

Acidi formik sipas GOST 5648:

Kripë dinatriumi eti tokë iamine-N. N. N. "N"-tetraacetik acid 2-jodik (trilon B) sipas GOST 10652, tretësirë me përqendrim molar 0,1 mol/dm 3;

Benzeni sipas GOST 5955;

Tolueni sipas GOST 5789;

Hidroklorur opmo-fenilendiamine sipas. tretësirë e përqendrimit në masë 10 g/dm 3 (përdorni të sapopërgatitur). Lejohet të përdoret një reagent me shkallë më të ulët analitike;

Seleni teknik sipas GOST 10298:

Shënime

10.3 Metoda e matjes

Metoda bazohet në matjen e densitetit optik të një përbërje komplekse të selenit me orto-fenilendiamine. ekstraktohet me benzen ose toluen. Ndikimi ndërhyrës i bakrit eliminohet duke shtuar një tepricë të reagentit, hekur - me acid fosforik, bismut - me Trilon B.

10.4 Përgatitja për të marrë matje

10.4.1 Përgatitja e tretësirave për ndërtimin e një lakore kalibrimi

Gjatë përgatitjes së tretësirës A me përqendrim masiv të selenit prej 0,1 mg/cm 3, një kampion seleni me peshë 0,0500 g vendoset në një gotë me kapacitet 100 cm 3, shtohet 7 deri në 10 cm 3 acid nitrik, selen tretet kur nxehet në një banjë uji dhe shtohet 10 cm 3 acid klorhidrik. Nga 15 deri në 20 cm 3 ujë shtohet në tretësirë, ftohet dhe transferohet në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3, nga 15 deri në 20 cm 3 acid klorhidrik, i hidhet ujë në shenjë dhe përzihet.

Gjatë përgatitjes së tretësirës B me përqendrim masiv të selenit prej 0,001 mg/cm 3, një sasi prej 5 cm 3 e tretësirës A vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3, shtohet 5 cm 3 acid klorhidrik, uji shtohet në shenjë dhe përzihet.

10.4.2 Ndërtimi i një grafiku kalibrues

Në nëntë dhëmbëza konike me kapacitet 100 cm 3 secila, vendoset 0.0: 0.5: 1.0: 2.0; 3.0: 5.0; 7.0: 10.0 dhe 15.0 cm 3 të tretësirës B. që i përgjigjet 0; 0,0005: 0,0010; 0,0020; 0,0030; 0,0050; 0,0070; 0.0100 dhe 0.0150 mg selen. Tretësirat hollohen me ujë në një vëllim prej 30 deri në 35 cm 3 dhe shtohet 1 cm 3 acid formik. 5 cm 3 acid ortofosforik. 0,5 cm 3 tretësirë Trilon B dhe më pas hidhni amoniak në pH 1 (duke përdorur letër treguese universale). Pas kësaj, shtoni 3 cm 3 tretësirë orto-fenilendiamine dhe lëreni për 20-25 minuta.

Tretësira që rezulton vendoset në një gyp ndarës me kapacitet 100 cm 3, 5 cm 3 benzen ose tolusla derdhen nga një biretë dhe nxirret për 2 minuta. Ekstrakti derdhet në një gotë të thatë dhe dendësia e tij optike matet në një spektrofotometër në një gjatësi vale prej 335 nm në një kuvetë me trashësi shtresë 10 mm.

Tretësira e referencës është benzeni (tolueni).

Bazuar në vlerat e marra të densitetit optik dhe përqendrimeve përkatëse të selenit, ndërtohet një grafik kalibrimi.

10.5 Marrja e matjeve

Dy mostra bakri me peshë nga 1.0000 deri në 2.0000 g në përputhje me Tabelën 10 vendosen në gota me kapacitet 250 cm 3. Një solucion seleni me përqendrim masiv prej 0,1 mg/cm 3 shtohet në një gotë. vëllimi i të cilit zgjidhet në atë mënyrë që sinjali analitik i komponentit të rritet nga 2 në 3 herë në krahasim me këtë sinjal analitik në mungesë të aditivit.

Tabela 10

Nga 20 deri në 25 cm 3 acid nitrik, i holluar 1:1, hidhet në gota. dhe lëreni pa ngrohur për 5-10 minuta. Tretësira më pas nxehet dhe avullohet në një vëllim prej 4 deri në 5 cm 3 . Ftoheni, shtoni 10 deri në 20 cm 3 acid sulfurik, të holluar 1:1. dhe nxehet derisa të lirohen avujt e acidit sulfurik. Tretësira ftohet, shtohen 5 deri në 10 cm 3 ujë dhe avullohet sërish derisa të shfaqet avulli acidik. Pasi të jetë ftohur, shtoni 20 deri në 40 cm 3 ujë, mbuloni gotën me gotë dhe ngrohni derisa të vlojë. Tretësira ftohet dhe në varësi të kampionit të marrë vendoset në një balonë konike ose vëllimore me kapacitet 100 cm 3 . Tretësira në një balonë vëllimore hollohet me ujë deri në shenjë dhe përzihet.

E gjithë tretësira ose një pjesë e tretësirës në përputhje me tabelën 10 me një vëllim 10 deri në 20 cm 3 transferohet në një balonë konike me kapacitet 100 cm 3 dhe hollohet me ujë si më poshtë. në mënyrë që vëllimi përfundimtar të mos kalojë 30-35 cm 3, shtoni 1 cm 3 acid formik. 5 cm 3 acid ortofosforik. 0,5 cm 3 tretësirë Trilon B, më pas hidhni amoniak në pH 1. 3 cm 3 opmo-femylendiamine dhe lëreni për 20-25 minuta.

Më pas tretësira hidhet në një gyp ndarës, nga një biretë hidhet 5 cm 3 benzen ose toluen dhe nxirret për 2 minuta. Ekstrakti derdhet në një gotë të thatë dhe dendësia optike matet në një spektrofotometër në një gjatësi vale prej 335 nm në një kuvetë me trashësi shtresë 10 mm. Tretësira e referencës është benzeni (tolueni).

matjet kryhen në përputhje me udhëzimet e funksionimit për spektrofotometrin ose fotokolorimetrin, masa e selenit në miligramë përcaktohet sipas grafikut të kalibrimit.

10.6 Përpunimi i rezultateve të matjeve

10.6.1 Pjesa masive e selenit X%. llogaritur me formulë

ku m është masa e selenit të gjetur nga kurba e kalibrimit, mg;

V është kapaciteti i balonës vëllimore, cm 3;

Vi është vëllimi i pjesës së tretësirës, cm 3: t është masa e kampionit të bakrit. G.

10.6.2 Vlera mesatare aritmetike e dy përcaktimeve paralele merret si rezultat i matjes, me kusht që diferenca absolute midis tyre në kushtet e përsëritshmërisë të mos kalojë vlerat (me një probabilitet besimi prej P - 0,95) të kufirit të përsëritshmërisë r. dhënë në tabelën 9.

10.6.3 Mospërputhjet midis rezultateve të matjeve të marra në dy laboratorë nuk duhet të kalojnë vlerat e kufirit të riprodhueshmërisë të dhënë në tabelën 9. 6 Në këtë rast, vlera mesatare aritmetike e tyre mund të merret si rezultat përfundimtar. Nëse ky kusht nuk plotësohet, mund të përdoren procedurat e përcaktuara në GOST ISO 5725-6 (klauzola 5.3.3).

11 Metoda ekstrakte-fotometrike për matjen e pjesës së masës

antimoni

11.1 Karakteristikat e treguesve të saktësisë së matjes

Treguesit e saktësisë për matjen e pjesës masive të antimonit korrespondojnë me karakteristikat e dhëna në tabelën 11 (në P - 0.9S).

Vlerat e kufijve të përsëritshmërisë dhe riprodhueshmërisë së matjeve në një nivel besimi prej P-0,95 janë dhënë në tabelën 11.

Tabela 11 - Vlerat e treguesit të saktësisë, parashikueshmërisë dhe riprodhueshmërisë së matjeve të pjesës masive të antimonit në një nivel besimi prej P = 0,95

Përqindje

Gama e matjes së fraksionit masiv të antimonit	VLERËSIMI I SAKTËSISË 1 l	(vlerat absolute)
Gama e matjes së fraksionit masiv të antimonit	VLERËSIMI I SAKTËSISË 1 l	përsëritshmëria	riprodhueshmëria
Nga 0,0003 në 0,0005 përfshirë.
St. 0,0005 » 0,0010 »
» 0,0010 » 0,0030 »
» 0,003 » 0,010 »

11.2 Instrumente matëse, pajisje ndihmëse, materiale, solucione

Gjatë kryerjes së matjeve, përdoren instrumentet matëse dhe pajisjet ndihmëse të mëposhtme:

Spektrofotometër ose fotokolorimetër me të gjithë aksesorët, që siguron matje në një gjatësi vale 590 nm;

Xhami i orës:

Shkallët laboratorike të klasës së saktësisë speciale sipas GOST 24104;

Balona volumetrike 2-50-2.2-100-2.2-1000-2 sipas GOST 1770;

Gota V-1-50 THS. V-1-250 THS sipas GOST 25336:

Balona konike Kn-2-250 THS sipas GOST 25336;

Gypat për filtrim laboratorik sipas GOST 25336;

Gypat ndarës VD-3-100 HS sipas GOST 25336:

Pipetat e të paktën klasës së 2-të të saktësisë sipas GOST 29169 dhe GOST 29227;

Deflegmator sipas GOST 25336.

Gjatë kryerjes së matjeve, përdoren materialet dhe zgjidhjet e mëposhtme:

Ujë i distiluar sipas GOST 6709;

Acidi nitrik sipas GOST 4461, i holluar 3:97:

Acidi klorhidrik sipas GOST 3118, i holluar 3:1.7:3;

Acidi sulfurik sipas GOST 4204 dhe i holluar 1:10;

Nitrat amoniumi sipas GOST 22867, tretësirë e përqendrimit në masë 150 g/dm 3:

Treguesi i gjelbër shkëlqyes, tretësirë ujore-alkoolike me përqendrim masiv 5 g/dm 3;

Pluhur hekuri sipas GOST 9849, tretësirë e përqendrimit në masë 15 g/dm 3 në acid klorhidrik, i holluar 1:10;

Ure sipas GOST 6691, zgjidhje e ngopur:

Aeotoksid natriumi sipas GOST 4197, tretësirë e përqendrimit në masë 100 g/dm 3:

Klorur kallaji sipas . tretësirë e përqendrimit në masë 100 g/dm 3 në acid klorhidrik, i holluar 1:1;

Kallaj sipas GOST 860;

Tolueni sipas GOST 5789 (i trashëguar) ose benzili sipas GOST 5955;

Alkool etilik teknik i korrigjuar sipas GOST 18300;

Antimoni sipas GOST 1089:

Filtrat janë obezogjenë sipas (3) ose dialogues;

Letër filtri sipas GOST 12026.

Shënime

11.3 Metoda e matjes

Metoda bazohet në matjen e densitetit optik në një gjatësi vale prej 590 nm të një kompleksi klorur me ngjyrë të antimonit (V) me jeshile të shkëlqyeshme pas ndarjes së antimonit me bashkëprecipitim me acid meta-stan, oksidimin e antimonit (III) me etoksid natriumi dhe nxjerrja e kompleksit me toluen (benzen).

11.4 Përgatitja për të marrë matje

11.4.1 Përgatitja e tretësirave për ndërtimin e një lakore kalibrimi

Gjatë përgatitjes së tretësirës A me përqendrim masiv të antimonit 0,1 mg/cm 3, një kampion antimoni me peshë 0,1000 g vendoset në një balonë konike me kapacitet 250 cm 3, shtohet 20 cm 3 acid sulfurik i holluar 1:10. dhe nxehet derisa mostra të tretet. Pas ftohjes, tretësira vendoset në një balonë vëllimore 1000 cm 3 të pajisur me kondensator refluks. Shtoni 200 cm 3 acid klorhidrik, të holluar 7:3 dhe ngroheni derisa mostra të tretet. Pas ftohjes, tretësira avullohet në një vëllim prej 5 deri në 10 cm 3, vendoset në një balonë metanoli me kapacitet 1000 cm 3 dhe shtohet në shenjë me acid sulfurik të holluar 1:10.

Kur përgatitet tretësira B me një përqendrim masiv të antimonit prej 0,01 mg/cm 3, një sasi 10 cm 3 e tretësirës A vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 100 cm 3 dhe i shtohet shenjës me acid sulfurik të holluar 1:10. . Zgjidhja përdoret e sapo përgatitur.

Kur përgatitet tretësira B me një përqendrim masiv të antimonit 0,002 mg/cm 3, një sasi prej 20 cm 3 e tretësirës A vendoset në një balonë vëllimore me kapacitet 100 cm 3 dhe i shtohet shenjës me acid sulfurik të holluar 1:10. . Zgjidhja përdoret e sapo përgatitur.

11.4.2 Kur përgatitet një tretësirë ujore-alkoolike e një treguesi të gjelbër të shkëlqyeshëm me një përqendrim masiv prej 5 g/dm3, 0.5 g tregues shpërndahet në 100 cm3 një përzierje alkooli dhe uji në një raport 1:3.

11.4.3 Kur përgatitet një tretësirë e ngopur e uresë, 50 g ure shpërndahen në 50 cm 3 ujë kur nxehet, pastaj tretësira filtrohet.

Zgjidhja përdoret e sapo përgatitur.

11.4.4 Ndërtimi i një grafiku kalibrues

8 shtatë gota nga tetë me kapacitet 50 cm 3 secili vend 1.0.2.0: 3.0: 4.0 dhe 5.0 cm 3 të tretësirës 8 dhe 2.0 dhe 3.0 cm 3 të tretësirës B. që i përgjigjet 0.002: 0.004; 0,006; 0,008; 0,010; 0,020; 0.030 mg antimon. Tretësirat avullohen në kripëra të njoma, ftohen, shtohen 10 cm 3 acid klorhidrik i holluar 3:1, nxehen derisa të treten kripërat, ftohen, shtohen tre pika tretësirë të klorurit të ferrit dhe tretësirë diklorur kallaji derisa hekuri të reduktohet. 1 cm 3 tretësirë nitrat natriumi dhe lëreni për 5 minuta. Lani muret e gotës me ujë dhe shtoni 1 cm 3 tretësirë ure. Transferoni tretësirat në hinka ndarëse me kapacitet 100 cm3, shtoni ujë në një vëllim prej 75 cm3. derdhni 1 deri në 2 cm 3 tretësirë të gjelbër brilante. 10 cm 3 toluen ose benesl dhe nxirret për 1 minutë. Shtresa e toluenit (benzenit) ndahet dhe pas 15-20 minutash matet densiteti optik i ekstraktit duke përdorur një spektrofotometër ose fotokolorimetër në një gjatësi vale 590 nm në një kuvetë me trashësi shtresë 10 mm. Zgjidhja e referencës është tolueni (benzen).

Bazuar në vlerat e marra të densitetit optik dhe përqendrimeve përkatëse të antimonit, ndërtohet një grafik kalibrimi.

11.5 marrja e matjeve

Një kampion bakri me peshë 2.0000 g vendoset në një gotë (balonë konike) me kapacitet 250 cm 3, shtohet 0.01 deri në 0.02 g kallaj, shtohet 20 deri në 25 cm 3 acid nitrik, xhami ose balona mbulohet. me gotë dhe nxehet derisa mostra të tretet. Gota hiqet, lahet me ujë mbi një gotë (balonë) dhe tretësira avullohet në një vëllim prej 5 deri në 7 cm 3. Më pas shtoni nga 100 deri në 120 cm 3 ujë të nxehtë, nga 20 deri në 25 cm 3 nitrat amoni. tretësirë, shtoni pak masë letre filtri dhe zieni nga 10 deri në 20 min. Lëreni tretësirën me sedimentin në një vend të ngrohtë në sobë për 2 deri në 2,5 orë.

Pas kësaj, tretësira filtrohet përmes një filtri, në konin e të cilit vendoset pak letër filtri. Colby dhe filtri lahen 10 deri në 1b herë me acid nitrik të nxehtë të holluar 3:9/.

Filtri me precipitat vendoset në një gotë ose balonë në të cilën është bërë precipitimi, shtohen 20 cm 3 acid nitrik dhe 10 cm 3 acid sulfurik i holluar 1:10. mbulojeni me një kapak dhe ngrohni derisa të hiqen oksidet e azotit. Xhami hiqet, lahet me ujë mbi një gotë (balonë) dhe tretësira avullohet derisa të shfaqet avulli i fortë i acidit sulfurik. Nëse në këtë moment tretësira errësohet, atëherë shtoni nitratin e amonit derisa tretësira të zbardhet.

Ftoheni, vendoseni tretësirën në një enë vëllimore 50 cm 3 dhe shtoni acid sulfurik të holluar 1:10 në shenjë. dhe përzieni.

Merret një sasi prej 25 cm 3 dhe vendoset në një gotë me kapacitet 50 cm 3 . Avulloni gjatë ngrohjes në kripëra të lagura, shtoni 10 cm 3 acid klorhidrik, të holluar 3:1. dhe ngroheni derisa të treten kripërat. Pastaj vazhdoni siç tregohet në 11.4.4.

Matjet kryhen në përputhje me udhëzimet e funksionimit për spektrofotometrin ose fotokolorimetrin, masa e antimonit në miligramë përcaktohet sipas grafikut të kalibrimit.

11.6 Përpunimi i rezultateve të matjeve

11.6.1 Pjesa masive e antimonit X.%, e llogaritur me formulën

/l,U100

ku m është masa e antimonit e gjetur nga kurba e kalibrimit, mg; Y është kapaciteti i balonës vëllimore, cm 3; t është masa e një kampioni bakri, g V\ është vëllimi i një pjese të tretësirës, cm 3.

11.6.2 Vlera mesatare aritmetike e dy përcaktimeve paralele merret si rezultat i matjes, me kusht që diferenca absolute midis tyre në kushtet e përsëritshmërisë të mos kalojë vlerat (me një probabilitet besimi P = 0,95) të kufirit të përsëritshmërisë/; dhënë në tabelën 11.

11.6.3 Mospërputhjet midis rezultateve të matjeve të marra në dy laboratorë nuk duhet të kalojnë vlerat e kufirit të riprodhueshmërisë të dhënë në tabelën 11. Në këtë rast, vlera mesatare aritmetike e tyre mund të merret si rezultat përfundimtar. Nëse ky kusht nuk plotësohet, mund të përdoren procedurat e përcaktuara në GOST ISO 5725-6 (klauzola 5.3.3).

12 Metoda ekstraktuese-fotometrike për matjen e pjesës masive të fosforit

12.1 Karakteristikat e treguesve të saktësisë së matjes

Treguesit e saktësisë për matjen e pjesës masive të fosforit korrespondojnë me karakteristikat e dhëna në Tabelën 12 (në P - 0,95).

Vlerat e kufijve të përsëritshmërisë dhe riprodhueshmërisë së matjeve në një nivel besimi prej P = 0,95 janë dhënë në tabelën 12.

Tabela 12 - Vlerat e treguesit të saktësisë, kufijtë e përsëritshmërisë dhe gi të riprodhueshme të matjeve të fraksionit masiv të fosforit në një nivel besimi prej P = 0,95

Përqindje

Gama e matjes së pjesës së masës së fosforit	Treguesi SAKTËSIA 1 l	(vlerat absolute)
Gama e matjes së pjesës së masës së fosforit	Treguesi SAKTËSIA 1 l	përsëritshmëria g (i* 2)	OOS pro I 3 04DI Y OS T I R
Nga 0,00010 në 0,00030 përfshirë.
St. 0.0003 » 0.0006 »
» 0,0006 » 0,0012 »
0,0012 0,0030 "
» 0,003 » 0,006 »

12.2 Instrumente matëse, pajisje ndihmëse, materiale, solucione

Gjatë kryerjes së matjeve, përdoren instrumentet matëse dhe pajisjet ndihmëse të mëposhtme:

Spektrofotometër ose fotokolorimetër me të gjithë aksesorët, që lejon matje në gjatësi vale nga 620 në 630 nm ose 720 nm:

Pllaka ngrohëse sipas . Sigurimi i temperaturave të ngrohjes deri në 400 * C. ose të ngjashme:

Shkallët laboratorike të klasës së saktësisë speciale sipas GOST 24104;

Syzet V-1-100 THS ose N-1-100 THS, V-1-250 THS sipas GOST 25336:

Balona vëllimore 2-25-2.2-100-2.2 * 1000-2 sipas GOST 1770:

Hinkë ndarës VD-1-SOXC. VD-1-100 HS. VD-1-150 HS sipas GOST 25336;

Pipetat e të paktën klasës së 2-të të saktësisë sipas GOST 29169 dhe GOST 29227;

Kupat e qelqit të karbonit sipas .

Gjatë kryerjes së matjeve, përdoren materialet dhe zgjidhjet e mëposhtme:

Ujë i distiluar sipas GOST 6709;

Acidi nitrik sipas GOST 4461 ose acidi nitrik me pastërti të veçantë sipas GOST 11125, i holluar 2:1:

Acidi klorhidrik sipas GOST 3118 dhe i holluar 1:9;

Acidi sulfurik sipas GOST 4204. tretësirë me përqendrim molar 0,5 mol/dm 3;

Glicerina sipas GOST 6259:

Diklorur kallaji, tretësirë me përqendrim masiv 100 g/dm 3 në glicerinë, tretësirë me përqendrim masiv 40 g/dm 3 në acid klorhidrik, i holluar 1:9;

Permanganat kaliumi sipas GOST 20490. Përqendrimi në masë i tretësirës 50 g/dm 3:

Butanol-1 sipas GOST €006, i distiluar në një temperaturë prej 118 *C;

Kloroform sipas GOST 20015, i distiluar;

Përzierja e nxjerrjes: 30 cm 3 butanol-1 përzihet me 70 cm 3 kloroform:

Bakri sipas GOST 859;

Fosfati i natriumit i dyzëvendësuar sipas GOST 11773. tharë në peshë konstante në një temperaturë nga 102 ° C deri në 105 ° C;

Fosfati i kaliumit, i modifikuar i vetëm sipas GOST 4198, i tharë në peshë konstante në një temperaturë nga 102 * C deri në 105 * C:

Amoniak ujor sipas GOST 3760;

Oksid i molibdenit të amonit sipas GOST 3765 (i rikristalizuar). përqendrimi në masë i tretësirës 100 g/dm 3;

Përzierje reduktuese;

Letër treguese universale.

Shënime

12.3 Metoda e matjes

Metoda bazohet në matjen e densitetit optik në një gjatësi vale nga 620 në 630 nm ose 720 nm të një përbërje komplekse me ngjyrë të acidit heterolopik molibdofosforik pas ekstraktimit selektiv me një përzierje butanol dhe kloroform.

12.4 Përgatitja për të marrë matje

12.4.1 Përgatitja e tretësirave për ndërtimin e një lakore kalibrimi

Gjatë përgatitjes së tretësirës A me një përqendrim masiv të fosforit prej 0,1 mg/cm 3, një kampion i fosfatit të natriumit të dyzëvendësuar me peshë 0,4580 g ose fosfat kaliumi të monozëvendësuar me peshë 0,4393 g vendoset në një balonë vëllimore me një kapacitet prej 1000000 cm3. Shtohet cm 3 ujë, shtohet uji në shenjë dhe përzihet.

Gjatë përgatitjes së tretësirës B me një përqendrim masiv të fosforit 0,01 mg/cm 3, një sasi prej 10 cm 3 e tretësirës A vendoset në një gotë matëse me kapacitet 100 cm 3, shtohet me ujë në shenjë dhe përzihet. Tretësira përgatitet në ditën e matjes.

12.4.2 Kur përgatitni një përzierje reduktuese, përzieni 50 cm 3 të një solucioni të sapopërgatitur të deklorurit të kallajit në acid klorhidrik dhe 450 cm 3 acid sulfurik me një përqendrim molar 0,5 mol/dm 3. Përgatiteni para përdorimit.

12.4.3 Ndërtimi i një grafiku kalibrues

Në shtatë voromskë ndarës me kapacitet 50 cm 3 secila, vendosni 0.0; 0,10; 0,20; 0.50:1.00; 1,5 dhe 2,0 cm 3 të tretësirës B. që i përgjigjet 0,0; 0,001: 0,002; 0,005; 0,010; 0,015 dhe 0,020 mg fosfor.

8 shtoni 3 cm 3 acid klorhidrik, 7 cm 3 ujë, 5 cm 3 tretësirë të molibdatit të amonit në çdo hinkë dhe më pas kryeni nxjerrjen siç përshkruhet në 12.5.1.

Bazuar në vlerat e marra të densitetit optik dhe përqendrimeve përkatëse të fosforit, ndërtohet një grafik kalibrimi.

12.5 Marrja e matjeve

12.5.1 Dy mostra bakri me peshë 1.0000 g vendosen në gota ose gota karboni të qelqtë (balonat konike) me kapacitet 00 cm 3. Një aditiv i një solucioni fosfori me një përqendrim masiv të fosforit prej 0,1 mg/cm 3 shtohet në një filxhan ose gotë, vëllimi i së cilës zgjidhet në mënyrë që sinjali analitik i përbërësit të rritet nga 2 në 3 herë në krahasim me këtë analitik. sinjal në mungesë të aditivit. Shtoni 0,1 deri në 0,3 cm 3 tretësirë permanganat kaliumi dhe 10 cm 3 acid nitrik. holluar 2:1. Ngroheni derisa mostra të tretet dhe më pas avulloni deri në kripëra të thata. Mbetja shpërndahet në 3 cm 3 acid klorhidrik dhe 7 cm 3 ujë. Shtoni 5 cm 3 tretësirë të molibdatit të amonit në tretësirën që rezulton dhe lëreni për 5 deri në 7 minuta.

Më pas transferojeni në një gyp ndarës me kapacitet 100 deri në 150 cm 3, shtoni 20 cm 3 përzierje ekstraktuese dhe ekstraktoni* për 2 minuta. Pas ndarjes së shtresave, faza organike vendoset në një balonë vëllimore 25 cm 3, shtohet një pikë tretësirë e klorurit të stanozit, përzierja ekstraktuese shtohet në shenjë dhe përzihet.

Dendësia optike e ekstraktit matet duke përdorur një spektrofotometër ose fotokolorimetër në një gjatësi vale nga 620 në 630 nm në një kuvetë me trashësi shtresë 50 ose 30 mm. Zgjidhja e referencës është përzierja e ekstraktimit.

Matjet kryhen në përputhje me udhëzimet e funksionimit për spektrofotometrin ose fotokolorimetrin, masa e fosforit në miligramë përcaktohet sipas grafikut të kalibrimit.

12.5.2 Një mostër bakri me peshë 1.0000 g vendoset në një gotë (balonë konike) me kapacitet 250 cm3. shtoni nga 0,1 deri në 0,3 cm 3 permanganat kaliumi dhe 20 cm 3 përzierje acidesh për tretje. Ngroheni derisa mostra të tretet. Ftoheni, shtoni 20 deri në 30 cm 3 ujë, përzieni. Vendoseni në një gyp ndarës me kapacitet 100 deri në 150 cm 3, holloni me ujë në një vëllim 50 cm 3, neutralizoni me tretësirë amoniaku në pH ~ 5 (sipas letrës treguese universale), shtoni 4 cm 3 acid nitrik të zier. , 5 cm 3 tretësirë të molibdatit të amonit, përzieni dhe qëndroni për 10 minuta.

Më pas shtoni 10 cm 3 nga masa ekstraktuese dhe ekstraktoni për 2 minuta. Pas ndarjes së lëngjeve, shtresa organike hidhet në një gyp tjetër ndarës me kapacitet 100 cm 3 dhe në shtresën ujore shtohen 10 cm 3 nga përzierja ekstraktuese dhe ekstraktimi përsëritet. Shtresa organike hidhet në hinkën ndarëse që përmbante ekstraktin e parë dhe shtresa ujore hidhet.

20 cm 3 nga përzierja reduktuese u shtohen ekstrakteve të kombinuara dhe tunden fort për 1 minutë. Pas ndarjes, shtresa ujore vendoset në një balonë vëllimore 25 cm 3 dhe mbushet me ujë deri në shenjë. Shtresa organike hidhet.

Pas 5 minutash, matni densitetin optik të tretësirës në një spektrofotometër në një gjatësi vale prej 720 nm në një kuvetë me trashësi shtresë 10 mm. Zgjidhja e referencës është zgjidhja boshe.

Matjet kryhen në përputhje me udhëzimet e funksionimit për spektrofotometrin ose fotokolorimetrin. Masa e fosforit në miligramë përcaktohet sipas lakores së kalibrimit.

12.6 Përpunimi i rezultateve të matjeve

12.6.1 Pjesa masive e fosforit X.%. llogaritur me formulë

ku m është masa e fosforit e gjetur nga kurba e kalibrimit, mg; t - masa e kampionit të bakrit g.

12.6.2 Vlera mesatare aritmetike e dy përcaktimeve paralele merret si rezultat i matjes, me kusht që diferenca absolute midis tyre në kushtet e përsëritshmërisë të mos kalojë vlerat (me një probabilitet besimi prej P - 0,95) të kufirit të përsëritshmërisë r dhënë në tabelën 12.

12.6.3 Mospërputhjet midis rezultateve të matjeve të marra në dy laboratorë nuk duhet të kalojnë vlerat e kufirit të riprodhueshmërisë të dhënë në tabelën 12. Në këtë rast, vlera mesatare aritmetike e tyre mund të merret si rezultat përfundimtar. Nëse ky kusht nuk plotësohet, mund të përdoren procedurat e përcaktuara në GOST ISO 5725-6 (klauzola 5.3.3).

13 Pjesa masive e papastërtive në bakër përcaktohet paralelisht në dy mostra. Njëkohësisht me matjet në të njëjtat kushte, kryhet një eksperiment kontrolli për të bërë korrigjimet e duhura në rezultatet e matjes. Gjatë përcaktimit të papastërtive në bakër, numri i përcaktimeve paralele gjatë një eksperimenti kontrolli duhet të korrespondojë me numrin e përcaktimeve paralele të specifikuara në metodën e matjes.

	Bibliografia
(1] Specifikimet TU 4389-001-44330709-2008 (2] Artikull farmakopeial FS 42-2668-95	Pllakë ngrohëse e integruar qelqi-qeramike LOIP LH-304 Acidi askorbik farmakopeial
(3] Specifikimet TU 264221-001-05015242-07 1 "	Filtra të ajrosur (shirita të bardhë, të kuq, blu)
(4] Specifikimet teknike TU 6-09-364-83	Mega acidi jodik kaliumi, i pastër për analiza. ChDA
(5] Specifikimet teknike TU 6-09-07-1689-89	1-Nigroso-2-nafgol. Specifikimet
Specifikimet teknike TU 6-09-5359-87	Alum ferroamoni. ChDA
(7] Specifikimet teknike TU 6-09-01-756-86	Triklorur titani
Specifikimet teknike TU 6-09-5393-88	Klorur kallaji
(9] Specifikimet teknike TU 6-09-1181-89 (10] Specifikimet TU 2423-61-05807977-2002	Letër tregues universal për përcaktimin e pH 1-10 dhe 7-14 Trietanolaminë
(11] Specifikimet teknike TU 6-09-5360-88	Fenolftalinë
(12] Specifikimet teknike TU 6-09-05-0512-91	Orto-fenilfendiamina
(13] Specifikimet teknike TU 6-09-01-4278-88	Treguesi i gjelbër i shkëlqyeshëm. ChDA
(14] Specifikimet teknike TU 48-20-117-92	Enë qelqi laboratorike të prodhuara nga karboni i qelqtë i markës SU-2000

E vlefshme vetëm në territorin e Federatës Ruse.

UDC 669.3.001.4:006.354 MKS 77.120.30

Fjalët kyçe: bakër me pastërti të lartë, metodë e matjes fotometrike, komponent, diapazoni i matjes. tregues i saktësisë, ekstraktim, gypa ndarës, spektrofotometër

Redaktori L.I. Nakhimova Redaktori teknik V.N. Prusakova Korrektori Yu.M. Prokofieva Paraqitja e kompjuterit K.L. Çubanova

Dorëzuar për rekrutim Ov.04.2018. Nënshkruar dhe vulosur 13.04.2010. Formatoni SO"Sd"/g. Kufje Ariel.

Uel. trajtoj l. 3.73. Uch.-im-l. 3.40. Qarkullimi 34 em Zak. 1094.

Imano dhe printuar nga FSUE "STANDARTINFORM". 12399 Moskë. Pore shege.. 4.

Në Federatën Ruse, GOST R ISO 5725-6-2002 "Saktësia (korrektësia dhe saktësia) e metodave dhe rezultateve të matjes është në fuqi. Pjesa 6. Përdorimi i vlerave të saktësisë në praktikë."

21 8 Federata Ruse ka GOST R 55878-2013 "Alkohol etilik me hidrolizë teknike të korrigjuar. Kushtet teknike”.

* Në Federatën Ruse, GOST R 53228-2008 "Peshore jo automatike" është në fuqi. Pjesa 1. Kërkesat metrologjike dhe teknike. Testet."

Të njohura në kategorinë: